化验知识培训

1、化验知识培训 仪器的标定仪器的标定 一、一、电子天平校准电子天平校准 因存放时间较长，位置移动，环境变化或为获得精确测因存放时间较长，位置移动，环境变化或为获得精确测量，量，因此因此天平在使用前，一般都应进行校准操作。天平在使用前，一般都应进行校准操作。 先把天平调先把天平调水平水平，开机预热，开机预热3 30min,0min,轻按轻按CALCAL显显示器出现示器出现CAL-200CAL-200，闪烁，此时，把，闪烁，此时，把200g200g校准砝码校准砝码放上称盘，显示器出现放上称盘，显示器出现“-”“-”等待状态，经几等待状态，经几秒名钟后显示器出现秒名钟后显示器出现200.0000g20

2、0.0000g，拿去校准砝码，拿去校准砝码，显示器应出现显示器应出现0.0000g0.0000g，如若显示不为零，则再清，如若显示不为零，则再清零，再重复以上校准操作（注意，为了得到准确的零，再重复以上校准操作（注意，为了得到准确的校准结果最好反复以上校准操作二次）校准结果最好反复以上校准操作二次）做好记录做好记录。 二、二、酸度计校准酸度计校准测测pHpH值时值时1 1 开机预热开机预热3030分钟，将分钟，将“选择选择”钮拨至钮拨至pHpH档，档，“斜率斜率”旋钮顺时针旋钮顺时针旋到底；旋到底；“温度温度”旋钮旋至溶液的温度值。旋钮旋至溶液的温度值。2 2 把用蒸馏水清洗过的电极插入把用蒸

3、馏水清洗过的电极插入pH=6.86pH(25pH=6.86pH(25时的值时的值) )的标准缓冲溶液的标准缓冲溶液中，待读数稳定后调节中，待读数稳定后调节“定位定位”旋钮至该溶液在当时温度下的旋钮至该溶液在当时温度下的pHpH值值（当时温度下的（当时温度下的pHpH值可查附录）。值可查附录）。3 3 用蒸馏水清洗电极然后将电极插入用蒸馏水清洗电极然后将电极插入pH=4.00pH=4.00或或pH=9.18pH=9.18的标准缓冲的标准缓冲溶液中（根据被测溶液的酸碱性确定选择那一种缓冲溶液，如果溶液中（根据被测溶液的酸碱性确定选择那一种缓冲溶液，如果被测溶液呈酸性则选被测溶液呈酸性则选pH=4.

4、00pH=4.00缓冲溶液；如果被测溶液呈碱性则缓冲溶液；如果被测溶液呈碱性则选选pH=9.18pH=9.18的缓冲溶液），待读数稳定后调节的缓冲溶液），待读数稳定后调节“斜率斜率”旋钮至该旋钮至该溶液在当时温度下的溶液在当时温度下的pHpH值（当时温度下的值（当时温度下的pHpH值可查附录）值可查附录）记录记录。4 4 重复步骤重复步骤2 2和和3 3直到不需要再调节二旋钮为止。直到不需要再调节二旋钮为止。5 5 标定结束（一般情况下，在标定结束（一般情况下，在24h24h内仪器不需要再标定）内仪器不需要再标定）做好记录做好记录。分光光度计、酶标仪 1、测定时预热30min 2、待读书稳定后

5、在读书 3、比色皿的清洁透明 4、维护、清理防止腐蚀 5、做好记录水分及挥发物的测定水分及挥发物的测定1、标准 GB/T 6435-20062、特例：a 乳制品 b 矿物质 c 含有相当数量的乳制品和矿物质的混合物 d 含有保湿剂的动物饲料（丙二醇） e 动植物油脂（ISO662的方法A测定) f 油料籽实（GB/T 14489） g 油料籽实饼粕（GB/T 10358） h 谷物，不包括玉米及谷物产品（ISO712) i 玉米（GB/T 10362(玉米水分测定方法）3、温度：103 2 时间：40.1h4、注意：先盖上盖在取出ISO标准 ISO标准是指由 国际标准化组织(Internati

6、onal Organization for Standardization, ISO) 制订的标准，而被会员国广泛承认和认可的标准 粗蛋白测定粗蛋白测定 标准溶液标定 方法：GB/T 601 所有的标准品德配置和标定必须按照601来配置和标定 要点要点一、盐酸的配制、标定一、盐酸的配制、标定1.1.配制：配制：0.1M(mol/L)0.1M(mol/L)取分析纯取分析纯HCL8.5mLHCL8.5mL加蒸馏水使成加蒸馏水使成1000ml,1000ml,摇匀即可摇匀即可; ;（半微量发需要根据所用定滴管的量程来确定盐酸的量）（半微量发需要根据所用定滴管的量程来确定盐酸的量） 2.2.标定标定:

7、:精密称取无水碳酸钠基准物精密称取无水碳酸钠基准物( (在在270-270-300300灼烧灼烧至恒重至恒重)0.)0.2 2克克左右左右, ,准至准至0.10.1毫克毫克, ,加入蒸馏水加入蒸馏水50ml50ml使之溶解使之溶解, ,加混合指示剂加混合指示剂1010滴滴, ,用用盐酸标准溶液滴定至暗红色盐酸标准溶液滴定至暗红色, ,微微沸沸2 2分钟分钟, ,冷却至室温冷却至室温（一般用水（一般用水冷）冷）, ,继续滴定至溶液呈暗红色继续滴定至溶液呈暗红色( (需做需做5-65-6个平行个平行，相对误差，相对误差）, ,同同时做空白试验。时做空白试验。MVVmCHCL)(100021)(3.

8、3.计算计算: : 盐酸标准溶液浓度盐酸标准溶液浓度 V1HCL V1HCL液用量液用量; ; V2 V2空白试验空白试验HCLHCL液用量液用量; ; m m无水无水NaNa2 2COCO3 3的重量的重量; ; M-M-无水碳酸钠的摩尔质量数无水碳酸钠的摩尔质量数 ，单位是克，单位是克每摩尔每摩尔 M M（1/2NaCO1/2NaCO3 3)=52.994)=52.994 推荐盐酸与碳酸钠的对照表4.4.能否用无水硫酸铵做标定？能否用无水硫酸铵做标定？它不是标准所规定的物质它不是标准所规定的物质不稳定不稳定 易分解易分解 作为基准物应具备哪些条件作为基准物应具备哪些条件? ? (1)(1)

9、纯度高纯度高, ,在在99.9%99.9%以上以上 (2) (2)组成和化学式完全相符组成和化学式完全相符, ,无异构化学式无异构化学式 (3) (3)稳定性好稳定性好,不易吸水不易吸水, ,不易被空气氧化，遇热不易分解不易被空气氧化，遇热不易分解 (4) (4)摩尔质量较大摩尔质量较大, ,称量多称量多, ,称量误差可减小称量误差可减小 二、滴定管的使用二、滴定管的使用1 1、清洗：、清洗： 标准：管内充满水再放出时，内壁全部被均匀标准：管内充满水再放出时，内壁全部被均匀润湿而不挂水珠。润湿而不挂水珠。无明显油污的滴定管，可直接用自来水冲洗无明显油污的滴定管，可直接用自来水冲洗，用前，用前用

10、溶液润洗用溶液润洗。若有难以洗涤的无机污渍若有难以洗涤的无机污渍，则用铬酸洗液洗涤。，则用铬酸洗液洗涤。若有油污可用若有油污可用KOHKOH乙醇溶液乙醇溶液侵泡侵泡洗涤洗涤（注：不能用（注：不能用热的溶液洗涤）热的溶液洗涤） 2 2、检漏与涂凡士林、检漏与涂凡士林 将滴定管内装满自来水，排出滴定管出口管内的气泡，关闭旋塞，将滴定管内装满自来水，排出滴定管出口管内的气泡，关闭旋塞，夹在滴定管架上，直立静置约夹在滴定管架上，直立静置约2min2min，若无水滴漏下，再将旋塞旋转，若无水滴漏下，再将旋塞旋转180180静置检查。若前后两次均无水渗出，旋塞转动也灵活，即可使用。静置检查。若前后两次均无

11、水渗出，旋塞转动也灵活，即可使用。 若发现漏水若发现漏水更换新的滴定管（推荐使用天波滴定管）更换新的滴定管（推荐使用天波滴定管）涂凡士林的方法：涂凡士林的方法： 取下旋塞小端的橡皮圈，取出旋塞，用滤纸擦干，同时也将旋塞取下旋塞小端的橡皮圈，取出旋塞，用滤纸擦干，同时也将旋塞套内擦干，随后，用手指将油脂涂在旋塞的两头（除旋塞孔一圈不涂套内擦干，随后，用手指将油脂涂在旋塞的两头（除旋塞孔一圈不涂外，在整个曲面上涂一均匀薄层）。然后将旋塞插入旋塞套中，向同外，在整个曲面上涂一均匀薄层）。然后将旋塞插入旋塞套中，向同一方向不断旋转旋塞，直到旋塞全部呈透明状。最后，抵住旋塞柄，一方向不断旋转旋塞，直到旋

12、塞全部呈透明状。最后，抵住旋塞柄，在小端套上橡皮圈。在小端套上橡皮圈。堵了如何处理？堵了如何处理？ 3 3、如何处理半滴、如何处理半滴 微开旋塞，使液滴悬挂在管尖。关闭旋塞，用锥形瓶颈微开旋塞，使液滴悬挂在管尖。关闭旋塞，用锥形瓶颈内壁接触液滴引下，再用少许蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，使附内壁接触液滴引下，再用少许蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下。着的溶液全部流下。 4.4.读数读数（1 1）装入或放出溶液后，必须等）装入或放出溶液后，必须等1 12min2min，待附着在管壁上的，待附着在管壁上的 溶液充分流下后再读数。溶液充分流下后再读数。（2 2）读数时，滴定管可以夹在滴定管架子上；

13、也可以取）读数时，滴定管可以夹在滴定管架子上；也可以取 下，用手的前三指持管子上端无刻度处进行读数，但均下，用手的前三指持管子上端无刻度处进行读数，但均 应注意使滴定管保持垂直。应注意使滴定管保持垂直。（3 3）对于无色或浅色溶液，读数时，应读取弯月面下缘实）对于无色或浅色溶液，读数时，应读取弯月面下缘实 线最低点相切处的刻度。对于深色溶液，看不清弯月面线最低点相切处的刻度。对于深色溶液，看不清弯月面 下缘时，可读视线与液面两侧的最高点呈水平处的刻度。下缘时，可读视线与液面两侧的最高点呈水平处的刻度。注：每次读数前要检查管内壁是否挂水珠，管尖是否有气注：每次读数前要检查管内壁是否挂水珠，管尖是

14、否有气 泡，管出口尖嘴处是否悬有液滴。泡，管出口尖嘴处是否悬有液滴。 三、空白三、空白 1 1、空白需要经常做、空白需要经常做 2 2、放在样品之前做、放在样品之前做把细节处理好是一件很困难的事情！把细节处理好是一件很困难的事情！化验工作是一个化验工作是一个动手能力动手能力很强的工作，最重要的很强的工作，最重要的是实验结果的准确度是实验结果的准确度和重复性和重复性！小结小结酸度酸度对结果的影响对结果的影响 原理：用中性柠檬酸铵溶液提取枸溶磷，在酸性介质中，磷酸根与钼酸喹啉反应形成磷钼酸喹啉沉淀，用重量法测定枸溶磷含量 枸溶磷的测定 中性柠檬酸铵溶液:溶解74g柠檬酸于300毫升水中,加69毫升

15、氨水,在酸度计上用氨水调节PH值为7.0,用比重计测其比重为1.09(20).将溶液贮存于密闭的瓶中冰箱中冷藏备用(如长期使用,用前校正其酸度)过滤过滤 玻璃砂坩埚：孔径为515微米（以G来区分） 滤纸 快速：孔径为80120微米 中速：孔径为3050微米 慢速：孔径为13微米 玻璃砂坩埚玻璃砂坩埚清洗 氨水或者氨水溶液粗纤维测定一、原理： 用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用有机溶剂除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。溶液的配置和标定 硫酸溶液：（0.1

16、280.005）mol/L，用无水碳酸钠标准溶液标定。（有些地方使用的是氢氧化钠来标定是错误的） 氢氧化钠溶液：（0.3130.005）mol/L，用邻苯二甲酸氢钾法标定。消煮消煮有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶 称取1g2g试样，放入高型烧杯，加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液200mL和1滴正辛醇，立即加热，使其在2min内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸30min（在标准上有这样一句话叫精确计时），注意保持硫酸浓度不变 （加烧开的蒸馏水，保持硫酸溶液体积200mL）。可否用滤纸可否用滤纸（滤纸就是由纤维组成的）（滤纸就是由纤维组成的） 抽滤装置：抽真空装置，吸滤瓶和漏

17、斗。（滤器使用200目或260目不锈钢网或尼龙滤布） 脱脂 含脂肪小于1%可不脱脂，含脂肪1%-10%建议脱脂，含脂肪大于10%则必须脱脂 丙酮的作用 当上层液体通过滤纸后，于瓶中加人15 mL丙酮，震荡，丙酮和残渣流到滤纸上。再用一份15ml的丙酮进行洗涤，照上法振摇和倒出。检查瓶子，并用丙酮再次洗涤。当全部液体通过滤器后，用洗瓶以少量丙酮洗涤漏斗壁上残渣两次，并抽干。 1000c501000100m10005XCm 问题一：电位值的正负问题？ 有些酸度计显示正电位值有些显示负电位值，不影响结果。 问题二 ：标准曲线的绘制和计算 公式氟离子检测氟离子检测氟离子选择电极：1、氟离子选择电极在测

18、定样品和标准溶液时，温度相同， 磁力搅拌器转速相同。2、氟离子选择电极在使用时在去离子水中与饱和甘汞电极 组成电池，电动势达-320后方能正常使用。3、在测量时，电极用蒸馏水清洗后，用滤纸擦干后再进行 测量。4、氟电极用后建议用去离子水清洗至-320后干放，可以延长电极寿命。参比电极：1、参比电极在使用时电极上端小孔橡皮塞拔去，以防止产生扩散电位变化影响测试结果。2、电极内氯化钾溶液不能有气泡，以防止断路，溶液内应保留少许氯化钾晶体，以保证氯化钾溶液的饱和。3、当电极外部附有氯化钾晶体时，及时除去。氯离子检测氯离子检测 莫尔法滴定原理莫尔法滴定原理指示剂指示剂 K K2 2CrOCrO4 4滴定剂滴定剂 AgNO AgNO3 3沉淀反应：沉淀反应： 测定的对象测定的对象 直接法：