农药残留检测技术

1、农药残留检测技术农药残留检测技术检测前工作准备n环境的检查环境的检查n应对实验室、样品储藏室、前处理室和仪器室应对实验室、样品储藏室、前处理室和仪器室等环境进行控制，保证环境的温湿度符合检测等环境进行控制，保证环境的温湿度符合检测的要求。的要求。n样品前处理室要进行控温，防止试剂的过度挥样品前处理室要进行控温，防止试剂的过度挥发，影响结果的准确性。湿度较大的地区，仪发，影响结果的准确性。湿度较大的地区，仪器室要除湿。器室要除湿。检测前工作准备n试剂和药品的检查试剂和药品的检查n每进一批试剂和药品，在使用前按相应检验所要每进一批试剂和药品，在使用前按相应检验所要求的标准进行检测，对其进行杂质的检

2、查，排除求的标准进行检测，对其进行杂质的检查，排除试剂对检测结果的干扰，如有必要应进行处理后试剂对检测结果的干扰，如有必要应进行处理后再使用。再使用。n一般试剂浓缩一般试剂浓缩50100倍后测定，检查是否对被倍后测定，检查是否对被测组分有干扰。测组分有干扰。检测前工作准备 乙腈乙腈 使用使用磨口减压浓缩器浓缩乙腈磨口减压浓缩器浓缩乙腈300 300 mLmL，然后排然后排除除乙腈。乙腈。将其将其残留物残留物溶于溶于n n- -己烷己烷5mL5mL中，进样中，进样5L5L至带电子捕获至带电子捕获型检测器型检测器的的气相色谱仪气相色谱仪进行进行检测检测时时，气相色谱图上的，气相色谱图上的n n-

3、-己烷以外的峰高，己烷以外的峰高，必须低于必须低于2 210-11g10-11g的的-BHC-BHC的的峰高。峰高。检测前工作准备n检查标准物质和标准溶液是否在有效期内。检查标准物质和标准溶液是否在有效期内。n标准溶液一般分为三种：标准溶液一般分为三种：n标准滴定溶液；标准滴定溶液；n农兽药标准溶液；农兽药标准溶液；n元素标准溶液。元素标准溶液。n三种标准溶液的有效期不同，分别是：三种标准溶液的有效期不同，分别是：n标准滴定溶液。标准滴定溶液。常温下保存，有效期常温下保存，有效期2 2个月，浓度小于个月，浓度小于0.2 0.2 mol/Lmol/L时，应在使用前稀释配制；时，应在使用前稀释配制

4、；检测前工作准备n农兽药标准溶液。农兽药标准溶液。n500 mg/L500 mg/L 1000 mg/L1000 mg/L标准储备液，保存在标准储备液，保存在0 0 左右冰箱中，有效期左右冰箱中，有效期6 6个月；个月；n0.5 mg/L0.5 mg/L 1 mg/L1 mg/L或适当浓度的标准工作溶液，或适当浓度的标准工作溶液，保存在保存在0 0 5 5 左右冰箱中，有效期左右冰箱中，有效期2 2周周 3 3周；周；检测前工作准备n元素标准溶液。元素标准溶液。n100 mg/L100 mg/L标准储备液，保存在标准储备液，保存在0 0 5 5 左左右冰箱中，有效期右冰箱中，有效期6 6个月；

5、个月；n1 mg/L1 mg/L 10 mg/L10 mg/L或适当浓度的标准工作溶液，或适当浓度的标准工作溶液，保存在保存在0 0 5 5 左右冰箱中，有效期为左右冰箱中，有效期为1 1个个月。月。水的选择水的选择n按照按照GB/T 6682-2008GB/T 6682-2008的规定，试验用水分为三的规定，试验用水分为三级：级：n 一级水用于液相色谱分析；一级水用于液相色谱分析；n 二级水用于元素分析；二级水用于元素分析；n 三级水用于化学分析。三级水用于化学分析。GB/T 6682-2008GB/T 6682-2008名称名称一级一级二级二级三级三级pH（25）5.07.5电导率（25）

6、/mS/m0.010.100.50可氧化物质含量（以O计）/mg/L0.080.4吸光度（254nm ，1cm光程）0.0010.01蒸发残渣（1052）含量/mg/L1.02.0可溶性硅（以SiO2计）含量/mg/L0.010.02保存于聚乙烯瓶中的水保存于聚乙烯瓶中的水2 星期1 天1 星期1 小时新鲜配制5101520250分1 天1星期新鲜配制5101520250分保存于标准棕色玻璃瓶中的水保存于标准棕色玻璃瓶中的水棒状细菌棒状细菌有机试剂的选择有机试剂的选择n有机溶剂的等级有机溶剂的等级nHPLCHPLC级级n优级纯优级纯n分析纯分析纯都经过蒸馏和都经过蒸馏和0.450.45 m m

7、 的过滤的过滤( (除纤维毛除纤维毛, ,未溶解的机械颗粒未溶解的机械颗粒优级纯的纯度比分析纯高优级纯的纯度比分析纯高, ,但里面含有防腐剂和抗氧化剂但里面含有防腐剂和抗氧化剂HPLCHPLC级经过级经过0.20.2 m m 的过滤的过滤, ,且除去有紫外吸收的杂质且除去有紫外吸收的杂质甲醇甲醇 乙腈乙腈 正己烷正己烷分析纯级和分析纯级和 HPLC HPLC 级试剂的吸光度比较图级试剂的吸光度比较图检测前工作准备检测前工作准备n仪器设备的检查仪器设备的检查n每次检测工作开始前，应对检测仪器设备进行每次检测工作开始前，应对检测仪器设备进行必要的检查和维护。调整仪器工作条件，使仪必要的检查和维护。

8、调整仪器工作条件，使仪器处于最佳工作状态。器处于最佳工作状态。n用标准溶液检查仪器灵敏度，对达不到灵敏度用标准溶液检查仪器灵敏度，对达不到灵敏度要求的仪器应及时维修，没有达到要求前不能要求的仪器应及时维修，没有达到要求前不能进行样品检测。进行样品检测。检测前工作准备检测前工作准备n检测用器皿的检查检测用器皿的检查n检测所用器皿，使用前要进行清洗，防止检测所用器皿，使用前要进行清洗，防止造成交叉污染。造成交叉污染。n样品的检查样品的检查n受检样品的状况及数量是否符合检测要求。受检样品的状况及数量是否符合检测要求。抽样原则抽样原则 1 1 随机性随机性 抽出的用以评定整批产品的样品，应是不加任何选

9、择的，按随机原抽出的用以评定整批产品的样品，应是不加任何选择的，按随机原则抽取。则抽取。2 2 代表性代表性n抽样所得的样品应具有足够的代表性，应是以从整批产品中所取出抽样所得的样品应具有足够的代表性，应是以从整批产品中所取出的全部个别样品的全部个别样品( (份样份样) )集成大样来代表整批产品集成大样来代表整批产品, ,不应以个别样品不应以个别样品( (份样份样) )或单株或单个果实来代表整批。抽取混合样品，不能以单株或单株或单个果实来代表整批。抽取混合样品，不能以单株或单个果实作为抽取样品。生产地抽样时应避开病虫害等非正常植或单个果实作为抽取样品。生产地抽样时应避开病虫害等非正常植株。株。

10、抽样原则抽样原则3 3 可行性可行性n抽样的方法、使用的工具及样品数量应是合理可行、抽样的方法、使用的工具及样品数量应是合理可行、切合实际的，符合样品检验的要求，应在确保随机性、切合实际的，符合样品检验的要求，应在确保随机性、代表性的基础上做到快速、经济、可操作性强。代表性的基础上做到快速、经济、可操作性强。4 4 公正性公正性n抽样工作应在承担任务的机构主持下完成，抽样人员抽样工作应在承担任务的机构主持下完成，抽样人员应亲自到现场抽样。受检单位人员可陪同抽样，但不应亲自到现场抽样。受检单位人员可陪同抽样，但不应干扰已定抽样方案的实施。应干扰已定抽样方案的实施。抽样准备抽样准备n1 1 抽样方

11、案的编制抽样方案的编制n根据抽检任务的要求，制定抽样方案，方案应包括：根据抽检任务的要求，制定抽样方案，方案应包括：n抽样地点（区域、城市、抽样点）；抽样地点（区域、城市、抽样点）；n抽样人员；抽样人员； n抽样时间；抽样时间； n所抽样品名称和数量；所抽样品名称和数量；n抽样程序；抽样程序；n所抽样品的包装、处理和运输。所抽样品的包装、处理和运输。抽样准备抽样准备n2 2 抽样用品的准备抽样用品的准备n2.12.1文件类文件类：抽检任务相关文件、抽样工作单（参见附录：抽检任务相关文件、抽样工作单（参见附录A A）、记录本，）、记录本，抽样人员的工作证件等。抽样人员的工作证件等。n2.22.2

12、工具类工具类：抽样袋、保鲜袋、纸箱或冷藏箱、标签、封条等，异地：抽样袋、保鲜袋、纸箱或冷藏箱、标签、封条等，异地抽样还要准备样品缩分用无色聚乙烯砧板或木砧板，不锈钢食品加工抽样还要准备样品缩分用无色聚乙烯砧板或木砧板，不锈钢食品加工机或聚乙烯塑料食品加工机、高速组织分散机、不锈钢刀、不锈钢剪、机或聚乙烯塑料食品加工机、高速组织分散机、不锈钢刀、不锈钢剪、旋盖聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶等。保证用具洁净、干燥、无异味，旋盖聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶等。保证用具洁净、干燥、无异味，不会对样品造成污染。不会对样品造成污染。抽样地点抽样地点n1 1 生产基地生产基地n当蔬菜种植面积小于当蔬菜种植面积小于10

13、 ha 10 ha 时，每时，每1 ha1 ha3 ha3 ha设为一个抽样单元；当设为一个抽样单元；当蔬菜种植面积大于蔬菜种植面积大于10 ha10 ha，每，每3 ha3 ha5 ha5 ha设为一个抽样单元。设为一个抽样单元。n在蔬菜大棚中抽样，每个大棚为一个抽样单元。在蔬菜大棚中抽样，每个大棚为一个抽样单元。n每个抽样单元内根据实际情况按对角线法、梅花点法、棋盘式法、蛇每个抽样单元内根据实际情况按对角线法、梅花点法、棋盘式法、蛇形法等方法采取样品。形法等方法采取样品。n每个抽样单元内抽样点不应少于每个抽样单元内抽样点不应少于5 5点。点。抽样地点抽样地点n个体较大的样品（如大白菜、结球

14、甘蓝），每点采样量不应超个体较大的样品（如大白菜、结球甘蓝），每点采样量不应超过过2 2个个体，个体较小的样品（如樱桃番茄），每点采样量个个体，个体较小的样品（如樱桃番茄），每点采样量0.5 0.5 kg kg 0.7 kg0.7 kg。若采样总量达不到规定的要求，可适当增加采样。若采样总量达不到规定的要求，可适当增加采样个体。个体。n每个抽样点面积为每个抽样点面积为1 m1 m2 2左右，随机抽取该范围内同一生产方式、左右，随机抽取该范围内同一生产方式、同一成熟度的蔬菜作为检测用样品。同一成熟度的蔬菜作为检测用样品。n注：一个基地如大棚数量多，则抽取部分大棚作为抽样单元。注：一个基地如大棚数

15、量多，则抽取部分大棚作为抽样单元。抽样地点抽样地点n2 2 生产企业生产企业n 从样品库中随机抽取。从样品库中随机抽取。n3 3 批发市场批发市场n散装样品：应视堆高不同从上、中、下分层取样。散装样品：应视堆高不同从上、中、下分层取样。n包装产品：堆垛取样时，在堆垛两侧的不同部位上、包装产品：堆垛取样时，在堆垛两侧的不同部位上、中、下过四角抽取相应数量的样品。中、下过四角抽取相应数量的样品。抽样地点抽样地点n4 4 农贸市场和超市农贸市场和超市n同一摊位抽取的同一产地、同一种类蔬菜样品为一个批次。为避免二次同一摊位抽取的同一产地、同一种类蔬菜样品为一个批次。为避免二次污染，尽可能从原包装中取样

16、。污染，尽可能从原包装中取样。n5 5 注意事项注意事项n5.15.1选择抽样地点时，首先应确定一个预定的抽样点，同时还应确定一个选择抽样地点时，首先应确定一个预定的抽样点，同时还应确定一个备用抽样点。在预定的抽样点抽不到需要的样品时，可以用与预定抽样备用抽样点。在预定的抽样点抽不到需要的样品时，可以用与预定抽样点大小相当、距离接近的备用抽样点代替。抽样点变更，应在抽样工作点大小相当、距离接近的备用抽样点代替。抽样点变更，应在抽样工作单的备注中注明。单的备注中注明。n5.2 5.2 抽样点的分布应在所抽区域的不同方位，相同名称的超市原则上只抽样点的分布应在所抽区域的不同方位，相同名称的超市原则

17、上只抽一个。抽一个。抽样人员抽样人员n抽样人员应经过培训，取得相应的资质。抽样人员应经过培训，取得相应的资质。n每一抽样点抽样人员不应少于每一抽样点抽样人员不应少于2 2人。其中一人人。其中一人应具有抽样工作经验，负责对抽样工作程序的应具有抽样工作经验，负责对抽样工作程序的具体实施及相关情况的协调处理。具体实施及相关情况的协调处理。n抽样人员应态度端正，工作作风严谨。抽样人员应态度端正，工作作风严谨。抽样时间抽样时间n1 1 生产基地生产基地n根据不同蔬菜品种在其种植区域的成熟期来确定，抽样应安排在根据不同蔬菜品种在其种植区域的成熟期来确定，抽样应安排在蔬菜成熟期或蔬菜即将上市前进行，在喷施农

18、药安全间隔期内的蔬菜成熟期或蔬菜即将上市前进行，在喷施农药安全间隔期内的样品不要抽取。抽样时间应选在上午的样品不要抽取。抽样时间应选在上午的9 9 时时11 11 时或者下午时或者下午15 15 时时17 17 时。下雨天不宜抽样。时。下雨天不宜抽样。n2 2 批发市场批发市场n宜在批发或交易高峰时期抽样。宜在批发或交易高峰时期抽样。抽样时间抽样时间n3 3 农贸市场和超市农贸市场和超市n 宜在抽取批发市场样品之前进行。宜在抽取批发市场样品之前进行。n4 4 生产企业生产企业n 库房中有样品时抽样。库房中有样品时抽样。 n5 5 注意事项注意事项n5.15.1任何抽样点在一个月内，某一种样品的

19、抽样次数不能超过这任何抽样点在一个月内，某一种样品的抽样次数不能超过这种样品计划抽样次数。假如一种样品在一个月内、某一抽样点抽种样品计划抽样次数。假如一种样品在一个月内、某一抽样点抽取两三次，那么每次抽样时间要间隔几天。取两三次，那么每次抽样时间要间隔几天。 5.2 5.2 抽样时间应注意避开法定节假日。抽样时间应注意避开法定节假日。抽样量抽样量n按按GB/T 8855规定执行。规定执行。n规定抽规定抽3 kg 的样品允许抽样量范围为的样品允许抽样量范围为2.5 kg3.5 kg，但抽样量不应小于允许抽样，但抽样量不应小于允许抽样量范围的下限。量范围的下限。抽样程序抽样程序n1 1 到达抽样点

20、后，抽样人员应主动向被抽单位出示有关抽样文件、到达抽样点后，抽样人员应主动向被抽单位出示有关抽样文件、抽样人员证件，说明抽样内容。抽样人员证件，说明抽样内容。n2 2 随机抽取无明显瘀伤、腐烂、长菌或其它表面损伤的蔬菜样品，随机抽取无明显瘀伤、腐烂、长菌或其它表面损伤的蔬菜样品，抽样时应选择成熟度相同的样品。抽样时应选择成熟度相同的样品。n生产地不宜抽取完全成熟的样品。生产地不宜抽取完全成熟的样品。n搭架引蔓的蔬菜，取中段果实。搭架引蔓的蔬菜，取中段果实。n叶菜类蔬菜去掉外帮。叶菜类蔬菜去掉外帮。n根茎类和薯类蔬菜取可食部分。除去泥土、黏附物及萎蔫部分。根茎类和薯类蔬菜取可食部分。除去泥土、黏

21、附物及萎蔫部分。抽样程序抽样程序n3 3 样品应进行购买，价格接近市场零售或略高，作为样品应进行购买，价格接近市场零售或略高，作为对耽误卖家时间和交易的补偿。生产地抽样时应调查对耽误卖家时间和交易的补偿。生产地抽样时应调查蔬菜生产、管理情况，市场抽样应调查蔬菜来源或产蔬菜生产、管理情况，市场抽样应调查蔬菜来源或产地。地。n4 4 抽取不同样品时推荐使用一次性手套，每抽一个样抽取不同样品时推荐使用一次性手套，每抽一个样品时更换一次。抽样全过程所有用具都要保证不会对品时更换一次。抽样全过程所有用具都要保证不会对样品造成二次污染。样品造成二次污染。抽样程序抽样程序n5 5抽样人员要与受检单位人员共同

22、确认样品的真实性和代表性，抽样人员要与受检单位人员共同确认样品的真实性和代表性，在现场认真填写抽样工作单（参见附录在现场认真填写抽样工作单（参见附录A A），准确记录抽样的相），准确记录抽样的相关信息。双方签字、盖单位公章。抽样工作单一式四联，第一联关信息。双方签字、盖单位公章。抽样工作单一式四联，第一联留抽样单位，第二联留被抽单位，第三联随样品，第四联交任务留抽样单位，第二联留被抽单位，第三联随样品，第四联交任务下达单位。抽样工作单填写的信息要齐全、准确，字迹清晰、工下达单位。抽样工作单填写的信息要齐全、准确，字迹清晰、工整。整。n6 6由于遇到抽样点关闭、天气状况等特殊情况造成不能抽样，或

23、由于遇到抽样点关闭、天气状况等特殊情况造成不能抽样，或在规定时间内抽样点抽不到样品，应及时与任务下达单位联系，在规定时间内抽样点抽不到样品，应及时与任务下达单位联系，汇报情况。汇报情况。抽样程序抽样程序n7 7 抽取的样品应放入塑料袋中，装入样品后的塑料袋抽取的样品应放入塑料袋中，装入样品后的塑料袋要密封，样品袋一旦打开后不能恢复原状。封条上标要密封，样品袋一旦打开后不能恢复原状。封条上标明封样时间，并由双方代表共同签字。明封样时间，并由双方代表共同签字。n8 8 样品袋上要加贴样品的标识。标识的内容包括样品样品袋上要加贴样品的标识。标识的内容包括样品名称、样品编号和抽样时间。名称、样品编号和

24、抽样时间。n9 9 允许在塑料袋上打几个小孔通风。允许在塑料袋上打几个小孔通风。n10 10 样品由抽样人员尽快带回实验室处理。样品由抽样人员尽快带回实验室处理。样品运输样品运输 n1 1 高温季节样品运输应选择保持低温的容器，低温包高温季节样品运输应选择保持低温的容器，低温包装时应使用适当的材料包裹样品，避免与冷冻剂接触装时应使用适当的材料包裹样品，避免与冷冻剂接触造成冻伤，冷冻剂不可使用碎冰。造成冻伤，冷冻剂不可使用碎冰。n2 2 样品应在样品应在24 h24 h内运送到实验室，否则应将样品缩分内运送到实验室，否则应将样品缩分冷冻后运输。原则上不准邮寄和托运，应由抽样人员冷冻后运输。原则上

25、不准邮寄和托运，应由抽样人员随身携带。随身携带。n3 3 除非征得实验室同意，样品不宜在星期五送达。除非征得实验室同意，样品不宜在星期五送达。n4 4 样品运输过程中应有措施保证样品避免被污染。样品运输过程中应有措施保证样品避免被污染。样品取样部位样品取样部位n谷物谷物n稻谷、小麦、大麦、玉米、高粱、薏仁、绿豆、豌豆稻谷、小麦、大麦、玉米、高粱、薏仁、绿豆、豌豆等，取整粒。等，取整粒。n油料油料n油菜籽、芝麻、棉籽、大豆、花生、葵花籽等，取整油菜籽、芝麻、棉籽、大豆、花生、葵花籽等，取整粒。粒。样品取样部位样品取样部位n根茎类和薯芋蔬菜根茎类和薯芋蔬菜 n根茎类：萝卜、胡萝卜、芜菁、姜、辣根等

26、，去除顶部叶及根茎类：萝卜、胡萝卜、芜菁、姜、辣根等，去除顶部叶及叶柄，取整棵。叶柄，取整棵。n薯芋类：马铃薯、甘薯、牛蒡、木薯、山药、魔芋等，取全薯芋类：马铃薯、甘薯、牛蒡、木薯、山药、魔芋等，取全薯薯鳞茎类蔬菜鳞茎类蔬菜 n大蒜、洋葱、韭菜、葱、蒜薹、韭葱、百合等。大蒜、洋葱、韭菜、葱、蒜薹、韭葱、百合等。n韭菜和大葱：去除泥土、根和其他黏附物，取整棵；鳞茎、韭菜和大葱：去除泥土、根和其他黏附物，取整棵；鳞茎、干洋葱头和大蒜：去除根部和老皮，取整棵。干洋葱头和大蒜：去除根部和老皮，取整棵。样品取样部位样品取样部位n叶类蔬菜叶类蔬菜 n菠菜、大白菜、普通白菜、芹菜、菊苣、油麦菜、菠菜、大白菜

27、、普通白菜、芹菜、菊苣、油麦菜、蕹菜等。蕹菜等。n去掉明显腐烂和萎蔫部分，去根，取整棵。去掉明显腐烂和萎蔫部分，去根，取整棵。茎菜类蔬菜茎菜类蔬菜 n芦笋、朝鲜蓟、大黄等。芦笋、朝鲜蓟、大黄等。n去掉明显腐烂和萎蔫部分，取整棵。去掉明显腐烂和萎蔫部分，取整棵。样品取样部位样品取样部位n芸薹薯类蔬菜芸薹薯类蔬菜n结球芸薹属：结球甘蓝、球茎甘蓝、抱子甘蓝等，取整棵。结球芸薹属：结球甘蓝、球茎甘蓝、抱子甘蓝等，取整棵。n头状花序芸薹属：花椰菜、青花菜，去除叶，取整棵。头状花序芸薹属：花椰菜、青花菜，去除叶，取整棵。n茎类芸薹属：芥蓝、菜薹、茎芥菜等，去除根，取整棵。茎类芸薹属：芥蓝、菜薹、茎芥菜等，

28、去除根，取整棵。n瓜类瓜类n代表作物：黄瓜、西葫芦、冬瓜、苦瓜、南瓜、丝瓜等。代表作物：黄瓜、西葫芦、冬瓜、苦瓜、南瓜、丝瓜等。n去掉柄后的全瓜。去掉柄后的全瓜。样品取样部位样品取样部位n豆菜类蔬菜豆菜类蔬菜n荚可食类：豇豆、菜豆、豌豆、四棱豆、刀豆等，取全荚。荚可食类：豇豆、菜豆、豌豆、四棱豆、刀豆等，取全荚。n荚不可食类：菜用大豆、蚕豆、豌豆等，去荚后的全豆。荚不可食类：菜用大豆、蚕豆、豌豆等，去荚后的全豆。茄果类茄果类代表种类有：茄子、西红柿、茄子、黄秋葵等。代表种类有：茄子、西红柿、茄子、黄秋葵等。n除去果柄后的整个果实。除去果柄后的整个果实。样品取样部位样品取样部位n水生类蔬菜水生类

29、蔬菜n水芹、茭白、豆瓣菜等，茭白除去外皮，取整棵。水芹、茭白、豆瓣菜等，茭白除去外皮，取整棵。n莲藕、慈姑、荸荠等取整棵。莲藕、慈姑、荸荠等取整棵。n菱角、芡实去掉外壳，取全果。菱角、芡实去掉外壳，取全果。芽菜类蔬菜芽菜类蔬菜 绿豆芽、黄豆芽、萝卜芽、花椒芽等，取全部。绿豆芽、黄豆芽、萝卜芽、花椒芽等，取全部。食用菌类食用菌类 n代表种类有：香菇、草菇、口蘑、双孢蘑菇、木耳等。代表种类有：香菇、草菇、口蘑、双孢蘑菇、木耳等。n取整个子实体。取整个子实体。样品取样部位样品取样部位n柑桔类水果柑桔类水果 n代表种类有：橙、柚、橘、柑、柠檬等。代表种类有：橙、柚、橘、柑、柠檬等。 n取整个果实。取整

30、个果实。n仁果类水果仁果类水果n代表种类有：苹果、梨、山楂、枇杷、柿子等。代表种类有：苹果、梨、山楂、枇杷、柿子等。n去柄，取全果。去柄，取全果。样品取样部位样品取样部位n核果类水果核果类水果n桃、油桃、杏、枣、樱桃、李子。桃、油桃、杏、枣、樱桃、李子。n除去果柄及核的整个果实，但残留计算包括果核。除去果柄及核的整个果实，但残留计算包括果核。浆果和其他小型水果浆果和其他小型水果n葡萄、草莓、猕猴桃、黑莓、醋栗、越橘、罗甘莓、酸果蔓、黑葡萄、草莓、猕猴桃、黑莓、醋栗、越橘、罗甘莓、酸果蔓、黑醋栗、覆盆子。醋栗、覆盆子。n去掉果柄整个果实。去掉果柄整个果实。样品取样部位样品取样部位n热带和亚热带水

31、果热带和亚热带水果n皮可食：皮可食：n杨梅、橄榄、杨桃、莲雾、无花果等，去柄取全果，杨梅、橄榄检杨梅、橄榄、杨桃、莲雾、无花果等，去柄取全果，杨梅、橄榄检测果肉部分，但残留量计算应计入果核部分。测果肉部分，但残留量计算应计入果核部分。n皮不可食：皮不可食：n小型果：荔枝、龙眼、红毛丹等，取果肉，但残留量计算应计入果小型果：荔枝、龙眼、红毛丹等，取果肉，但残留量计算应计入果核部分。核部分。n中型果：鳄梨、芒果、石榴、番石榴、番荔枝、山竹等，取全果，中型果：鳄梨、芒果、石榴、番石榴、番荔枝、山竹等，取全果，但鳄梨和芒果去果核，山竹测果肉，但残留量计算应计入果核部分。但鳄梨和芒果去果核，山竹测果肉，

32、但残留量计算应计入果核部分。n大型果：香蕉、木瓜、椰子等，香蕉测全蕉，木瓜测除去果核的其大型果：香蕉、木瓜、椰子等，香蕉测全蕉，木瓜测除去果核的其他部分，但残留量计算应计入果核部分。椰子测椰汁和椰肉。他部分，但残留量计算应计入果核部分。椰子测椰汁和椰肉。样品取样部位样品取样部位 带刺果：菠萝、菠萝蜜、榴莲、火龙果等，菠萝和带刺果：菠萝、菠萝蜜、榴莲、火龙果等，菠萝和火龙果去除叶冠部分，菠萝蜜和榴莲测定果肉，但火龙果去除叶冠部分，菠萝蜜和榴莲测定果肉，但残留量计算应计入果核部分。残留量计算应计入果核部分。坚果类水果坚果类水果杏仁、核桃、腰果、板栗、开心果等，取全果，去壳。杏仁、核桃、腰果、板栗、

33、开心果等，取全果，去壳。 瓜果类水果瓜果类水果西瓜、薄皮甜瓜、网纹甜瓜、哈密瓜、白兰瓜等，取西瓜、薄皮甜瓜、网纹甜瓜、哈密瓜、白兰瓜等，取全瓜。全瓜。样品测定部分样品测定部分n肉类（猪、牛、羊、驴、马肉等）肉类（猪、牛、羊、驴、马肉等）n肉（去骨），包括脂肪含量小于肉（去骨），包括脂肪含量小于10%10%的脂肪组。的脂肪组。n内脏（心、肝、肾、舌、胃等）内脏（心、肝、肾、舌、胃等）n肉（去骨），包括脂肪含量小于肉（去骨），包括脂肪含量小于10%10%的脂肪组。的脂肪组。n水产品水产品n可食部分，去除骨和鳞。可食部分，去除骨和鳞。试样的制备试样的制备n1 1 样品的缩分样品的缩分n将实验室样品混

34、合后用四分法缩分，按以下方法预处将实验室样品混合后用四分法缩分，按以下方法预处理样品：理样品：n对于个体小的物品（如苹果、坚果、虾等），去掉对于个体小的物品（如苹果、坚果、虾等），去掉蒂、皮、核、头、尾、壳等，取出可食部分；蒂、皮、核、头、尾、壳等，取出可食部分；n对于个体大的基本均匀物品（如西瓜、冬瓜等）对于个体大的基本均匀物品（如西瓜、冬瓜等）可在对称轴或对称面上分割或切成小块；可在对称轴或对称面上分割或切成小块；试样的制备试样的制备n对于不均匀的个体样（如鱼、菜等），可在不同对于不均匀的个体样（如鱼、菜等），可在不同部位切取小片或截成小段。部位切取小片或截成小段。n对于谷类和豆类等粒状、

35、粉状或类似的样品，应对于谷类和豆类等粒状、粉状或类似的样品，应使用圆锥四分法（堆成圆锥体使用圆锥四分法（堆成圆锥体压成扁平形压成扁平形划两条划两条交叉直线分成四等分交叉直线分成四等分取对角部分）进行缩分。取对角部分）进行缩分。试样的制备试样的制备n2 2 样品的制备和保存样品的制备和保存n2.1 2.1 粮谷、豆、烟叶、脱水蔬菜等干货类：粮谷、豆、烟叶、脱水蔬菜等干货类：n用四分法缩分至约用四分法缩分至约300 g300 g，再用四分法分成两份，一份，再用四分法分成两份，一份留样（留样（100 g100 g），另一份用捣碎机捣碎混匀供分析用），另一份用捣碎机捣碎混匀供分析用（50 g50 g）

36、；）；n盛装容器：食品塑料袋、玻璃广口瓶。盛装容器：食品塑料袋、玻璃广口瓶。n保存条件：常温、通风良好。保存条件：常温、通风良好。试样的制备试样的制备n2.2 2.2 水果、蔬菜、蘑菇类：水果、蔬菜、蘑菇类：n去皮、核、蒂、梗、籽、芯等，取可食部分，沿纵轴去皮、核、蒂、梗、籽、芯等，取可食部分，沿纵轴剖开成两半，截成四等份，每份取出部分样品，混匀，剖开成两半，截成四等份，每份取出部分样品，混匀，用四分法分成两份，一份留样（用四分法分成两份，一份留样（100 g100 g），另一份用），另一份用捣碎机捣碎混匀供分析用（捣碎机捣碎混匀供分析用（50 g50 g）。）。n盛装容器：聚乙烯塑料瓶。盛装容器：