果糖磷酸钠中乙醇含量的测定

1、黄雪琴 温微微l目的l原理l方法-顶空进样法l结果与讨论l熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法l了解顶空气相色谱仪的工作原理l学会用气相色谱法测定药品中的有机物(乙醇)含量l掌握内标法计算杂质含量气相色谱法:采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法.物质或其衍生物气化后被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或者数据处理系统记录色谱信号.所用的仪器为气相色谱仪,气相色谱仪由载气源, 进样部分,色谱柱,柱温箱,检测器和数据处理系统组成.进样方式可分为溶液直接进样或顶空进样, 本实验采用顶空进样法.顶空进样是通过样品基质上方的气体成分来测定易挥发或

2、者沸点低的组分在原样品中的含量.是一种简单而有效的样品检测方法.顶空进样根据取样和进样的方式不同分为静态和动态.本实验采用静态的方法.l静态顶空:将样品溶液密封在一个容器中在一定温度下加热一段时间使气液两相达到平衡,然后取气相部分进入GC分析.l实验仪器及色谱条件:G-C6890气相色谱仪色谱柱:HP-5毛细管柱(5%phenyl methyl siloxane,30mx0.5mm)初始柱温:50气化室温度：180，检测器温度：200(FID).载气:氮气1.0ml/min,分流比5:1氢气流量:45ml/min,空气流量:450ml/min,尾吹气(氮气):20ml/min,平衡温度:80,

3、平衡时间:15min.l样品溶液:果糖磷酸钠(精密称取0.2024g100ml)l内标(甲醇)溶液:1%甲醇(1100)l对照(乙醇)溶液:1%乙醇(1100)l超纯水l校正因子测定溶液的配制 50ul甲醇溶液+100ul乙醇溶液10ml容量瓶中用水稀释至刻度.2ml/瓶,5瓶.l供试品溶液的配制 50ul甲醇溶液+1ml上述样品溶液10ml容量瓶中用水稀释至刻度.(预实验) 2ml上述样品溶液+ 5ul甲醇溶液顶空样品瓶. 2ml/瓶,5瓶.u甲醇（0.1%）定位液1瓶；乙醇（0.1%）定位液1瓶；校正溶液，供试品液各5瓶。u总共12瓶置于Loop环上，自动进样测定min0123456789

4、Norm.020406080 FID1 A, (SANQI06060428.D) 4.438min0123456789Norm.020406080 FID1 A, (SANQI06060429.D) 4.937甲醇乙醇min12345Norm.00.511.522.53 FID1 A, (SANQI06060431.D) 4.446 4.939min12345Norm.00.511.522.53 FID1 A, (SANQI06060434.D) 4.447 4.940甲醇乙醇甲醇乙醇保留时间t峰面积A拖尾因子nR甲醇定位液(0.1%)4.43849.049850.77121254乙醇定位液(

5、0.1%)4.93797.417630.82127828标14.4462.331560.71092214.947.091160.771216588.92标24.4462.597120.711121404.9397.796370.771216498.98标34.4452.410230.71121064.9387.83570.781246909.03标44.4472.593990.71092324.947.533290.781247728.98标54.4472.291130.731092604.947.424780.791216798.91f的测定数据min12345Norm.00.511.522

6、.5 FID1 A, (SANQI06060439.D) 2.885 3.029 4.289 4.444 4.950min12345Norm.00.511.52 FID1 A, (SANQI06060437.D) 4.444 4.941内标甲醇乙醇需测内标甲醇乙醇需测min12345Norm.00.511.522.5 FID1 A, (SANQI06060442.D) 3.028 4.291 4.446 4.944min12345Norm.00.511.522.5 FID1 A, (SANQI06060444.D) 3.029 4.288 4.446 4.942内标甲醇乙醇需测内标甲醇乙醇需测

7、样14.4465.479750.781172693.274.9431.229270.721159329.03样24.4455.542350.731172153.384.9431.309050.781198169.13样34.4465.486570.741151703.264.9441.182310.781239329.17样44.4465.463830.741131403.284.9441.242570.81159978.96样54.4455.601070.71151333.154.9441.202270.821159829.1保留时间t峰面积A拖尾因子nR供试品含量测定数据lf的数据处理结果:lf1=0.65760lf2=0.66624lf3=0.61519lf4=0.68867lf5=0.61718lF平均=0.64897RSD=4.93%l供试品含量数据处理结果:lC1%=0.068%lC2%=0.072%lC3%=0.068%lC4%=0.071%lC5%=0.074%lC平均%=0.071%RSD=2.9%l实验中出现的问题: 1.柱温的影响(4550) 2.浓度的影响(样品稀释1000倍,内标稀释20000倍 样品