ICP-OES典型应用

1、水和土壤样品的分析水和土壤样品的分析 典型样品典型样品: 饮用水饮用水 地下水地下水 地表水地表水 废水废水水分析水分析的标准方法U.S. Environmental Protection AgencyU.S. Environmental Protection Agency EPA 200.7 EPA 200.7 和和 EPA 200.15EPA 200.15 分析分析30 30 元素元素德国标准方法德国标准方法 DIN 38406 DIN 38406 和和 DIN 38414DIN 38414 检测检测33 33 元素元素分析结果分析结果Water SamplesEPA 4EPA 12 元素

2、元素 测定值测定值 标准值标准值 测定值测定值 标准值标准值 (mg/L)(mg/L) (mg/L) (mg/L)As 0.0400.0250.061 0.062Ba 0.1960.1650.438 0.462Cd 0.00250.00270.007 0.0074Cr 0.0120.0130.065 0.067Pb 0.0220.0260.049 0.049Hg 0.0200.00160.020 0.008Se 0.0500.0060.050 0.009水中成分的分析水中成分的分析Recoveries of NIST SRM 1643 c元素元素 波长波长测定值测定值标准值标准值*nmug/L

3、ug/LAg328.0682.262.21+0.3As188.97983.582.1+1.2Ba233.52746.649.6+3.1Be265.04523.123.1+2.2Cd226.50212.112.2+1Co228.61621.523.5+0.8Cr205.55217.419+0.6Cu324.75416.222.3+2.8Mn257.61035.735.1+2.2Mo202.030100104.3+1Ni231.60458.060.6+7.3Pb220.35332.735.3+0.9Tl190.7906.07.9V292.40228.131.4+2.8饮用水中金属元素的分析饮用水中

4、金属元素的分析by Axial Vista元素元素 波长波长测定值测定值标准值标准值*nmug/Lug/LAg328.0682.222.00As188.97980.680Ba233.52749.350Cd226.5029.310Co228.61622.125Cr205.55218.320Cu324.75419.020Mn260.56942.740Ni231.60461.060Pb220.3533540Sb206.8339.110Tl190.7901410V292.4642530Zn206.20069.770lVarian700 具有波长灵活性具有波长灵活性J选择波长范围内的任意波长选择波长范围

5、内的任意波长 J无需双向观测无需双向观测J同时分析主量和痕量元素同时分析主量和痕量元素饮用水中主量金属元素的分析饮用水中主量金属元素的分析Major Elements by Axial Vista元素元素 波长波长测定值测定值标准值标准值* *nmmg/Lmg/LCa318.12836.535Mg 279.0799.69K766.4902.12.5Na589.5926.76* High Purity Standards Co.土壤中的主量和痕量元素分析土壤中的主量和痕量元素分析by Axial Vista after 1:10 dilutionElement MeasuredCertified

6、*nmmg/Lmg/LAs188.9796.06.3Ba233.5276.67.0Cd214.4380.20.2Co228.6160.070.1Cu324.7543.13.0Ni231.6040.100.15Sb206.8330.160.1Zn206.20068.870Fe260.709348350Al257.510649650K766.490221210Na589.592123100* High Purity Standards Co.盐的分析盐的分析NaCl, KCl, FeClNaCl, KCl, FeCl3 3, ., .中的杂质分析中的杂质分析合适的进样系统合适的进样系统高纯酸中的金

7、属杂质分析高纯酸中的金属杂质分析 酸的杂质对半导体工业很重要酸的杂质对半导体工业很重要酸酸, ,诸如诸如 HCl, HNOHCl, HNO3 3, HF, H, HF, H2 2O O2 2 等等对超痕量级的杂质对超痕量级的杂质, ,酸样品在石英杯中蒸酸样品在石英杯中蒸干干然后用高纯酸溶解干渣（杂质）然后用高纯酸溶解干渣（杂质）推荐采用超声波雾化器（改善推荐采用超声波雾化器（改善1010倍检出倍检出限）限）冶金分析冶金分析金属分析金属分析Fe, Cu, AlFe, Cu, Al中的痕量元素中的痕量元素合金中的元素合金中的元素贵金属（贵金属（Pt,Au,AgPt,Au,Ag） 灵敏度灵敏度 合金

8、元素的准确度合金元素的准确度 适合谱线的选择适合谱线的选择矿石分析矿石分析 （ axial Vista）Reference Material GS-12 元素元素 测定值测定值 标准值标准值(mg/L) (mg/L)TracesTracesAgAg0.30.30.40.4AsAs6.36.36.46.4BaBa3.73.73.83.8BiBi1.01.01.51.5CrCr3.53.53.43.4MoMo0.140.140.170.17P P6.56.56.96.9ScSc0.120.120.140.14SrSr0.680.680.660.66V V2.02.02.32.3矿石分析矿石分析 （

9、 axial Vista）Reference Material GS-12 元素元素 测定值测定值 标准值标准值 (mg/L) (mg/L)Majors Al397399Ca125126Fe18551870K10596Mg107108Mn6063Ni16.2 16Pb6367S301305贵金属分析贵金属分析4 hours stability test精度：精度：0.92 - 1.09 %0.92 - 1.09 %（RSDRSD） CuCu合金分析合金分析樣品前處理樣品前處理准确称取准确称取 0.1 g 0.1 g样品样品加入加入 5 mL HCl 5 mL HCl 5 mL HNO3 5 m

10、L HNO3溶解溶解冲至冲至100 mL100 mL定容定容铜合金的分析铜合金的分析by Axial Vista元素元素 测量值测量值 推荐值推荐值(mg/L) (mg/L)Micro Co4.65Cr0.170.2K1.52Si0.40.3Al4.65Na11.812Minor As151150Ni159 150Fe19.920高纯铜杂质测试结果高纯铜杂质测试结果高纯铝杂质测试结果高纯铝杂质测试结果Vatian700Vatian700在冶金材料的实际应用在冶金材料的实际应用 碳钢分析碳钢分析材材226参考值参考值测定值测定值 Al0.0770.077Co 0.0080.009Cr0.0255

11、0.0256Cu 0.0460.0465Mn0.6200.629Mo0.00490.0048Ni0.0270.0285P0.04950.050Sb 0.00130.0014Varian700Varian700在冶金材料的实际应用在冶金材料的实际应用 不锈钢的分析0CR18Ni9Ti 测量值测量值Al0.1820.180As0.0420.044Co0.0310.029Cr17.8117.80Cu0.0800.085Mn1.301.31Mo0.0200.020Ni10.3110.31P0.0240.025Sb0.0470.047Si0.6450.642Ti0.6520.654V0.0250.024

12、w0.110.012Varian700Varian700在冶金材料的实际应用在冶金材料的实际应用合金材料，标样较少，分析时要基体匹配很重合金材料，标样较少，分析时要基体匹配很重要，但对于很多样品来说是很麻烦，且有时是要，但对于很多样品来说是很麻烦，且有时是不可能，采用标准加入法是非常合适的：不可能，采用标准加入法是非常合适的：这是一个分析青铜中的各元素应用实例。这是一个分析青铜中的各元素应用实例。常量元素，采用了直接分析常量元素，采用了直接分析微量元素，采用标准加入，以微量元素，采用标准加入，以 减少基体减少基体的干扰，因为微量元素要求更高的准确度的干扰，因为微量元素要求更高的准确度NCu28

13、-2.5-1.5参考值参考值测定结果测定结果Cu28.6928.71Fe2.452.44Mn1.241.23Bi0.00210.0025Sb0.00180.0016P0.000460.0005AsPb0.00820.00290.00840.0022项目项目 CaO MgO TiO2 P Al2O3 SiO2加入量加入量 0.14 0.17 0.167 0.01 0.38 0.43平均回收量平均回收量 0.14 0.17 0.175 0.098 0.37 0.44回收率回收率 100 100 104.8 98 97.4 102.3测定热压铁块杂质测定热压铁块杂质 基体匹配法基体匹配法直接还原铁或

14、海绵铁试样号试样号硅硅锰锰磷磷64021890.4940.1960.061 0.4810.1920.062 0.4970.1960.059 0.4920.1940.061 0.4910.1940.059 0.4830.1910.063 0.4870.1950.062n777平均值平均值0.4890.1940.061标准偏差标准偏差0.0058510.0019150.001528RSD1.200.992.51生铁中微量元素硅、锰、磷生铁中微量元素硅、锰、磷 鱼和贝类的样品分析鱼和贝类的样品分析分析条件分析条件鱼类和贝类的肉质样品鱼类和贝类的肉质样品使用硝酸消解使用硝酸消解最终在最终在8% HNO

15、8% HNO3 3中浓缩处理中浓缩处理标样在标样在8% HNO8% HNO3 3中制备中制备仪器条件仪器条件功率功率1.3 kW等离子体气流等离子体气流15 L/min辅助气流辅助气流1.5 L/min雾化器雾化器玻璃同心型玻璃同心型雾化气压力雾化气压力215 kPa泵速泵速15 rpm进样速率进样速率1.0 mL/min积分时间积分时间5.0 seconds重复次数重复次数 3背景扣除背景扣除离峰和拟合离峰和拟合分析结果分析结果Fish Reference Materials 元素元素 测量值测量值 标准值标准值 ( g/L)( g/L) ( g/L) ( g/L)8G-2 Se 40 30

16、As 37.8 20Cd 2.01 2Pb 20.4 208G-5 Se 345 300As 224 200Cd 20.3 20Pb 193.2 200分析结果分析结果Biota/Fish Gills元素元素 波长波长 (nm)(nm) 结果结果(mg/kg)(mg/kg)Al 396.152 2.84As 188.979 1Cd 214.441 0.07Cr 267.716 0.05Cu 327.396 0.46Fe 259.940 56.8Pb 220.353 0.7Se 196.026 3.0Zn 213.856 18.6分析结果分析结果Oysters元素元素 波长波长 (nm) (nm

17、) 结果结果(mg/kg)(mg/kg)As188.9795.64Cd214.4410.435Cr267.7160.083Ni231.6040.406Pb220.3530.7Se196.0263石化及润滑油行业分析石化及润滑油行业分析石化行业的分析需求油品分析油品分析高分子化合物、聚脂分析高分子化合物、聚脂分析 如如 PTA,.PTA,.催化剂与添加剂分析催化剂与添加剂分析废水与废液分析废水与废液分析油品分析汽油汽油柴油柴油液压油液压油润滑油润滑油油品分析的意义燃油分析燃油分析- 大气环保（大气环保（S-S-酸雨酸雨.).) 人体健康（人体健康（Pb-Pb-重金属毒害）重金属毒害）液压油分析液

18、压油分析- 确保液压系统的安全（确保液压系统的安全（Cl,SCl,S）润滑油中磨损金属分析润滑油中磨损金属分析- 运行安全（掌握磨损现状，运行安全（掌握磨损现状， 发现损坏部件）发现损坏部件） 经济效益（按磨损状况决定经济效益（按磨损状况决定 检修与更换检修与更换 油品分析要求 燃油中有害元素分析燃油中有害元素分析尤其是尤其是 S S、ClCl、PbPb磨损金属元素分析磨损金属元素分析飞机、内燃机组、发电机飞机、内燃机组、发电机组、大型运转设备的磨损监测：组、大型运转设备的磨损监测： AgAg、AlAl、B B、BaBa、CaCa、CdCd、CrCr、CuCu、FeFe、MgMg、MnMn、M

19、oMo、NiNi、SiSi、TiTi、V V液压油中有害元素分析液压油中有害元素分析尤其是尤其是 S S、Cl Cl 以及以及 CaCa、K K、N N - 柴油可直接分析柴油可直接分析 - 汽油用煤油汽油用煤油 1:1 (m/m)稀释稀释- 润滑油可用煤油润滑油可用煤油1:4 (m/m) 到到 1/9 (m/m)稀释稀释油样品的制备 有机样品分析常见条件- - 高功率高功率- - 高辅助气流高辅助气流- - 高冷却高冷却( (等离子体等离子体) )气流气流- - 附加氧气附加氧气( (加到辅助气中加到辅助气中) )- - 正确选择谱线正确选择谱线 (C-, CH-bands) (C-, CH-bands)采用采用ICP-OESICP-OES及氧气和冷却雾化室及氧气和冷却雾化室 测定无铅汽油中的含铅量测定无铅汽油中的含铅量 汽油是一种高挥发性、低沸点的物质，连续导入等汽油是