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1、第8组:氧氟沙星 -曾佳佳 沈建宁 张露实验题目:氧氟沙星含量测定第8组:已知氧氟沙星的浓度为0.00602mg/ml时,所测A=0.487,现有氧氟沙星贮备液(C=0.055mg/ml)请设计出线性关系等方法学的考察方法,并写出设计要点。1、 拟定方法的理论依据: 氧氟沙星属第3代喹诺酮类广谱抗菌药物,其抗菌作用强,对厌氧菌、支原体以及肺炎衣原体等也有一定作用,具有广谱、高效、低毒、无耐药性、水溶性等特点。氧氟沙星片剂的含量测定依据中华人民共和国药典)(2010年版)1 采用高效液相色谱法,该法操作时间较长,不适于开展快速测定且无法满足中间产品质量控制的要求。笔者采用紫外一可见分光光度法2

2、测定氧氟沙星片剂的含量,并与高效液相色谱法进行对比。结果表明,2种方法无显著性差异,且紫外一可见分光光度法更简便、快速,可推荐用于生产过程中的快速测定。该法操作简单、快速,结果准确。 二、所需仪器、试剂: 材料:氧氟沙星对照品(质量分数为995) ;氧氟沙星片,规格为01 g片 试剂:盐酸(分析纯) 0.1mol/L。 仪器:美析仪器UV-1800型紫外分光光度计,338型高效液相色谱仪(美国Beckman)。3、 具体实验步骤精密称取氧氟沙星对照品适量(已知氧氟沙星的浓度为0.00602mg/ml时,所测A=0.487),故在此浓度左右进行测定,在400220nm波长范围内记录紫外吸收图谱,

3、见下图故选择288nm作为测定波长标准曲线的绘制1.标准液的配置:现有氧氟沙星贮备液(C=0.055mg/mL),精密吸取4.0mL、8.0mL、10.0mL、12.0mL、14.0mL、16.0mL、18.0mL,分别置100mL容量瓶中,加01.mol/L盐酸稀释至刻度,摇匀,分别制成每mL含2.2微克、4.4微克、5.5微克、6.6微克、7.7微克、8.8微克、9.9微克的溶液。2.在波长288nm下分别测定上述溶液的吸光度,得C=aA+b 样品测定1. 精密吸取样品适量,置于100mL容量瓶中(每mL含氧氟沙星6.6微克左右),加溶剂至刻度,摇匀,288nm下测定吸光度,根据标准曲线所

4、得公式,计算含量。*已知氧氟沙星的浓度为0.00602mg/ml时,所测A=0.487,因此,绘制标准曲线时,浓度的选择以此为鉴。4、 含量测定实验结果的计算式 C=aA+b 5、 实验中应注意事项 本次试验中分别采用百分比吸光度法、标准曲线法和对照品比较法,由于采用百分吸光度法进行测定极易受到仪器稳定性的影响,试验中要维持实验条件的稳定性。六、参考文献1 紫外分光光度法测定氧氟沙星制剂的含量作者:陈沄 , 陈国芳 , 李小慧 .来源:J.中国药科大学学报, 1994, (06), pp.339-341CNKI2 紫外分光光度法测定氧氟沙星胶囊的含量 作者:蓝红梅 , 姚海燕 来源:J.广东药

5、学院学报, 2004, (02), pp.137-138CNKI 3 紫外分光光度法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星中左氧氟沙星的含量 作者:宋建建 , 李占芳 , 李俊卿 . 来源:J.中国实用医药, 2010, (27), pp.54-55CNKI 4 紫外分光光度法测定氧氟沙星胶囊的含量 作者:毛疆民 来源:J.南通医学院学报, 1996, (04), pp.467CNKI 5 紫外分光光度法测定氧氟沙星胶囊的含量 作者:毛疆民 来源:J.南通医学院学报, 1996, (04), pp.467 6 紫外分光光度法测定氧氟沙星制剂的含量 作者:陈沄 , 陈国芳 , 李小慧 . 来源:J.中国药科

6、大学学报, 1994, (06), pp.339-341CNKI 7 紫外分光光度法测定盐酸左氧氟沙星片的含量 作者:景士云 , 张君颖 来源:J.药学进展, 2008, (07), pp.323-325CNKI 8 紫外分光光度法测定氧氟沙星栓的含量 作者:黄镜娟 来源:J.海峡药学, 2007, (06), pp.48-49CNKI 9 紫外分光光度法测定盐酸左氧氟沙星片的含量 作者:胡萍 来源:J.长江大学学报(自科版), 2005, (03), pp.88-89CNKI 1O 方燕环氧琥珀酸马来酸酐共聚物的制备及其性能研究D北京:北京化工大学,200811 王春荣环氧琥珀酸与丙烯酸共聚物的合成及性能研究D北京:北京化工大学,20081z 何亮,乔宁,熊蓉春,等环氧琥珀酸共聚物的制备及对硫酸钡的阻垢作用J北京化工大学学报,2008,35(2):474913 郑邦乾,朱清泉高分子阻垢剂及其阻垢机理J油田化学,1984(2):181-18814 黄翼,张玉芳聚环氧琥珀酸阻硫酸钙垢性能研究J化学工程师,2007,145(10):606215 徐仲斌

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