化学纤维中常见有害有机物-前处理方法介绍

1、化学纤维中常见有害有机物-前处理方法介绍主讲人：张建扬主讲人单位：广州纤维产品检测研究院常见有害有机物检测前处理方法概述 生态检测项目由于涉及的有害物质性质各异，因此需要用不同的前处理方法 针对不同的物质性质及存在形式，前处理方法主要有超生提取、索式提取、衍生化、浓缩、固相微萃取等前处理方法，这些方法各有不同，需要注意的地方各异，以下分类介绍 常见有害有机物检测前处理方法一次超声提取方法 包括项目：氯苯和氯化甲苯、致癌染料、致敏染料 方法特点：最简单的一种前处理方法，一般是针对提取过程相对简单、可靠的物质 主要设备：超声波清洗器 常见有害有机物检测前处理方法一次超声提取方法 常见有害有机物检测

2、前处理方法一次超声提取方法 操作简介：样品粉粹后，定量加入提取溶剂（氯苯和氯化甲苯为二氯甲烷，染料为甲醇），密闭加盖后在规定条件下超声提取，过滤后上机检测 三 常见有害有机物检测前处理方法一次超声提取方法 注意事项： 1 样品预处理过程，如样品剪碎程度，会影响到提取效果，应该严格按要求，剪到55mm左右，保证检验结果的重现性 2 氯苯和氯化甲苯较容易提取，应此对提取温度无严格规定，但染料必须严格按70提取，否则会带来较大的结果偏差 三 常见有害有机物检测前处理方法一次超声提取方法 注意事项： 3 由于提取后直接过滤上机，因此，为保证定量准确，必须准确移取溶剂，并在提取过程中保持反应管密闭良好

3、4 不同的超声频率和功率会影响提取效果，特别是染料提取，应该严格按要求选用超声提取器 三 常见有害有机物检测前处理方法二次超声提取方法 概述 二次超声提取是使用最多的一种方法，可以保证可靠的提取效果，该方法一般还结合不同的溶剂组合、后续的浓缩、洗涤等过程，提取效果比一次超声大大提高，同时，浓缩、洗涤等手段的引入，使检出限和重现性有较大提高 常见有害有机物检测前处理方法二次超声提取方法 适用的项目： 杀虫剂（农药残留），含有机氯、有机磷、有机氮、拟除虫酯、毒杀酚、77种农药 邻苯二甲酸酯 邻苯基苯酚 阻燃剂 常见有害有机物检测前处理方法二次超声提取方法 操作简介：基本操作为一次提取-二次提取-合

4、并提取液-过滤-定容，附加操作有脱水、洗涤等 操作视频 三 常见有害有机物检测前处理方法二次超声提取方法 操作要点： 1 不同的项目使用不同的试剂，而这些试剂一般为混合试剂，必须留意不要用错 邻苯二甲酸酯：二氯甲烷 有机氯：丙酮+正己烷（1+8）提取，苯定容 有机磷：乙酸乙酯提取，丙酮定容 拟除虫酯：丙酮+正己烷（1+4）提取，正己烷定容 三 常见有害有机物检测前处理方法二次超声提取方法 操作要点： 有机氮：甲醇提取和定容 毒杀酚：正己烷提取和定容 邻苯基苯酚：甲醇提取，丙酮定容 阻燃剂：正己烷+丙酮（7+3）提取和定容 77种农药：正己烷+乙酸乙酯提取，洗涤后丙酮定容 三 常见有害有机物检测

5、前处理方法二次超声提取方法 操作要点： 2 很多项目需要无水硫酸钠柱提取，此步骤不能省掉，否则将难以准确定容和杂质过多 3 浓缩操作时，应该注意真空度和水浴温度，一般情况下，应该使用略低于溶剂沸点的温度，同时留意烧瓶中的溶剂略微沸腾即可，同时，由于较多使用混合溶剂，可能的情况下，可以使用程序升温浓缩，但务必不能蒸干 常见有害有机物检测前处理方法二次超声提取方法 操作要点： 4 邻苯二甲酸酯标准项目使用多达50mL的溶剂，而样品量仅有1g，尽管纺织产品要求的检出限较高，但从环保出发，建议降低溶剂用量 5 有机氮农药和阻燃剂项目最后要求用0.45m的滤膜过滤，是为了保证上机检测的需要，不能随意省掉

6、，否则会对液质联用等仪器造成损害 /前处理方法二次超声提取方法 操作要点： 6 77种农药检测方法还有一个洗涤过程，因此整个操作流程较长，必须注意使各处理环节衔接紧凑，尽量缩短时间，已避免目标物损失 77种农药检测方法由于要兼顾多种性质的农药，检出限一般会比单项方法为低，选用标准时应考虑这一点 /前处理方法提取后衍生化方法 概述： 某些物质由于本身化学性质，不适合直接用仪器检测，或直接检测检出限太高，因此必须经衍生化定量转化为其它物质上机检测 适用项目： 生态纺织项目中，涉及衍生化的有有机锡化合物、含氯酚和苯氧羧酸农药等 /前处理方法提取后衍生化方法 操作简介：样品先经溶剂萃取（有机锡为汗液振

7、摇萃取，其它为超声提取）后，加入衍生化试剂，完成衍生化反应后（一般在水相中进行），经液液萃取，两相分离，以及洗涤等过程，定容检测 /前处理方法提取后衍生化方法 操作要点： 1 操作涉及衍生化反应，必须严格控制反应条件，搅拌、混合、振摇等操作必须到位，否则将严重影响检测结果 2 衍生化试剂一般化学性质较活泼，最后新鲜配置使用，特别是某些项目一般较少开展，原装试剂也要特别留意有效期，避免使用无效试剂 /前处理方法提取后衍生化方法 操作要点： 3 衍生化一般在水相进行，因此体系中含有较多水份，及时液液萃取两相分离后，有机相中仍可能带有较多水分，因此脱水步骤必不可少，否则会影响气质联用等仪器的使用 /

8、前处理方法其它前处理方法 概述：其它前处理方法主要指回流萃取和固相微萃取方法，是比较特殊的前处理方法，需要特殊的设备进行 适用项目：其它有害染料（回流萃取）和挥发性物质（固相微萃取法） /前处理方法其它前处理方法 /前处理方法其它前处理方法 概述： 国家标准GB/T 23345 纺织品 分散黄23和分散橙149染料的测定规定了回流萃取的方法，与致敏染料的前处理方法有差异，也与国外一般采用的方法（DIN 54231）不同 两种前处理方法有明显的差异，回流萃取的效果好于超声提取，但由于同属分散染料检测，方法不统一（包括不同项目不统一和国内外不统一）带来的各种问题检测机构应该充分注意 /前处理方法其它前处理方法 操作简介： 回流萃取方法与禁用偶氮染料检测中的附录B方法类似 固相微萃取是将一根涂有特殊吸附材料的微萃取头伸入样品室中，吸附其中的挥发性物质