一氯丙酮的合成

1、氯丙酮的合成如丈献综述所示，制笳一S丙取有*神方法，規撰原料的起妳賂裁不同，九体可以分拘如下几类，内删惩q百接捉化；以捉厲光瓠化试剂h內舸直恨鼠化制务氯丙議，最乂的优点足原艸易符成木低廉.不同的反应器形式和通氮方式为静廉应結黑不网”內干管式反应糟中滅休流动状态类锁于理想平推流，轴忖股混小'可以有敕坡抑制逢串别反应的发牡采用许式反应器址打丙関SU匕応:能有效地抑制二氧丙朋及多氯内巒的生圈制备高纯滾的一氟丙辄研究I:作的弔点屋橈定合适的反应刑态和氏应停留吋间，冋时管式反用器紬摆尉尸控制r便于_C业放天。1. 丙訳乙二醇氯化法蚀®用乙二醇作帑利x对丙!rwttfsi化生底報丙爾和乙

2、二醉的堀矚.经酸性水枇.斯罐干燥等处理可缚高纯度一饥丙招”未见工业化宅产报Jk丄同取乍氛气氯化法t釆爪氯腰钾铃氣忆剂号盐醸反应分解产主的氯气氯化丙酮，辰应腋经分离、萃取、干怫.垢饲爭吐理持到产結一SL丙fit此工艺JB免氯气的鼻入襟作.個観嚴盐很木植藩于水后養想毎分解.甚至爆库.以二氯兰聚利战为氯叱咼硫酸水藩浊为倦优界h在0C对丙躬进行徳化，可得到岛纯展的产品.该工艺过程简单，产品含量离.徂相对成+4kiSf.此外址有内舸与城化亚减酰反应制划f丙胡。此电柴氯化祛1以石蚤为期皈，氯化钙潜液电斛产生的獗气作氯化笊h便丙酬在腹性涛液中进抒氯化制&-氯丙酮.住时各矣工艺賂线分析旳慕砒上，本论丈

3、雄样內斷祚管式饭网器叩育接舗化，确启反应栃呑屁应桦图时间零T艺雾数，采用T相色谱银踪实舱結果.制希高纯般的魚内*仁4. 2实乜装展、化学药品及損作过程更4寞姿反应孩盘示憲BIk氯代储缴2、氯气汽化憑3.StrifeSit-4,也槽5. 丙计6、備霸汽化軀7、反应钱8.祓封9、收牡瓶2. 实验试制及来海：丙制：工业一级品，迓口，纯度399.8%液氯：宁波収化厂，纯度耳99.换3. 实齡慄件过程：内酮魚先加坤气化后，与氣气按一定配比送入倚成反应器反应，反应产詢迅速冷凝冷却，以中止丙朋深度氛化收集反应液.蒸镉冋收未反应內仙收集lltTll9C帼分，产品纯度用5和色谦法分析.反应付产物HC1釆用水啖聊

4、吸收，副产盐酸.4. 3实验结果及讨论I,反应相态的确疋丙剝与魚气反应.宠竞是以气渎反应进彳了还是以气相反应进行.要缘合再电反应结果、过程控制、过祝放大等讲起因索W'E.汝悲页嗣与掠气反应时，也能快速生成一氯內屈，但气液二相分布不均，使局部区域氯气大大过审，造成二扭产物堆多。氮气住丙圍中洛鮮度健小，以气泡形式穿过液态刃剧，利用率低.反应收率亦低"在放犬过程中.甬誉簣於、管长的埔加，气液二相分布不均初跋更加究出，反应结果羌并枚人。丙丽经气化后与氯气一同进入反应器，调节进气方式，气化的丙测与瓠气可以均匀混a不金出现局部过氯化现彖，反应过程易于控制，iflii确定适它反应参件，可制

5、鬲纯度一氯卜j<w。衣1、气液反应与气和反应对比丈验反应拍态饭应视岌反应转化率反应液中.氯含*气液反应液态20弋87%0.53惴气郴反应n态60X?16旗0.28%以上对比实验是在一长度为600«n,诗径为20mm的反应管中进行，丙丽弓氯气章尔比为5；1,由表I可见，内桐气化后与氯气反应，反应结果远远优于气液反应.改处反应骨尺寸和物料配比，气相反应结果均优于气液反应.2.反应盟尺寸气态丙制与氯气在管式反应器中泡合反应，反应管的艮废和直径宜按彫响反应结果.吏国&利中曾报导在一H径为l«n、长度为10mm的玻璃行中丙嗣弓氯气反应.合成一氯内恫反应选择性很高，但这一

6、尺寸的反应借显然不具冇实际应用的价值.我们从实际向川出发.考蔡了较宽范围内饭应管长度、反应管直径对反应结來的影响。逋常，反应管长度增咖.物料在反应管中停留时间增长，廉应转化率提髙，但同时二氣丙醍含凤亦增加.反应选样性下降-反应管克径增大，物料在反应管中返混加剧，反应选择性也耍降低，而艮应管直径减小，则反应转化率下降.综合考虑反应转长厦和直径対反应结果的影响，以确定合适的反应器尺J4-2列出了不同管氏下的反应结果.4-3为反应管直径改变，反应结果的变化.表卜2、反应管长度对反应结果的彩响Dr20mm管长m40050060()700WX)丙佔单.稗辂化率%R613.416.219.7235产物中一

7、無丙酮含虽%96.596.496.295.194.4产枷中1.1-二飯丙酮含录%1.41.5L72.63.2袁47、反应管口径刘反应结果的既呦L,600nn管轮irm1015202530丽爾禾科祐化枷IG13.915.11&218.720.3产物申一氯丙舸含盘96.696.696.294.893.4产物中11-氯丙丽含壁1.6LG1.7Z53.7S4-2<4-3中一氧丙稠含J&I,1-TU丙剧舎用足播通氯产物经娠诩除去未反应丙丽后所得产品中一氯丙嗣含最和一氯丙丽含最根雄以上实鮒结果，并考虑实际应用的可腕性，我们选取管氏为600mm、背先为20mm的反应管进行丙刊气榨鼠化反

8、闻，以制取高纯度-氮丙躬.3, 物料配比丙稠与氯气反应配比理论卜是hI摩尔比.为有效抑制二氯丙酗的生成，可便丙酮适为地無，使氮分子处F丙酮分子的包国中，过肃的丙關起到屏嚴作用，凰止生成的一氯丙阳继续与氯气反应，这样可有效地提高反应的选样性.未反应的丙阳经庶谙回收，取新返回反应系统.迎常，在-定反应器尺寸下，丙匝与氯气牝比增人:，产物中二氯内削德屋卜降，产品纯畛提战。但内删过筑太孑，单程转化卒人低，后处理分密员妲加匝，丙嗣在蒸個过程中松経也増大.在管氏为600mm,管径为2（）nm的反应汁中进行丙闻气相瓠化反应，维持丙削週入邑不变，调节氧气流绘.改交反Z物配比，分析通氧产物“表44为实验结果：表

9、4-4、反应饬配比对反应结果的影响（L；600mm,D；20mm）|丙BT/氯气摩尔比）1.02.03.04.05.06.0.7.08.0丙限锻程转化率52.63«726.819.315.811.49.6&4产物中-氣含啟希90.6593.1294.2496.0796.6896.8496.8696.861、二氯含量%4.863.732.941.981.831.651.271.12|1、3-二氯含和2.040.940.33痕锯未见袤QY融加比对鼬络黒的爲Ml(L.KO«uD20»)1程霁化律2产物EY含量31、二魚含址q*卜二氣含童圈4-2,反应物配比对反应

10、结果的戲响綜合考虑产品质就和爆作成本，在丙厲/歳气为4：15：1(摩尔比怖况下.丙幫单程转化率约H2Q九产品中I、L二氯丙園含毎可控制在2%以卜'产品纯度达9壮以上，可淌足医药彳了业的要求“丙盼氯气配比增启产品纯度相应提髙，但丙酮犬采过轧增加分离负担和将憎过程中丙射损託因妣选择丙丽俶气为4；1一5；L(舉尔I；匕具有实际应用的份值.44小结1、丙犠与氧气在皆式反应器中反应，口丁冒式反应器貝有轴向返混小的流动特ilk.有利于抑制二氯利名氯为桐的牛成.可有效提高反网的选幷件.2、生于丙附b氯气反应是決速的取代反应，同时产物一氯丙丽与氯气的反应也是-个快速氯化过电.因此肉酮与氯气的混合方成对反应结黑彩瞅很人.般态丙舸与氯U反应时，存在气液梱界曲，容易造成局部尿气过刺或物料配比失衡，对反应选抒性不利。相比之尸，气态丙丽与氯气易于混合，可通过控制反应物配比和单程转化率来提忘反应的选抒性，抑制一氯及多氮产物的生成；八气态丙闸与氯气在背式反应群中&应气相停留时间宜接影响反应转化案和选择性.木妍究课腰没有花馥大皐时间进行动力学测定，肯接采用尺寸不鈴的反应骨考察反应结果，得到既能达到预期反应给果又仆工业应用价值的反应管尺寸。在此基础上逬行工艺参數巧歎，硝定优诛的工艺条件.经过实燉考蔡.选