复方氨林巴比妥注射液的含量测定

1、实训四实训四 复方氨林巴比妥注射液复方氨林巴比妥注射液的含量测定的含量测定一、实训要求一、实训要求 1 1能规范熟练地操作紫外能规范熟练地操作紫外- -可见分光光度计。可见分光光度计。 2 2掌握滴定原理及方法，能规范熟练地进行掌握滴定原理及方法，能规范熟练地进行滴定操作；滴定操作； 3 3能正确处理分析数据并计算。能正确处理分析数据并计算。二、实训器材二、实训器材 1 1试药：复方氨林巴比妥注射液、甲基橙试药：复方氨林巴比妥注射液、甲基橙- -亚甲蓝混合指示液、盐酸滴定液亚甲蓝混合指示液、盐酸滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）、安替比林对照品、对二甲氨）、安替比林对照品、对二甲氨基苯

2、甲醛溶液、碳酸钠试液、丙酮、硝酸银基苯甲醛溶液、碳酸钠试液、丙酮、硝酸银滴定液（滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）。）。 2 2仪器：紫外仪器：紫外- -可见分光光度计、酸式滴可见分光光度计、酸式滴定管。定管。 三、实训内容及操作三、实训内容及操作（一）氨基比林含量测定（一）氨基比林含量测定 精密量取复方氨林巴比妥注射液适量（约相当于氨精密量取复方氨林巴比妥注射液适量（约相当于氨基比林基比林0.75g 0.75g ），加水），加水25ml25ml，加甲基橙，加甲基橙- -亚甲蓝混合亚甲蓝混合指示液指示液3-43-4滴，用盐酸滴定液（滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）滴

3、定，至）滴定，至溶液显出的颜色与对照液溶液显出的颜色与对照液 取水取水30ml30ml，加同样的指示，加同样的指示液液3-43-4滴与盐酸滴定液（滴与盐酸滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）0.2ml0.2ml制成制成 颜色颜色一致，自消耗的盐酸滴定液（一致，自消耗的盐酸滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）mlml数中减数中减去去0.2ml0.2ml，即得。每，即得。每1ml1ml的盐酸滴定液（的盐酸滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）相当于相当于23.13mg23.13mg的的C C1313H H1717N N3O3O。 （二）安替比林含量测定（二）安替比林含量测定 对照品

4、溶液的配制：精密称取安替比林对照品约对照品溶液的配制：精密称取安替比林对照品约40mg40mg，置置100ml100ml的量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。供试的量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的配制：精密量取复方氨林巴比妥注射液品溶液的配制：精密量取复方氨林巴比妥注射液5ml5ml，置，置250250量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。测定法：精量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。测定法：精密量取对照品溶液与供试品溶液各密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml5ml，分别置，分别置100ml100ml量瓶量瓶中，各加水中，各加水5ml5ml，精密加入对二甲氨基苯甲醛溶液，精密加入

5、对二甲氨基苯甲醛溶液 取对二取对二甲氨基苯甲醛甲氨基苯甲醛0.5g0.5g，溶于硫酸溶液（，溶于硫酸溶液（1313）25ml25ml中，即中，即得得10ml10ml，摇匀，室温放置，摇匀，室温放置1 1小时，各加水至刻度，摇匀，小时，各加水至刻度，摇匀，在在513nm513nm波长处测定吸收度，即得。波长处测定吸收度，即得。 （三）巴比妥含量测定（三）巴比妥含量测定 精密量取复方氨林巴比妥注射液精密量取复方氨林巴比妥注射液10ml10ml，加入，加入新配制的碳酸钠试液新配制的碳酸钠试液4ml4ml、丙酮、丙酮3ml3ml及水及水12ml12ml，用硝酸银滴定液（用硝酸银滴定液（0.1mol/L

6、0.1mol/L）滴定，至溶液所）滴定，至溶液所显的浑浊在半分钟内不消失，即得。每显的浑浊在半分钟内不消失，即得。每1ml1ml的硝的硝酸银滴定液（酸银滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）相当于）相当于18.42mg18.42mg的的C C8 8H H1212N N2 2O O3 3。四、注意事项四、注意事项 1. 1. 比色皿每换一种溶液或溶剂都必须清洗干比色皿每换一种溶液或溶剂都必须清洗干净，并用被测溶液或参比液荡洗三次。净，并用被测溶液或参比液荡洗三次。 2. 2. 打开仪器的电源开关，预热打开仪器的电源开关，预热30min30min后，再后，再开始测量。开始测量。 3. 3. 滴

7、定管在装满滴定液后，管外壁的溶液滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶要擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温（在夏季影响尤大）。手持滴定管液降温（在夏季影响尤大）。手持滴定管时，也要避免手心紧握装有溶液部分的管时，也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁，以免手温高于室温（尤其在冬季）而壁，以免手温高于室温（尤其在冬季）而使溶液的体积膨胀（特别是在非水溶液滴使溶液的体积膨胀（特别是在非水溶液滴定时），造成读数误差。定时），造成读数误差。 WFZ UV2000WFZ UV2000型型紫外紫外- -可见分光光度计可见分光光度计操作规程操作规程开开 机机 1. 1. 打

8、开电源开关，预热打开电源开关，预热30min30min后使用后使用2. 2. 用用MODEMODE键设置测试方式：透射比（键设置测试方式：透射比（T T），吸光），吸光度（度（A A），已知标准样品浓度值方式（），已知标准样品浓度值方式（C C）和已知）和已知标准样品斜率方式（标准样品斜率方式（F F）3. 3. 转动波长旋钮，观察波长显示窗，调节至需要的转动波长旋钮，观察波长显示窗，调节至需要的测量波长。测量波长。4.4.将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中，打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿中，打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中，盖

9、上样品室比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室盖。一般情况下，参比样品放在第一个槽盖。一般情况下，参比样品放在第一个槽位中。比色皿透光部分表面不能有指印、位中。比色皿透光部分表面不能有指印、溶液痕迹，被测溶液中不能有气泡、悬浮溶液痕迹，被测溶液中不能有气泡、悬浮物，否则也将影响样品测试的精度。物，否则也将影响样品测试的精度。5.5.在透视比（在透视比（T T）模式，将遮光体放入样品架，合上）模式，将遮光体放入样品架，合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。按下样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。按下调节调节0%0%键，屏幕显示键，屏幕显示000.0000.0或或-000.0-000.0时，调

10、节时，调节T T零零完成。如果显示不到完成。如果显示不到100.0%(T)100.0%(T)，可适当增加灵敏，可适当增加灵敏度的档数。然后将被测溶液置于光路中，数字显度的档数。然后将被测溶液置于光路中，数字显示值即为被测溶液的透光率。示值即为被测溶液的透光率。 6.6.调节调节100%T/A100%T/A 先用空白溶液洗涤比色皿先用空白溶液洗涤比色皿2-32-3次，将空白溶液倒次，将空白溶液倒入比色皿，溶液量约为比色皿高度的入比色皿，溶液量约为比色皿高度的3/43/4，用擦镜，用擦镜纸将透面擦拭干净，按一定方向，将比色皿放入纸将透面擦拭干净，按一定方向，将比色皿放入样品架。合上样品室盖，拉动样

11、品架拉杆使其进样品架。合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。入光路。 按下调按下调100.0%100.0%键，屏幕显示键，屏幕显示“BLA”BLA”延时数秒出延时数秒出现现“100.0”100.0”（T T模式）或模式）或 “ “000.0”000.0”、“- -000.0”000.0”。（。（A A模式）调节模式）调节100%T/A100%T/A完成完成测测 量量 用待测溶液洗涤比色皿用待测溶液洗涤比色皿2-32-3次，将待测溶液次，将待测溶液倒入比色皿，溶液量约为比色皿高度的倒入比色皿，溶液量约为比色皿高度的3/43/4，用擦镜纸将透面擦拭干净，按一定方向，用擦镜纸将透面擦拭干净，按一定方向，将比色皿放入样品架。合上样品室盖，拉将比色皿放入样品架。合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。读取测量数动样品架拉杆使其进入光路。读取测量数据。据。测量完毕测量完毕 1. 1. 测量完毕，清理样品室，将比色皿清洗干测量完毕，清理样品室，将比色皿清洗干净，倒置晾干后收起。净，倒置晾干后收起。2.2.关闭电源，盖好防尘罩，结束实验。关闭电源，盖好防尘罩，结束实验。注意事项注意事项 1. 1. 测定波长在测定波长在360nm360nm以上时，可用玻璃比色皿；波以上时，可用玻璃比色皿；波长在长在360nm360nm以下时，要用石英比色皿。比色皿外部以