停留时间分布综合实验

1、停留时间分布综合实验一、实验目的 1.掌握用脉冲示踪法测定停留时间分布及数据处理方法； 2.了解多级混合釜、管式反应器特性。 3了解和掌握停留时间分布函数的基本原理；4.了解停留时间分布与模型参数的关系；5.了解和掌握模型参数n的物理意义及计算方法。二、实验原理 在连续流动反应器中，由于反应物料的返混以及在反应器内出现的层流，死角，短路等现象，使得反应物料在反应器中的停留时间有长有短，即形成停留时间分布，影响反应进程和最终结果。测定物料的停留时间分布是描述物料在反应器内的流动特性和进行反应器设计计算的内容之一。 停留时间分布可以用停留时间分布密度函数 E(t)和停留时间分布函数 F(t)来表示

2、，这两种概率分布之间存在着对应关系，本实验只是用冲脉示踪法来测定 E(t)，利用其对应关系也可以求出 F(t)来。函数 E(t)的定义是：在某一瞬间加入系统一定量示踪物料，该物料中各流体粒子将经过不同的停留时间后依次流出，而停留时间在t，t+dt间的物料占全部示踪物料的分率为 E(t)dt。根据定义，E(t)有归一化性质： (1)E(t)可以用其他量表示为 (2)其中：Q0主流体体积流量，M为示踪物量，c(t)为t时刻流出的示踪剂浓度。对停留时间分布密度函数E(t)有两个重要概念，数学期望和方差，它们分别定义为E(t)对原点的一次矩和二次矩。 当实验数据的数量大，且所获样品是瞬间样品，即相应于

3、某时刻t下的样品，则： (3) (4)式中ti是两次取样时间，若等时间间隔取样， (5)对恒容稳定流动系统有： (6)为了使用方便，常用对比时间来代换t，经这样变换后，有以下关系： (7) (8)对全混流，对活塞流，对一般情况。用无因次来评价反应器内的流动状态比较方便，一般可将实际反应器当做多级串联釜式反应器加以描述，并认为每级为全混流反应釜，各级存料量相等，级间无返混。对多级全混釜有（N为串联全混釜的个数）： (9)三、实验仪器、设备和试剂 釜式反应器(两个)、管式反应器、水泵、转子流量计，阀门，管线若干，电导率仪三台，分析天平；KCl，NaCl，去离子水。109四、实验装置原理图11571

4、4342131216861511-水槽；2磁力泵；3调节阀；4三通阀；5注射器；6、10、11、16球阀；7、8反应釜；9、12、13电导率仪；14转子流量计；15废液槽五、实验内容1、安装实验装置2、测定不同浓度下KCl电导率的标准曲线（最大值为2mS）.计算对示踪剂注入量，并根据反应器体积计算KCl溶液的浓度范围是否在可测量范围。3、选择合适的流量，将平均停留时间保持在1020min，注入适量的示踪剂，测定单釜不同时间的电导率值，绘制单釜停留时间与电导关系曲线，计算停留时间分布函数及停留时间分布密度函数。4、选择合适流量，将平均停留时间保持在1020min，注入适量的示踪剂，测定两釜并联条

5、件下的电导率值，计算并绘制单釜及两釜并联的停留时间与电导关系曲线，计算停留时间分布函数及停留时间分布密度函数。5、按4进行两釜串联实验。6、改变空时，按5进行实验。7、将KCl改为NaCl进行上述实验8、测定管式反应器的停留时间分布曲线，并计算停留时间分布函数及密度分布函数。9、计算上述不同实验中的非理想程度，用多釜串联模型参数表示。以KCl为例说明测定步骤如下1）开启阀门使水流反应釜。启动拢拌马达, 控制水流量，记录反应器空时(空时设定为20min左右)。2）在反应器入口处，用注射器，将已知浓度KCl 溶液迅速注入反应器，以注入KCl时刻为时间原点，30秒钟为时间间隔，记录反应器出口溶液电导

6、率值，根据工作曲线，换算KCl浓度浓度随时间变化曲线。待电导率值接近水电导率值并稳定不变后，该组实验结束。六、数据处理：1Kcl电导-浓度标准曲线摩尔浓度c(mol/L)电导率L(s/cm)0.0224 31500.0112 18530.0056 11880.0028 8540.0014 6870.0007 6000.0003 5560.0002 538根据数据拟合出如下线性直线：拟合出的直线方程为Y=0.00000849729X-0.00444于是，根据方程可由电导率求浓度（以下所有浓度单位无特殊说明均为mol/L）2.单釜单峰停留时间分布（1）数据记录（2）单釜单峰停留时间分布图（3）计算

7、饱和kcl的浓度为4mol/L，本实验中加入1mL的kcl示踪剂，则M=4×1×0.001=0.004mol流量Q0=4L/h。于是根据可求E(t)。，可由origin软件中的积分功能进行计算。再根据 分别计算，。上述计算结果如下表：（s）电导率表12.7111373.3341.190×506.6751.822×0.7101.409电导率表33.3931945.4171.866×573.2932.214×0.6741.485（4）实验分析a.实验计算得到的釜数N=1.409，大于1，出现这种情况可能是由于反应并没有达到全混流状态，原料

8、有返混。b.由于表1和表3之间有一段管路存在，相当于管式反应器，使得表2比表1滞后。c.表1 的N=1.409，表3的N=1.485，说明表1和表3之间的管路相当于0.076个釜。由于釜的体积为500mL，因此可以算出管路体积为500×0.076=38（mL），这与直接计算的管路体积几乎一致。3.单釜双峰停留时间分布（1）数据记录(2)单釜双峰停留时间分布图（3）计算E(t) ， ，计算方法同上。计算结果如下表：(s)电导率表15.1663704.3294.164×717.0772.919×05681.761电导率表36.1424863.2296.028×

9、;791.7893.545×0.5651.769（4）实验分析 a.两表的变化趋势完全一致，但双峰实验得到的两表之间的管路相当于0.008个釜，和单峰实验的结果不同。4.双釜串联停留时间分布（流量Q=4L/h）(1)数据记录(2) 双釜串联停留时间分布图（流量Q=4L/h）（3）计算E(t) ， ，计算方法同上。计算结果如下表：(s)电导率表13.9652400.7142.845×605.5003.509×0.9571.045电导率表23.6383434.7754.756×944.3684.065×0.4562.193电导率表3.7093545

10、.4774.722×955.9093.594×0.3932.543(4)实验分析a. 本实验计算出釜数N比较接近真实情况，说明原料返混程度较小，这可能是由于流量大，原料来不及返混就已经流出反应釜。b. 表2和表3停留时间分布曲线几乎重合，说明表2和表3之间的管路体积比较小。5.双釜串联停留时间分布（流量Q=1L/h）（1）数据记录（2）双釜串联停留时间分布图（流量Q=1L/h）（3）计算E(t) ， ，计算方法同上。计算结果如下表：(s)电导率表115.54925585.765.964×1645.473.509×0.7671.304电导率表29.1332

11、1909.046.287×2398.884.065×0.4122.427电导率表311.38528164.748.379×2473.743.594×0.3532.833（4）实验分析a.和上面流量Q=4L/h相比，此实验停留时间分布图并不规整，说明误差较大，这可能跟流量太小，数据记录有误差有关。b. 此实验计算得到的釜数也比实际情况大，说明流量小，返混程度大。6.双釜串联停留时间分布（快速搅动）（1）数据记录（2）双釜停留时间分布图（快速搅动）（3）计算E(t) ， ，计算方法同上。计算结果如下表：(s)电导率表12.710936.6596.456

12、15;1645.471.180×0.9811.019电导率表22.8021838.5131.685×2398.881.709×0.4152.409电导率表33.6322644.3472.641×2473.741.971×0.3722.690（4）实验分析a.当快速搅动时，停留时间分布图比较规整，粒子返混程度较小。b.表1计算得到的釜数为1.019，和实际情况非常接近，说明釜1原料充分混合，几乎无返混，近乎理想状态。c.表2计算得到的釜数为2.519，比实际情况大，说明此釜有较多粒子返混。7.双釜串联停留时间分布（慢速搅动）（1）数据记录（2）双

13、釜串联停留时间分布图（慢速搅动）（3）计算E(t) ， ，计算方法同上。计算结果如下表：(s)电导率表14.7352541.6122.689×536.7782.799×0.9711.030电导率表24.7323969.5794.694×838.8552.460×0.3972.519电导率表35.2064494.0495.490×863.3243.093×0.3502.861（4）实验分析a.该停留时间分布图也比较规整，说明实验误差比较小。b.和快速搅动相比，慢搅得到的釜数都偏大，说明搅的越慢，返混程度越大。8.双釜并联停留时间分布（流

14、量Q=5L/h）(1)数据记录（2）双釜并联停留时间分布图（Q=5L/h）（3）计算E(t) ， ，计算方法同上。计算结果如下表：(s)电导率表14.0284065.9456.196×1009.395.194×0.5101.962电导率表25.0702418.1322.165×476.9521.995×0.8771.140电导率表35.2013045.9633.384×585.6493.077×0.8971.115(4)实验分析a.由电导率表1数据做出的图峰值很小，计算得到的釜数明显偏大，说明该数据误差较大，这可能由两个原因导致，一是

15、该釜所在管路阻力较大，示踪剂较少从该釜流过；二是该釜返混程度特别大。b.表2计算得到的釜数比较接近实际情况，反应条件比较好，返混程度小9.双釜并联停留时间分布(Q=3L/h，慢速搅动)（1）数据记录（2）双釜并联停留时间分布图(Q=3L/h，慢速搅动)（3）计算E(t) ， ，计算方法同上。计算结果如下表：(s)电导率表12.3943336.3456.612×1393.638.198×0.4222.369电导率表24.2203513.3325.212×832.5475.419×0.7821.279电导率表34.0883790.2586.091×

16、927.1536.302×0.7331.364（4）实验分析a. 和上个实验情况类似，表1计算的釜数明显偏大，表2计算的比较接近实际情况，原因可能和上面的原因也类似。10.双釜并联停留时间分布（流量Q=3L/h,快速搅动）（1）数据记录（2）双釜并联停留时间分布图(Q=3L/h，快速搅动)（3）计算E(t) ， ，计算方法同上。计算结果如下表：(s)电导率表14.3044492.6777.101×1043.845.602×0.5141.945电导率表24.9432315.5162.072×468.4431.997×0.9101.099电导率表3

17、5.1102928.1623.185×573.0262.949×0.8981.113（4）实验分析a.和上个实验情况类似，表1计算的釜数明显偏大，表2计算的非常接近实际情况，而且都比慢速搅动时小，这也说明了，并联和串联遵循相同的规律，即搅动的越快，返混程度越小，b.在相同的流量下，快速搅动的平均停留时间也比慢速搅动小，说明搅动越快，粒子在反应釜中停留时间越短，这和实际情况是吻合的。11不同流量的管式反应器停留时间分布（1）数据记录流量Q=2L/h流量Q=4L/h时间(s)电导率C(t)E(t)时间(s)电导率C(t)E(t)05490.0042250.00274305450

18、.0001910.000229105500.0042340.00274955450.0001910.000229205500.0042340.002749105450.0001910.000229305500.0042340.002749155450.0001910.000229405500.0042340.002749205450.0001910.000229507530.0059580.003869255860.0005390.000646609860.0079380.005154309730.0038280.0045827012300.0100120.00653518100.010940

19、.0130948011900.0096720.006284018960.0116710.0139699010420.0084140.0054634518350.0111530.0133481009020.0072250.0046915017100.010090.0120771107940.0063070.0040955516350.0094530.0113141207160.0056440.0036656015450.0086880.0103991306630.0051940.0033726514350.0077540.009281406260.0048790.0031687013250.00

20、68190.0081611506030.0046840.0030417512360.0060630.0072561605890.0045650.0029648011380.005230.006261705790.004480.0029098510570.0045420.0054361805730.0044290.002876909780.003870.0046321905690.0043950.002854959200.0033780.0040422005670.0043780.0028431008670.0029270.0035032105650.0043610.0028321058280.

21、0025960.0031072205640.0043520.0028261107960.0023240.0027812305630.0043440.002821157740.0021370.0025582405620.0043350.0028151207490.0019240.0023032505610.0043270.0028091257300.0017630.002112605600.0043180.0028041307100.0015930.0019072705590.004310.0027981356930.0014490.0017342805580.0043010.002793140

22、6760.0013040.0015612905570.0042930.0027871456630.0011940.0014291506540.0011170.0013371556450.0010410.0012461606400.0009980.0011951656370.0009730.0011641706340.0009470.0011341756320.000930.0011131806300.0009130.0010931856260.0008790.0010521906230.0008540.0010221956200.0008280.0009912006170.0008030.00

23、09612056140.0007770.000932106110.0007520.00092156090.0007350.000882206070.0007180.0008592256040.0006920.0008292306020.0006750.0008082356010.0006670.0007982406000.0006580.0007882455980.0006410.0007682505960.0006240.0007472555950.0006160.0007372605940.0006070.0007272655930.0005990.0007172705910.000582

24、0.0006962755890.0005650.0006762805880.0005560.0006662855880.0005560.0006662905870.0005480.0006562955870.0005480.0006563005860.0005390.0006463055860.0005390.0006463105860.0005390.0006463155850.0005310.0006353205850.0005310.000635(2)不同流量管式反应器停留时间分布图（3）计算E(t) ， ，计算方法同上。计算结果如下表： 项目流量（L/h）（s）21.540206.91

25、73.754×134.3486326.9750.3512.85340.74568.7229683.24192.3044485.9180.5271.899（4）实验分析a.管式反应器流量越大，计算得到的釜数也是越小，和釜式反应器遵循相同的规律。b.实验中使用的管长为1.55m，管径为8mm，则其体积V=1.55× =7.787×( ),当流量Q=2L/h，空时=140.17(S),这与实验得到的134.35 S比较接近了。同理当Q=4L/h，空时=70.08（S）,比实验得到的稍微偏小，这可能是因为流量越大，平均停留时间越短。12.计算机模拟三釜串联停留时间分布（1

26、）操作步骤慢慢打开进入转子流量计的阀门（注意！初次通水必须排净管路中的所有气泡，特别是死角处）。调节水流量维持在30升/时，同时打开釜式反应器的入水阀，直至各釜充满水，并能正常地从最后一级流出。打开总电源开关，分别开启釜1、釜2、釜3的搅拌马达开关，后再旋转调节马达转速的旋钮，使三釜搅拌程度大致相同（电流表指示小于20V）。开启电磁阀开关和电导仪总开关，再分别开启三个电导仪开关，将量程拨钮调到合适量程段后，将拨钮扳至“校正”位置，调节下方电位器使电导仪表针指示为满刻度1.0。至此，调整完毕。将拨钮板至“测量”位置，准备测量。开启计算机电源，在桌面上双击“多釜串联”图标，在主画面上按下“实验流程

27、”按钮，调节“示踪剂量”，“进水流量”，使显示值为实际实验值，在操作员号框中输入自己姓名或学号。按下“趋势图”按钮，调节“实验周期”、“阀开时间”使显示值为实验所需值（推荐实验周期1800秒，10mv，阀开时间12秒），按下开始按钮，开始采集数据。 待测试结束，按下“结束”按钮后，按下“保存数据”按钮（数据保存位置因程序安装路径不同而不同，如D:Program FilesBYCIC多釜串联data*.XXX，其中“*”为实验日期与时间，“XXX”为姓名或学号的前三位）。关闭釜式反应器的进水阀，打开管式反应器的进水阀，将水导入管式及应器，重复步骤。注意：调节水流量60升/小时（推荐实验周期300

28、秒，5mv，阀开时间0.2秒）。2.实验数据时间釜釜釜00.440.481.2220.440.481.2410.481.1963.010.481.1785.880.481.16100.20.51.15120.50.621.15140.640.761.13160.580.91.12180.351.091.11200.241.411.11220.091.541.1249.981.681.1269.711.841.1289.582.111.11309.452.211.13329.352.361.13349.122.471.15368.952.681.16388.842.761.2408.762.87

29、1.22428.512.961.23448.43.131.25468.313.241.31488.153.291.33507.993.381.35527.93.541.38547.83.61.44567.693.671.47587.483.721.49607.393.831.53627.323.91.59647.23.931.62667.0141.65686.934.041.68706.834.131.7726.784.191.77746.724.231.8766.534.261.84786.434.331.87806.344.361.94826.244.391.96846.084.42866

30、.014.472.03885.934.52.1905.834.522.13925.694.532.16945.634.572.19965.544.592.26985.484.62.281005.344.622.321025.274.642.351045.24.642.421065.134.652.441084.994.652.471104.944.682.511124.874.682.561144.834.692.61164.694.682.631184.614.682.651204.554.692.71224.514.692.741244.44.692.771264.344.672.8128

31、4.34.682.841304.224.662.861324.134.672.891344.064.662.911364.024.642.931383.954.642.981403.914.633.011423.814.613.031443.774.593.051463.734.593.091483.684.573.111503.594.563.141523.554.533.161543.54.523.291563.454.513.211583.374.493.231603.324.473.251623.294.453.281643.244.433.31663.174.423.321683.1

32、34.393.341703.14.363.361723.044.353.371742.974.323.391762.944.293.411782.914.273.421802.874.263.441822.814.243.461842.784.193.461862.744.183.491882.724.173.491902.654.143.51922.634.113.521942.594.083.531962.574.063.541982.514.043.542002.4743.562022.453.983.572042.423.953.572062.393.933.572082.343.91

33、3.582102.323.863.592122.283.843.592142.273.833.62162.213.813.62182.193.773.62202.173.753.612222.153.733.612242.13.713.612262.073.663.612282.053.643.622302.033.613.622321.993.63.612341.963.553.612361.953.533.622381.933.513.612401.893.493.612421.863.453.612441.843.423.62461.823.43.612481.793.373.61250

34、1.783.343.62521.763.323.592541.743.33.592561.713.273.592581.683.233.582601.673.23.582621.653.23.572641.613.173.572661.613.143.562681.583.123.552701.573.093.552721.563.063.542741.533.053.542761.523.013.532781.52.983.512801.482.973.512821.462.953.52841.442.913.52861.432.883.482881.422.873.472901.392.8

35、53.462921.372.823.462941.372.793.442961.352.783.432981.322.773.423001.312.723.423021.312.713.413041.292.683.43061.272.673.383081.252.633.373101.252.623.363121.242.63.353141.212.583.353161.212.543.343181.192.533.323201.192.513.313221.172.493.33241.162.463.293261.152.443.273281.142.423.273301.122.413.

36、263321.122.383.243341.12.373.233361.082.353.223381.072.333.213401.072.313.193421.052.283.193441.052.273.173461.042.253.163481.022.243.153501.022.23.143521.012.193.1135412.183.13560.972.173.093580.972.143.083600.962.123.053620.952.113.043640.942.083.033660.932.063.023680.932.0433700.922.032.993720.91

37、2.012.983740.91.992.973760.891.972.943780.881.972.933800.871.952.923820.871.932.913840.861.922.883860.851.92.873880.841.882.863900.841.852.843920.831.852.833940.821.842.813960.811.822.83980.811.792.794000.811.782.774020.81.782.764040.791.772.744060.791.742.734080.781.732.724100.781.722.74120.781.712

38、.694140.771.72.684160.761.672.664180.751.662.644200.751.652.634220.741.642.624240.741.612.64260.741.612.584280.731.592.574300.721.592.564320.721.562.544340.721.552.524360.711.542.514380.711.532.54400.71.512.494420.691.512.474440.691.492.454460.681.482.444480.681.472.434500.671.462.414520.671.452.394

39、540.661.442.394560.661.422.374580.651.412.364600.651.412.344620.651.392.334640.641.372.324660.641.372.294680.641.352.284700.631.352.284720.631.332.264740.631.332.244760.631.312.234780.621.312.224800.621.32.214820.611.282.194840.611.272.184860.611.272.164880.611.272.164900.611.252.144920.61.242.13494

40、0.61.242.124960.591.232.114980.591.222.095000.591.212.075020.591.192.065040.581.22.055060.581.182.045080.581.172.025100.581.172.015120.571.172.015140.571.151.995160.571.141.975180.571.141.975200.571.131.965220.561.121.945240.561.111.925260.561.111.915280.551.111.915300.551.081.95320.551.071.885340.551.071.875360.541.071.865380.541.051.855400.541.051.835420.541.041.825440.541.041.815460.541.031.815480.541.021.795500.531.011.775520.531.