苯的馏程测定

1、苯的馏程测定淄博山分分析仪器销售有限公司淄博山分分析仪器销售有限公司色 谱 法 本方法适用于石油苯类产品和焦化苯的馏程测定。1 意义与概要意义与概要 测定苯的馏程测定苯的馏程,是化工企业控制苯的纯度的主要方法是化工企业控制苯的纯度的主要方法, 用气相用气相色谱法测定苯的馏程色谱法测定苯的馏程,不仅操作方便简单不仅操作方便简单,分析时间缩短了且分析时间缩短了且避免了用蒸馏法苯类产品给人带来的危害。避免了用蒸馏法苯类产品给人带来的危害。 用微量注射器取一定量的试样，注入色谱仪汽化室。汽化的用微量注射器取一定量的试样，注入色谱仪汽化室。汽化的样品被载气携带进色谱柱，流出的每一组分由火焰离子检测样品被

2、载气携带进色谱柱，流出的每一组分由火焰离子检测器检出，并纪录下色谱图，自动出峰高结果报告，用经验公器检出，并纪录下色谱图，自动出峰高结果报告，用经验公式计算其馏程。式计算其馏程。2 仪器仪器2.1 符合符合(GB3146-82)苯类产品馏程苯类产品馏程(蒸馏法）测定所用的仪蒸馏法）测定所用的仪器。器。2.2 气相色谱仪 山分色谱GC9160色谱仪3 材料与试剂材料与试剂 3.1 材料材料 3.1.1 载气：氮气。 3.1.2 燃气：氢气。 3.1.3 助燃气：净化空气。 3.1.4 微量注射器：10ul。 3.1.5 色谱柱：2m3mm（OD）10 阿匹松涂于40-60目 的6201担体上的不

3、锈钢柱。 3.2 试剂试剂 3.2.1 苯：符合GB3405-82规格。 3.2.2 甲苯：符合GB3406-82规格。 3.2.3 甲基环戊烷：分析纯。 3.2.4 C6非芳烃：根据苯的生产情况选用影响其初 馏点的C6非芳烃（如正己烷.3-甲基戊烷.2， 3-二甲基丁烷）。4 4、实、实 验验 部部 分分4.1 色谱仪操作条件见表一柱 温100检测器温度150 汽化室温度150 载气流速30 ml/min 燃气流速30 ml/min助燃气流速300 ml/min进 样 量0.6 ul表一表一4.2 分析步骤分析步骤 4.2.1 色谱仪的校准色谱仪的校准 4.2.1.1校准样的准备: 将苯配入

4、适量的C6非芳烃和甲苯，将其按GB3146-82的蒸馏法准确测定其馏程。选用初馏点为79.700.1，终馏点为80.500.1 的苯样以小瓶封存，做校准样使用。 4.2.1.2校准样的测定 待色谱仪稳定后，保持操作条件不变，对试样进行测定。准确纪录初馏点和终馏点的峰高。5 、关联公式的建立5.1 计算公式 T=T0+Kihi 试中：T-试样的初馏点或终馏点，; T0-杂质峰高度为零时的温度， ; Ki-i组分的温度系数。 hi-i组分峰的峰高。5.2 苯的初馏点工作曲线的绘制与计算公式中的T0和 Ki的测定 计算公式中的T0和Ki是用GB3146-82的蒸馏法测定标定 量的馏程，利用色谱法测定

5、杂质峰的峰高，绘制成工作曲线 而测定的。产品影响初馏点的主要杂质 影响终馏点的主要杂质苯C6非芳烃（正己烷，3 - 甲基戊烷等）甲 苯苯类产品中影响馏程的主要杂质表二 用1ml的移液管将影响石油苯初馏点的非芳烃（正己 烷，环 己烷，甲基环戊烷）在500ml容量瓶中与石油苯分别配 成体积百分比约为0.25和0.50 的标定样，分别用GB3146-82的蒸馏法和色谱法测定，结果见表3。标定样石油苯约含0.25 非芳烃约含0.50 非芳烃初馏点峰高之和 9.717.025.4蒸馏法初馏点79.8479.7479.62 表表 3实 验 测 定曲 线 绘 制 以蒸馏法测的初馏点的温度值为纵坐标，色谱法测

6、得的初馏点峰高之和为横坐标，做工作曲线：80.0051015 20 2530峰高79.8079.9079.7079.60 计算公式中，石油苯初馏点的温度系数Ki，即为该曲线的斜率，T0即为该曲线的截距。 Ki=(79.84-79.70)/(10-20)=-0.014 T0=79.98 依照同样的方法可以绘制苯的终馏点的工作曲线，并求出计算公式中的T0和Ki值。样品的测试与计算 在与校正相同的条件下注入相同体积的样品，进样后，待分析结束后会自动显示初馏点和终馏点的hi的结果，计算公式T=T0+Kihi中T0和Ki已经确定好了，把分析结果的hi代入到公式中，最终结果就出来了 例如看下图：图中的组分1