水的总硬度及钙镁含量的测定

1、 水的总硬度及钙镁含量的测定水的总硬度及钙镁含量的测定一、实验目的一、实验目的1. 掌握掌握 EDTA 法测定水的总硬度的原理和方法法测定水的总硬度的原理和方法;2. 掌握掌握 EDTA 标准溶液的配制方法；标准溶液的配制方法；3. 熟悉水的硬度的概念及其表示方法。熟悉水的硬度的概念及其表示方法。二、实验原理二、实验原理水的总硬度测定水的总硬度测定 在在 pH 10 的的 NH3 - - NH4Cl 缓冲溶液中加入铬黑缓冲溶液中加入铬黑 T指示剂，铬黑指示剂，铬黑 T 和和 EDTA 都与都与 Ca2+、Mg2+ 形成形成配合物，四种配合物的稳定性顺序为：配合物，四种配合物的稳定性顺序为： I

2、nCaMgInMgYCaY22 InCaMgInMgYCaY22因此，加入指示剂后，先与因此，加入指示剂后，先与 Mg2+ 生成酒红色配生成酒红色配合物。当用合物。当用 EDTA 滴定时，滴定时，EDTA 先与游离的先与游离的Ca2+ 作用，再与游离的作用，再与游离的 Mg2+ 作用，最后夺取作用，最后夺取MgIn- 中的中的 Mg2+，使指示剂游离出来、使溶液，使指示剂游离出来、使溶液由酒红色变为纯蓝色由酒红色变为纯蓝色, 从而指示终点。反应如下从而指示终点。反应如下:Mg2+ + H2Y2- MgY2- + 2H+化学计量点时：化学计量点时：化学计量点前：化学计量点前： Ca2+ + H2

3、Y2- CaY2- + 2H+滴定前：滴定前： Mg2+ + HIn2- MgIn- + 2H+MgIn- + H2Y2- MgY2- + HIn2- + H+酒红色酒红色纯蓝色纯蓝色酒红色酒红色纯蓝色纯蓝色总硬度的计算总硬度的计算（1）以）以 CaCO3 的质量计，单位为的质量计，单位为 mg L-1式中式中 V1 是滴定钙、镁总量时消耗的是滴定钙、镁总量时消耗的 EDTA 标准标准溶液的体积。本实验要求按此法计算。溶液的体积。本实验要求按此法计算。（2）以钙、镁的物质的量计，单位为）以钙、镁的物质的量计，单位为 mmol L-11000)(CaCO(EDTA)(EDTA)s31 VMVc总

4、硬度总硬度1000(EDTA)(EDTA)s1 VVc总硬度总硬度钙含量的测定钙含量的测定取同体积的水样，加取同体积的水样，加 NaOH 调调 pH = 12，使，使 Mg2+生成生成 Mg(OH)2 沉淀，加钙指示剂（与沉淀，加钙指示剂（与 Ca2+ 生成生成红色配合物）红色配合物）, 用用 EDTA 滴定时先与游离的滴定时先与游离的 Ca2+配位配位, 化学计量点时化学计量点时 EDTA 夺取出钙与指示剂配夺取出钙与指示剂配合物中的合物中的 Ca2+, 使指示剂游离出来，溶液由红色使指示剂游离出来，溶液由红色变为蓝色，从而指示终点。根据此消耗的变为蓝色，从而指示终点。根据此消耗的 EDTA

5、体积（体积（V2）计算）计算 Ca 的含量：的含量：1000)(Ca(EDTA)(EDTA)Cas222 VMVc）（ 1000)(Mg)(EDTA)Mgs2212 VMVVc）（ 三、实验步骤三、实验步骤1. EDTA标准溶液的配制（直接法）标准溶液的配制（直接法）先备好一个小烧杯，叠好两条称量用的纸条，然先备好一个小烧杯，叠好两条称量用的纸条，然后按以下步骤开始：后按以下步骤开始：准确称取准确称取(天平室天平室544) EDTA 二钠盐二钠盐(Mr = 372.24)0.7 0.8 g 于于 100 mL 烧杯中，加适量水溶解后转烧杯中，加适量水溶解后转入入 200 mL 容量瓶中，定容。

6、摇匀（装入酸式滴容量瓶中，定容。摇匀（装入酸式滴定管）。定管）。分析天平和容量瓶的使用方法如下：分析天平和容量瓶的使用方法如下： 使使 用用 步步 骤骤1. 调水平调水平 天平最下面有天平最下面有 3 只垫脚，只垫脚， 旋转可拧动的两只，旋转可拧动的两只， 至水平仪气泡位于圆环中央。至水平仪气泡位于圆环中央。气泡气泡2. 开机开机 接通电源，按一下开关键接通电源，按一下开关键 等待显示出等待显示出 “0.0000 g”或或0.0000 g0.0000 g3. 左手用一纸条套住称量瓶，从天平左侧左手用一纸条套住称量瓶，从天平左侧 门放在秤盘上，随手关闭左侧门。门放在秤盘上，随手关闭左侧门。4.

7、待显示屏所显示的数值稳定不变后，按一待显示屏所显示的数值稳定不变后，按一下下 “O/T” 键键或或或或 “Tare”(去皮重去皮重)键键使所显示的数值又变为使所显示的数值又变为 0.0000 g0.0000 g0.0000 g5. 左手用纸条套住称量瓶从左门取出，左手用纸条套住称量瓶从左门取出，右手用短纸条套住瓶盖柄，右手用短纸条套住瓶盖柄，如图连续敲击瓶口边如图连续敲击瓶口边缘、以控制流速。缘、以控制流速。在不断敲击下慢慢竖在不断敲击下慢慢竖起称量瓶、竖起后再起称量瓶、竖起后再敲几下敲几下 ( 以免称量瓶以免称量瓶离开烧杯时瓶沿上离开烧杯时瓶沿上的粉末撒在外边的粉末撒在外边 ) 。盖上瓶盖，

8、将瓶放回盖上瓶盖，将瓶放回秤盘上试重。秤盘上试重。 6. 将瓶放回秤盘时显示屏所显示的数值将瓶放回秤盘时显示屏所显示的数值即为已敲出的试样质量（即为已敲出的试样质量（“- -”号表示已取号表示已取出）。出）。 若敲出的量比要求的量小，需再取出若敲出的量比要求的量小，需再取出瓶敲取（不要按任何键）、直至达到要求瓶敲取（不要按任何键）、直至达到要求量为止。量为止。7. 将称量瓶放回原处，按住将称量瓶放回原处，按住“O/T”键持续一键持续一段时间，待显示屏显示段时间，待显示屏显示“OFF”时松开、以关时松开、以关闭电源。闭电源。或或按按此此开开关关键键8. 关好天平两侧门，罩上天平外罩。关好天平两侧

9、门，罩上天平外罩。容量瓶用法：溶液的转移方法容量瓶用法：溶液的转移方法(沿玻璃棒沿玻璃棒)于小烧杯中加约于小烧杯中加约 30 mL 去离子水溶解，然后定去离子水溶解，然后定量地转移入量地转移入 200 mL 容量瓶中，容量瓶中， 转移后用蒸馏水漂洗三转移后用蒸馏水漂洗三遍，每次漂洗液同法转移入遍，每次漂洗液同法转移入容量瓶。容量瓶。 当瓶内液体达当瓶内液体达 2 / 3 容积容积时，量瓶呈垂直状态下旋摇、时，量瓶呈垂直状态下旋摇、以初步混匀，然后继续加水以初步混匀，然后继续加水至接近标线，再按下法定容。至接近标线，再按下法定容。定容方法定容方法 手拿液手拿液面以上处，面以上处，靠重力使瓶靠重力

10、使瓶自然垂直自然垂直; ;眼与液面同眼与液面同高高; ; 用胶头滴管逐滴加水至弯液面最低点与标线用胶头滴管逐滴加水至弯液面最低点与标线相切。相切。 再按下法摇匀。再按下法摇匀。摇匀方法摇匀方法 按右图方式拿好，按右图方式拿好，一手的指尖托住瓶底边缘，一手的指尖托住瓶底边缘，另一手食指按住瓶塞柄。另一手食指按住瓶塞柄。然后倒转容量瓶然后倒转容量瓶, 使瓶内气泡升到顶部使瓶内气泡升到顶部,震荡数次再正立过来。震荡数次再正立过来。如此反复如此反复 15 20 次，方可将溶液摇匀。次，方可将溶液摇匀。如下图如下图1. 拿法拿法2. 反转、并摇动反转、并摇动重复重复 1、2 （15 20 次）次） 。2

11、. 水的总硬度测定水的总硬度测定移取移取 50 mL 自来水样品自来水样品 (将自来水接于烧将自来水接于烧杯中杯中, 移取移取) 于锥形瓶中于锥形瓶中, 加入加入 2 滴滴 6 molL-1HCl，摇动，摇动 2 分钟分钟, 再加再加 5 mL NH3- -NH4Cl 缓冲溶液、缓冲溶液、5滴铬黑滴铬黑 T 指示剂，用指示剂，用 EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色，记标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色，记下下 V1(EDTA)。移液管和滴定管的操作方法如下：移液管和滴定管的操作方法如下： 移液管的使用方法：移液管的使用方法：右手拿右手拿移液管移液管拇指与移拇指与移液管垂直液管垂直 1. 用

12、待取溶液洗三遍用待取溶液洗三遍吸入吸入 1 / 3 容积待取液容积待取液水平旋转数周，水平旋转数周，然后弃去涮洗液。然后弃去涮洗液。重复重复 3 次。次。1. 吸入溶液的操作吸入溶液的操作重点掌握以下三项操作：重点掌握以下三项操作：空出食指空出食指等待液面等待液面高于标线高于标线时堵住上时堵住上口。口。2. 调节液面调节液面容量瓶倾斜，容量瓶倾斜，移液管垂直，移液管垂直，移液管末端贴移液管末端贴在近瓶口的内在近瓶口的内壁上，壁上，使液面缓缓下使液面缓缓下降至弯液面与降至弯液面与标线相切（眼标线相切（眼睛与标线同高睛与标线同高度）。度）。 3. 放液放液瓶倾斜，瓶倾斜，管垂直，管垂直，末端贴在内

13、壁上。末端贴在内壁上。操作规律：操作规律： 吸液、调液面、放液时，吸液、调液面、放液时，移液管均垂直；移液管均垂直； 调液面和放液时，下面容器调液面和放液时，下面容器均呈倾斜状，尖端均贴内壁。均呈倾斜状，尖端均贴内壁。滴定管的使用方法：读数滴定管的使用方法：读数手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。无色或浅色溶液，无色或浅色溶液，读弯月面下缘最读弯月面下缘最低点的数值，低点的数值，且眼睛与此最低且眼睛与此最低点在同一水平上，点在同一水平上，如图如图若溶液颜色太深若溶液颜色太深(如如 KMnO4 溶液、溶液、I2 溶液等溶液等)，可读液面两侧的最高点。可读液

14、面两侧的最高点。常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。 蓝线衬背滴定管的读数方法：蓝线衬背滴定管的读数方法：读取两尖端相交点读取两尖端相交点读数位置读数位置酸式滴定管的握法：酸式滴定管的握法：无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在尖嘴无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在尖嘴左侧。左侧。拇指在活塞柄的靠近操作者拇指在活塞柄的靠近操作者一侧，一侧，食指和中指在活塞柄的另一食指和中指在活塞柄的另一侧，侧，在转动活塞的同时，中指和在转动活塞的同时，中指和食指应稍微弯曲，轻轻往手食指应稍微弯曲，轻轻往手心方向用力，防止活塞松脱，心方向用力，防止活塞松脱，造成漏液。

15、造成漏液。3. 钙、镁含量的测定钙、镁含量的测定另取另取 50 mL 自来水样品于锥形瓶中，自来水样品于锥形瓶中，加入加入 2 滴滴6 molL-1 HCl，摇动，摇动 2 分钟分钟 , 再再加加 2 mL 100g L-1 NaOH 溶液，摇匀，加钙指示剂少许（用溶液，摇匀，加钙指示剂少许（用角匙的小头舀一下，溶解后呈明显红色。若红角匙的小头舀一下，溶解后呈明显红色。若红色太浅，应适当补充），用色太浅，应适当补充），用 EDTA 滴定至酒红滴定至酒红色变蓝色。记录所消耗的色变蓝色。记录所消耗的 EDTA 的体积的体积 ( V2 )。平行测定平行测定 3 次次, 取平均值计算水中钙、镁离子取平

16、均值计算水中钙、镁离子含量。含量。四、数据记录四、数据记录(报告报告)格式格式1. EDTA 标准溶液的配制标准溶液的配制称取称取 EDTA 质量质量 / g 定容体积定容体积 / mL200.00c(EDTA) / mol L-1 水的总硬度测定水的总硬度测定123EDTA 终读数终读数EDTA 初读数初读数EDTA 用量用量 V1 / mL总硬度（总硬度（CaCO3 质量质量 ）/ mg L-1平均值平均值相对平均偏差相对平均偏差Ca2+ 的测定的测定123EDTA 终读数终读数EDTA 初读数初读数EDTA 用量用量 V2 / mL平均值平均值相对平均偏差相对平均偏差12L/mg)(Ca 12Lmg/ )(Mg 算得算得用用21VV 2. 水的总硬度及钙、镁含量的测定水的总硬度及钙、镁含量的测定四、思考题四、思考题1.用用 EDTA 法测定水的总硬度时，溶液的法测定水的总硬度时，溶液的 pH 应应控制在什么范围？怎样控制？控制在什么范围？怎样控制？ 答：溶液的答：溶液的 pH 应控制在应控制在 pH = 9 10.5 范围。范围