同步热分析仪 STA 基本原理专业课件

1、 1 精品精品PPT STA 449F3-1502000STA 449F1-1502000STA 409CD-1602022STA 产品系列产品系列2 精品精品PPT 同步热分析仪同步热分析仪 同步热分析将热重分析与差热分析结合为一体，可同时同步热分析将热重分析与差热分析结合为一体，可同时得到热重及差热信号得到热重及差热信号TG DSC或或TG DTASTA 基本基本原理原理3 精品精品PPT 同步分析仪结构：天平同步分析仪结构：天平垂直吊丝式热天平垂直吊丝式热天平水平式热天平水平式热天平垂直顶部装样式热天平垂直顶部装样式热天平4 精品精品PPT 在程序温度（升降恒温及其组合）过程中在程序温度

2、（升降恒温及其组合）过程中，测量样品与参考物，测量样品与参考物之间的之间的热流差热流差，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。 玻璃化转变玻璃化转变 熔融、结晶熔融、结晶 熔融热、结晶热熔融热、结晶热 共熔温度、纯度共熔温度、纯度 物质鉴别物质鉴别 多晶型多晶型 相容性相容性 热稳定性、氧化稳定性热稳定性、氧化稳定性 反应动力学反应动力学 热力学函数热力学函数 液相、固相比例液相、固相比例 比热比热DSC 基本基本原理原理应用：应用：5 精品精品PPT DSC的前身是差热分析的前身是差热分析DTA差热曲线峰的形成差热曲线峰的形成记录的是温差信

3、号记录的是温差信号峰面积没有热焓意义峰面积没有热焓意义6 精品精品PPT 热流型热流型 DSCt0TdtKHK = f (温度温度,热阻热阻, 材料性质材料性质,)FurnaceRefer.TQPR.Sample 样品热效应引起参比与样品之间的热流不平衡样品热效应引起参比与样品之间的热流不平衡 由于热阻的存在，参比与样品之间的温度差（由于热阻的存在，参比与样品之间的温度差（ T ）与热流）与热流差成一定的比例关系。将差成一定的比例关系。将T 对时间积分，可得到热焓：对时间积分，可得到热焓：XTAQ7 精品精品PPT DSC 传感器传感器DTA/SDTA 传感器传感器DSC vs DTA 传感器

4、的结构差别传感器的结构差别8 精品精品PPT DSC vs DTAXTAQ 工作原理差别工作原理差别DTADSCSDTA（C-DTA）只能测试只能测试T信号，无法建立信号，无法建立H与与T之间的联系之间的联系测试测试T信号，并建立信号，并建立H与与T之间的联系之间的联系计算得到计算得到T信号信号t0TdtKH9 精品精品PPT DSC 曲线示例曲线示例DSC 信号信号根据根据 DIN 定义的吸热与放热峰定义的吸热与放热峰10 精品精品PPT 9、 人的价值，在招收诱惑的一瞬间被决定。2022-3-192022-3-19Saturday, March 19, 202210、低头要有勇气，抬头要有

5、低气。2022-3-192022-3-192022-3-193/19/2022 9:15:18 AM11、人总是珍惜为得到。2022-3-192022-3-192022-3-19Mar-2219-Mar-2212、人乱于心，不宽余请。2022-3-192022-3-192022-3-19Saturday, March 19, 202213、生气是拿别人做错的事来惩罚自己。2022-3-192022-3-192022-3-192022-3-193/19/202214、抱最大的希望，作最大的努力。2022年3月19日星期六2022-3-192022-3-192022-3-1915、一个人炫耀什么，

6、说明他内心缺少什么。2022年3月2022-3-192022-3-192022-3-193/19/202216、业余生活要有意义，不要越轨。2022-3-192022-3-19March 19, 202217、一个人即使已登上顶峰，也仍要自强不息。2022-3-192022-3-192022-3-192022-3-19热重热重（TG）基本原理基本原理质量变化质量变化 热稳定性热稳定性分解温度分解温度组分分析组分分析脱水脱水腐蚀腐蚀/ /氧化氧化还原还原反应动力学反应动力学应用：应用：在程序温度（升降恒温及其组合）过程中在程序温度（升降恒温及其组合）过程中, ,观察样品的观察样品的质量质量随随温

7、度或时间的变化过程。温度或时间的变化过程。12 精品精品PPT 9、 人的价值，在招收诱惑的一瞬间被决定。2022-3-192022-3-19Saturday, March 19, 202210、低头要有勇气，抬头要有低气。2022-3-192022-3-192022-3-193/19/2022 9:15:19 AM11、人总是珍惜为得到。2022-3-192022-3-192022-3-19Mar-2219-Mar-2212、人乱于心，不宽余请。2022-3-192022-3-192022-3-19Saturday, March 19, 202213、生气是拿别人做错的事来惩罚自己。2022

8、-3-192022-3-192022-3-192022-3-193/19/202214、抱最大的希望，作最大的努力。2022年3月19日星期六2022-3-192022-3-192022-3-1915、一个人炫耀什么，说明他内心缺少什么。2022年3月2022-3-192022-3-192022-3-193/19/202216、业余生活要有意义，不要越轨。2022-3-192022-3-19March 19, 202217、一个人即使已登上顶峰，也仍要自强不息。2022-3-192022-3-192022-3-192022-3-19FurnacesampleBalance热重热重（TG）基本原

9、理基本原理在程序温度（升降恒温及其组合）过程中，由天平连续测量样在程序温度（升降恒温及其组合）过程中，由天平连续测量样品重量的变化并将数据传递到计算机中对时间温度进行作图，即品重量的变化并将数据传递到计算机中对时间温度进行作图，即得到热重曲线。得到热重曲线。14 精品精品PPT 典型热重图谱示例典型热重图谱示例300350400450500温度 /020406080100TG /%-20-15-10-505DTG /(%/min)TG 曲线DTG 曲线峰值: 455.0 起始点: 424.6 终止点: 474.5 质量变化: -96.34 %TG起始点：热稳定性的表征起始点：热稳定性的表征DT

10、G 峰温：质量变化速率最大的温度点峰温：质量变化速率最大的温度点15 精品精品PPT DTG 的作用的作用TG 曲线上看，有点像一个单曲线上看，有点像一个单一步骤的过程一步骤的过程DTG曲线则表明存在两个相邻曲线则表明存在两个相邻失重阶段失重阶段16 精品精品PPT STA 的作用的作用17 精品精品PPT 不会受材料的不均一性的影响不会受材料的不均一性的影响样品的样品的TG(质量变化质量变化) 和和DSC(热量热量) 效应可以在一次测量中完成效应可以在一次测量中完成同步热分析的优势：同步热分析的优势： 确保了测试结果的可比性确保了测试结果的可比性 缩短测试时间缩短测试时间不会受测试条件的影响

11、不会受测试条件的影响不会受样品制备的影响不会受样品制备的影响18 精品精品PPT 气体：气体： 两路吹扫气，一路保护气两路吹扫气，一路保护气 可实现气体的自由切换可实现气体的自由切换保护气：保护气： 先经过天平，再经过炉体，先经过天平，再经过炉体， 从炉体上端出口出去从炉体上端出口出去水浴：水浴： 在天平室周围循环在天平室周围循环 不经过炉体不经过炉体STA 结构示意图结构示意图垂直顶部装样：垂直顶部装样： 支架坚固耐用支架坚固耐用 样品放置十分简便样品放置十分简便 吹扫气方向与产生气体方向一致吹扫气方向与产生气体方向一致19 精品精品PPT 同步热分析仪的灵活性同步热分析仪的灵活性温度温度用

12、户可更用户可更换换特殊炉体特殊炉体测量气氛测量气氛真空真空-120675RT1500RT 1550RT 1650是是水蒸气炉水蒸气炉, 腐蚀气炉腐蚀气炉真空真空, 惰性惰性, 氧化氧化, 还原还原, 水蒸气水蒸气, 强腐强腐蚀气蚀气10-4 mbar, AutoVac 可选择不同炉体可选择不同炉体20 精品精品PPT STA传感器多种选择传感器多种选择TG-DSC传感器传感器测量模式：测量模式：TG-DSC-DTA适合于绝大多数应用场合适合于绝大多数应用场合TG-DTA传感器传感器测量模式：测量模式：TG-DTA适合于对防腐蚀有特殊要适合于对防腐蚀有特殊要求的场合求的场合TG传感器传感器测量模

13、式：测量模式：TG适合于大体积样品适合于大体积样品TG传感器传感器测量模式：测量模式：TG适合于大体积样品或适合于大体积样品或气固反应研究，例如气固反应研究，例如吸附、氧化还原等吸附、氧化还原等同步热分析仪的灵活性同步热分析仪的灵活性21 精品精品PPT DSC 应用实例应用实例 PET Heat Flow mW / mgexoTemperature / C玻璃化转变起始点:70.6C中点: 74.8C比热变化: 0.40 J/(g*K)150.8C冷结晶峰面积:40.29J/g255.5C熔融峰面积:40.29J/g样品名称:PET样品质量:20.97mg坩埚:Al升温速率:10K / mi

14、n气氛:N222 精品精品PPT TG 应用实例应用实例 草酸钙分解草酸钙分解100200300400500600700800900温度 /405060708090100TG /%-4-3-2-1012DTG /(%/min) 草酸钙 样品称重：8.258mg 升温速率：10K/min 气氛：N2 坩埚：Al2O3，敞口 39.07 % (966.4) 失去结晶水 CO气体逸出 CO2气体逸出 剩余CaO -18 .83 % -29 .85 % -12 .26 % 165 .7 493 .8 724 .5 CaC2O4H2OCaC2O4 H2OCaC2O4CaCO3 COCaCO3CaO CO

15、223 精品精品PPT 100150200250300350400450500550温度 /0.100.150.200.250.30DSC /(mW/mg)949698100102104TG /% 结晶： 熔融： 封接玻璃 样品称重：18.79mg 升温速率：10K/min 气氛：N2 坩埚：Pt-Rh 393 .8 485 .5 玻璃化转变: 起始点: 中点: 比热变化*: 310 .6 319 .4 0 .234 J/(g*K) 放热玻璃转变温度玻璃转变温度24 精品精品PPT 陶瓷坯体烧结陶瓷坯体烧结25 精品精品PPT 9、 人的价值，在招收诱惑的一瞬间被决定。2022-3-192022-3-19Saturday, March 19, 202210、低头要有勇气，抬头要有低气。2022-3-192022-3-192022-3-193/19/2022 9:15:21 AM11、人总是珍惜为得到。2022-3-192022-3-192022-3-19Mar-2219-Mar-2212、人乱于心，不宽余请。2022-3-192022-3-192022-3-19Saturday, March 19, 202213、生气是拿别人做错的事来惩罚自己。2022-3-192022-3-192022-3-192022