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文档简介
1、 岛津岛津GC-14A型气相色谱仪操作说明型气相色谱仪操作说明岛津岛津GC-14AGC-14A型气相色谱仪操作说明型气相色谱仪操作说明1操作前准备操作前准备11色谱柱的安装色谱柱的安装参照说明书进行安装,新柱老化时,将其进样口一端接入进样器接参照说明书进行安装,新柱老化时,将其进样口一端接入进样器接口,另一端放在空柱箱内,检测器一端封住。新柱在低于最高使口,另一端放在空柱箱内,检测器一端封住。新柱在低于最高使用温度用温度20-30以下,通过较高流速载气老化以下,通过较高流速载气老化24小时以上,柱连小时以上,柱连接时,按柱温高低选用合适的密封垫圈,一般为:接时,按柱温高低选用合适的密封垫圈,一
2、般为: 250以下以下 250以上以上 不锈钢柱不锈钢柱 铝垫圈铝垫圈 铝垫圈铝垫圈 玻璃柱玻璃柱 硅橡胶垫圈硅橡胶垫圈 石墨垫圈石墨垫圈 岛津岛津GC-14AGC-14A型气相色谱仪操作说明型气相色谱仪操作说明安装时注意松紧适度,安装后打开载气阀,仪器在正常通气情况下用安装时注意松紧适度,安装后打开载气阀,仪器在正常通气情况下用皂液检漏。皂液检漏。1 12 2气体流量的调节气体流量的调节1 12 21 1载气(载气(N2N2)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态。打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节杆应处于释放状态。打开高压
3、阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节约节约0.6Mpa0.6Mpa,缓缓开启主机上载气进口压力表(,缓缓开启主机上载气进口压力表(P P),使表压指示),使表压指示为为5kg/cm25kg/cm2,再缓慢开启载气流量表(,再缓慢开启载气流量表(M M),调节氮气流量至实际操),调节氮气流量至实际操作量。作量。1 12 22 2氢气等柱温箱温度达到设定值后,打开氢气钢瓶或氢气发氢气等柱温箱温度达到设定值后,打开氢气钢瓶或氢气发生器主阀,调节输出压力为生器主阀,调节输出压力为2kg/cm22kg/cm2,主机上压力调节约,主机上压力调节约0.5kg/cm20.5kg/cm2。1 12 23 3空气启动
4、空气压缩机,主机压力调节约空气启动空气压缩机,主机压力调节约0.5kg/cm20.5kg/cm2。1 13 3检漏:用皂液检查柱以及各连接处是否漏气。检漏:用皂液检查柱以及各连接处是否漏气。 岛津岛津GC-14AGC-14A型气相色谱仪操作说明型气相色谱仪操作说明4 扫描测量2主机操作主机操作21接通电源,开启主机电源(右下侧),此时接通电源,开启主机电源(右下侧),此时CITP.XX显示出来,显示出来,同时同时POLARITY lox2的的RANGE灯亮,温度设置见下:灯亮,温度设置见下: 设置设置 显示显示 (1)设定检测器温度)设定检测器温度 DET.T200ENT DET.T20 (2
5、)设定进样口温度)设定进样口温度 INJ180ENT INJT 180 (3 3)设定柱温)设定柱温 COL INT SO ENT TEMR CITP 80COL INT SO ENT TEMR CITP 80 (4 4)设定柱温延续时间)设定柱温延续时间 COLINTI 1 ENT TIME CITM 1.0COLINTI 1 ENT TIME CITM 1.0 岛津岛津GC-14AGC-14A型气相色谱仪操作说明型气相色谱仪操作说明(5 5)设定柱的升温速度)设定柱的升温速度 COL PROG 10 ENT RATE CPRI 10.0 COL PROG 10 ENT RATE CPRI
6、10.0(6 6)设定色谱柱最终温度)设定色谱柱最终温度 COL FINAL 150 ENT TEM CFP1 150 COL FINAL 150 ENT TEM CFP1 150(7 7)设定最终温度的时间)设定最终温度的时间 COL FINAL 2 ENT TIME CFM12.0 COL FINAL 2 ENT TIME CFM12.0 注:如不需程序升温只需前注:如不需程序升温只需前3 3部分操作。部分操作。 岛津岛津GC-14AGC-14A型气相色谱仪操作说明型气相色谱仪操作说明(8 8)设定)设定FIDFID控制条件控制条件 DIRG 2 FID DIRG 2 FID 检测器中检测
7、器中RANGE2RANGE2灯亮灯亮 DET 1 ENT DET 1 ENT DET 1 NON DET 1 NON 表明表明FIDFID未安装或控制未安装或控制 开关位于开关位于OFFOFF。 DIPL 1 INJ DIPL 1 INJ (1 1)灯亮)灯亮 RANGE 2ENT RANGE 2ENT POL 1 ENT POL 1 ENT 岛津岛津GC-14AGC-14A型气相色谱仪操作说明型气相色谱仪操作说明(9)MONITOR,操作显示检测器或柱温,操作显示检测器或柱温 DETT.XX MONIT DET.T OR MONIT COL CITP.XX 未按加热开关,不显示加热,未按加热
8、开关,不显示加热, 按按START 注:按下上述键后,无特殊原因不得按注:按下上述键后,无特殊原因不得按ENTER, DETT.25显室温。显室温。(1010)STARTSTART MONIT EDT-T CITP.27 MONIT EDT-T CITP.27 由于仪器开启,显示高于室由于仪器开启,显示高于室 温,开启温,开启 MONIT COL MONIT COL 加热开关加热开关 后显示加热中的温度后显示加热中的温度(1111)接通加热开关)接通加热开关 岛津岛津GC-14AGC-14A型气相色谱仪操作说明型气相色谱仪操作说明2 22 2点火点火 适当调小氢气、空气流量(注意:调小空气流量
9、可按主机表头适当调小氢气、空气流量(注意:调小空气流量可按主机表头IGNITEIGNITE)。适当调大氢气流量,立即用点火器点火,可听到)。适当调大氢气流量,立即用点火器点火,可听到“卟卟”声,声,为确证已点着,可用一块玻璃(或镜片)置于检测器喷口处,如玻片上为确证已点着,可用一块玻璃(或镜片)置于检测器喷口处,如玻片上有雾,表明火已点着,然后将氮气、空气和氢气调节至预置的位置。有雾,表明火已点着,然后将氮气、空气和氢气调节至预置的位置。2 23 3仪器检测器输出连接适当的色谱数据处理机后开启数据处理机,仪器检测器输出连接适当的色谱数据处理机后开启数据处理机,设定各项参数,观察基线状态。基线平
10、稳后检查参数设定是否合适。设定各项参数,观察基线状态。基线平稳后检查参数设定是否合适。2 24 4进样:用微量注射器进样,同时启动数据处理机采集色谱信号。进样:用微量注射器进样,同时启动数据处理机采集色谱信号。分析完毕后停止采集数据,经数据处理后打出报告。分析完毕后停止采集数据,经数据处理后打出报告。 岛津岛津GC-14AGC-14A型气相色谱仪操作说明型气相色谱仪操作说明(9)MONITOR,操作显示检测器或柱温,操作显示检测器或柱温 DETT.XX MONIT DET.T OR MONIT COL CITP.XX 未按加热开关,不显示加热,未按加热开关,不显示加热, 按按START 注:按
11、下上述键后,无特殊原因不得按注:按下上述键后,无特殊原因不得按ENTER, DETT.25显室温。显室温。(1010)STARTSTART MONIT EDT-T CITP.27 MONIT EDT-T CITP.27 由于仪器开启,显示高于室由于仪器开启,显示高于室 温,开启温,开启 MONIT COL MONIT COL 加热开关加热开关 后显示加热中的温度后显示加热中的温度(1111)接通加热开关)接通加热开关岛津岛津GC-14AGC-14A型气相色谱仪操作说明型气相色谱仪操作说明3 3CR4ACR4A色谱数据处理机正常操作色谱数据处理机正常操作3 31 1开启开启CR4ACR4A(左侧
12、后部)电源,计算机进行自检。自检结果,(左侧后部)电源,计算机进行自检。自检结果,当见到当见到“SET SYSTEMDISK”SET SYSTEMDISK”指令出现后,将系统程序磁盘放入红色指令出现后,将系统程序磁盘放入红色指示灯点亮的驱动器内。注意放入时位置的正确和动作轻柔。计算指示灯点亮的驱动器内。注意放入时位置的正确和动作轻柔。计算机开始读入系统程序,结束后屏幕出现如下语句:机开始读入系统程序,结束后屏幕出现如下语句:PressSETfirst to set DATE and TIMEPressSETfirst to set DATE and TIME3 32 2按照要求,按按照要求,按
13、SETSET,屏幕显示操作程序菜单。,屏幕显示操作程序菜单。3 33 3选选“1”1”分别设入日期、时间,并按菜单内容设入其余各项分别设入日期、时间,并按菜单内容设入其余各项值按值按EXITEXIT,SETSET,2 2,1 1,数秒后应听到鸣叫声。,数秒后应听到鸣叫声。 3 34 4按所需通道下的按所需通道下的FILEFILE,屏幕显示文件处理菜单内容。按分析要,屏幕显示文件处理菜单内容。按分析要求求 修改各项参数值后,将光标移至修改各项参数值后,将光标移至END.Option parametersEND.Option parameters栏,按栏,按0 0(数字键),屏幕上出现选用参数和打
14、印格式的表,按分析要求或按表(数字键),屏幕上出现选用参数和打印格式的表,按分析要求或按表中内容修改各项参数值。完成后,按中内容修改各项参数值。完成后,按EXITEXIT,EXITEXIT,2 2,。按按MONITMONIT,检测器上的,检测器上的ZEROZERO及及CR4ACR4A上的上的Z Z,观察屏幕上的色谱图,待基线,观察屏幕上的色谱图,待基线平直后,便可进样。平直后,便可进样。3 35 5分析完毕后计算分析结果,求取样品中被测组分的含量。分析完毕后计算分析结果,求取样品中被测组分的含量。外标法测定:外标法测定:3 35 51 1选择合适的通道,按选择合适的通道,按FILEFILE,2
15、 2,。设入各项所需的参数值(如设入各项所需的参数值(如SLOPESLOPE、STOPSTOP、TIMETIME等)。等)。移动光标至移动光标至METHODMETHOD项,按项,按4 4,。3 35 52 2移动光标至移动光标至ID.TABLEID.TABLE栏,按栏,按0 0,(,(2 2,),得),得IDID表,编表结表,编表结束后束后EXITEXIT,EXITEXIT,2 2,。3 35 53 3依次按如下键:依次按如下键:ANALANAL,1010,1 1,1 1,MONITMONIT。岛津岛津GC-14AGC-14A型气相色谱仪操作说明型气相色谱仪操作说明3 35 54 4进样前调检
16、测器上的进样前调检测器上的ZEROZERO,再按,再按CR4ACR4A的的Z Z。3 35 55 5注入对照品溶液,重复注入对照品溶液,重复2-52-5的操作,记录数次测定所得的校正的操作,记录数次测定所得的校正因子值及平均值。因子值及平均值。3 35 56 6按按FILEFILE,2 2,在,在SPLSPL、WLWL项设入根据标示量算得的待测组项设入根据标示量算得的待测组分含量。分含量。3 35 57 7移动光标移动光标IDID、TABLETABLE栏,按栏,按0 0,2 2,得如前之,得如前之IDID表,在表,在ConcConc列下设入列下设入“0”“0”,FactorFactor列下设入
17、校正因子平均值。列下设入校正因子平均值。 结束后结束后EXITEXIT,EXITEXIT,2 2,MONITMONIT。3 35 58 8进样前调检测器上进样前调检测器上ZEROZERO,再按,再按CR4ACR4A上的上的Z Z3 35 59 9注入待测溶液,重复注入待测溶液,重复8-98-9的操作,记录并计算机待测溶液平均的操作,记录并计算机待测溶液平均测定结果。测定结果。 内标法测定内标法测定岛津岛津GC-14AGC-14A型气相色谱仪操作说明型气相色谱仪操作说明3 35 51010选择所需的通道,按选择所需的通道,按FILEFILE,2 2,。设入各项所需的参数值(如设入各项所需的参数值
18、(如SLOPESLOPE、STOPSTOP、TIMETIME等)。等)。移动光标至移动光标至METHODMETHOD项,按项,按3 3,。3 35 51111移动光标至移动光标至IDID,TABLETABLE栏,按栏,按0 0,2 2,得,得IDID表。表。 在在ID#ID#栏设入内标物的名称,保留时间及其在对照品溶液中的加栏设入内标物的名称,保留时间及其在对照品溶液中的加入量,在入量,在FactouFactou列下设列下设“1”“1”。设入对照品的名称、保留时间和含量,。设入对照品的名称、保留时间和含量,在在FactorFactor列下设列下设“0”“0”。编表结束后。编表结束后EXITEXIT,EXITEXIT,2 2,。3 35 51212依次按如下键:依次按如下键:ANALANAL,1010,1 1,1 1,MONITMONI
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