乳粉的检验方法

1、主要内容 乳粉的感官（色泽、组织状态、滋气味、冲调性）理化项目：水分的检验、脂肪、蛋白质、乳糖、蔗糖、酸度、不溶度指数、杂质度、灰分、硝酸盐、亚硝酸盐等其他检验项目一、感官的检验1）色泽：呈均匀一致的淡黄色。2）滋气味: 具有乳粉应具有的滋气味、不得有酸味、异味。3）组织状态：干燥、均匀的粉末。4）冲调性：搅拌后可迅速溶解于65水中，无絮片，无团块。二、水分的测定 常压干燥法 测定原理：利用食品中水分的物理性质，在101.3 kPa（一个大气压），温度101 105 下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量

2、。二、水分的测定o测定步骤o 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101 105 干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取3 g4g试样（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加盖，精密称量后，置101 105 干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2 h4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。然后再放入101 105 干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干

3、燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。 o注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。 二、水分的测定o分析结果的表述 o试样中的水分的含量按式（1）进行计算。 o X=m1-m2 100o m1-m3o式中： oX 试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g)； om1称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，单位为克（g）； om2称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，单位为克（g）； om3称量瓶(加海砂、玻棒)的质量，单位为克（g）。 o水分含量1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量1 g/100 g时，结果保留两

4、位有效数字。 o4.7精密度 o在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。 三、脂肪的测定检验方法主要有检验方法主要有:罗兹哥特里法罗兹哥特里法 、盖勃法、盖勃法第一法：（基准法）罗兹哥特里法第一法：（基准法）罗兹哥特里法 1、原理：o样品用浓氨水和乙醇处理，氨水使酪蛋白钙盐变成可溶性的盐，促进脂肪球和乙醚的作用；加入乙醇使一系列的能被酒精浸出的物质留在水相中。然后利用乙醚提取试样中脂肪。加入石油醚使乙醚不被水饱和，并使分层清晰。将醚层倒入脂肪收集瓶中后使乙醚和石油醚挥发掉，即得到剩在收集瓶中的脂肪三、脂肪的测定2、测定步骤：、测定步骤：o(1)样品的称取：称取

5、充分混匀试样1 g（精确至0.0001 g）于抽脂瓶中。o(2)加2ml25%的氨水，在小球内混合均匀。加完氨水后，应将实验一直做完，不得停顿和延误。 空白试验：在测定的同时进行空白试验，用10ml水替代样品，其他同样品的测定。o(3)加10ml乙醇混好，允许液体在小球和大柱间流动，只是要避免液体过于接近瓶口，加两滴刚果红溶液混合均匀。o(4）加25ml乙醚，塞紧塞后，两手分握抽脂瓶的两端，以相同位置和振幅摇混1min，小心地拔掉塞子，用少量混合醚淋洗塞子和瓶口，使淋洗液都流入瓶内。 （5）加25ml的石油醚，塞紧塞子，再用两手分握抽脂瓶两端，以相同位置和振幅摇混0.5min，小心拔掉塞子，用

6、少量的混合醚淋洗塞子和瓶口，使淋洗液都注入瓶内。三、脂肪的测定 6）将毛氏抽脂瓶置于支架上放置30min以上，至醚层和水层完全分开（或将加塞的抽脂瓶放入离心机中，在500-600r/min下离心1-5min）。（7）拿住抽脂瓶的小球，小心并尽可能完全地将醚层倾入已称好重的脂肪收集瓶中，要避免将水层的液体倾入收集瓶中，用混合醚淋洗抽脂瓶口的外部，让淋洗液流入收集瓶中。（8）重复上述的操作，进行第二次抽提，（加入量分别为5ml乙醇，15ml乙醚、15ml石油醚）（9）重复上述的操作，只是不再加乙醇，进行第三次抽提。（10）用混合醚淋洗脂肪收集瓶的瓶口和内壁后，将脂肪收集瓶中的乙醇和醚尽可能地挥发掉

7、。三、脂肪的测定o11）将脂肪收集瓶置于1022烘箱中烘1h，在天平室冷却（防尘）1h后称量，然后再将脂肪收集瓶置于烘箱中烘0.5h，再冷却0.5h后称量，重复操作，直至两次称量的差值小于0.5mg。o（12）按照公式计算。o注意事项注意事项:o1、乙醚、石油醚必须彻底挥发，否则放入烘箱中有爆炸的危险。实验必须在通风橱内完成，且周围不能有明火。o2、脂肪接收瓶反复加热，会因脂类氧化而增重。在恒重过程中，如质量增加，应以增重前的质量为恒重。o3、抽提所用的乙醚、石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，因水和醇会导致糖类及水溶性盐类等物质的溶出，使测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时还有引起爆

8、炸的危险。三、脂肪的测定o方法二：盖勃法方法二：盖勃法o1.原理：用硫酸把乳制品中以酪蛋白钙盐形态存在的酪蛋白转变为 可溶性的重硫酸酪蛋白化合物与生成不溶性的硫酸钙，溶解脂肪球膜，把脂肪释放出来，加入异戊醇促进脂肪的分离；分离出的脂肪量可直接从乳脂计的刻度管中读取，或据脂肪柱读数计算出。四、蛋白质的测定o方法一：半微量凯氏定氮法方法一：半微量凯氏定氮法o方法二：凯氏定氮仪法方法二：凯氏定氮仪法(多个联组消化法多个联组消化法)o方法三：甲醛滴定法方法三：甲醛滴定法方法一方法一o1.原理o消化：样品中的含氮有机物经浓硫酸加热消化，硫酸使有机物脱水，然后，有机物炭化生成碳；碳将硫酸还原为二氧化硫，本

9、身生成二氧化碳；二氧化硫使氮还原为氮气，本身则氧化为三氧化硫，而消化过程中生成的氢气，又加速了氮气的形成。在反应过程中，生成物水和三氧化硫逸出，而氮气则与硫酸结合成硫酸铵，留在溶液中。硫酸铵在碱性条件下，释放出氨。用硫酸标准溶液滴定，根据硫酸标准溶液消耗量计算出总氮量，进而算出蛋白质的含量。四、蛋白质的测定四、蛋白质的测定o测定步骤：测定步骤：o1、样品的称取：在定量滤纸上直接称取固体样品2g，将样品和滤纸一起小心移入凯氏烧瓶的底部；液体样品用减量法准确称取12-15g于凯氏烧瓶中，倾倒样品时要使用同烧杯一起称重的小玻璃棒进行引流操作，尽量使样品不挂在凯氏烧瓶的颈口部。o2、在消化过程中，为了

10、加速分解过程，缩短消化时间，常加入下面三类物质：o（1）、提高沸点物质硫酸钾：在消化过程中，随着硫酸的不断分解，水分的不断蒸发，硫酸钾的浓度逐渐增大，则硫酸的沸点升高（338），加速了对有机物的分解作用。10g硫酸钾将沸点提高到400，但硫酸钾用量不易过大，因温度过高，生成的硫酸氢铵在513会分解，放出氨，使氮损失。o（2）、催化剂硫酸铜：硫酸铜与炭化后的碳及浓硫酸的反应都产生二氧化硫，使有机氮的还原过程加快。在有机物全部消化后，溶液具有清澈的蓝绿色。消化后的液体的颜色，使硫酸铜除了有催化作用外，并可在下一步蒸馏时做碱性反应的指示剂。o（3）、氧化剂过氧化氢：添加氧化剂可帮助有机物消化，过氧化

11、氢的使用操作又很简便。但在使用时要特别注意，需待消化液冷却后再加入。o ( 4）、分析结果按照计算公式计算四、蛋白质的测定四、蛋白质的测定o注意事项注意事项:1 、所用试剂溶液应用无氨蒸馏水配制。2、 样品中脂肪或糖含量较高时，消化过程中易产生大量的泡沫，必要进可加入液体石蜡或硅油消泡剂，并同时注意控制热源强度。3、有机物完全分解，消化液呈兰色或浅绿色，但含铁量多时，呈较深绿色。4、蒸馏装置不能漏气。5、蒸馏前若加碱量不足，消化液呈兰色，不生成氢氧化铜沉淀。此时需要再增加氢氧化钠的用量。6、硼酸吸收液的温度不能超过40，否则对氨的吸收作用减弱而造成损失。7、混合指示剂临用时混合，它在碱性溶液中

12、呈绿色，中性溶液中呈灰色，酸性溶液中呈红色。因用硫酸滴定硼酸铵溶液，生成硫酸铵应为强酸弱碱盐，所以溶液呈酸性，指示剂应显红色。五、乳糖、蔗糖和总糖的测定方法一（基准法）：莱因方法一（基准法）：莱因-埃农氏法埃农氏法o原理 o乳糖：试样经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝为指示剂，直接滴定已标定过的费林氏液，根据样液消耗的体积，计算乳糖含量。 o蔗糖：试样经除去蛋白质后，其中蔗糖经盐酸水解为还原糖，再按还原糖测定。水解前后的差值乘以相应的系数即为蔗糖含量。o总糖：乳糖和蔗糖的总和。 五、乳糖、蔗糖和总糖的测定o测定步骤o1、样品处理o准确称取样品（乳粉2-3g）于小烧杯中，用100ml水分数

13、次溶解并洗入250ml容量瓶中，沿壁缓慢加入4ml乙酸铅（边加边摇），再沿壁缓慢加入4ml草酸钾磷酸氢二钠（边加边摇）；用水稀释并充分混摇、定容，静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去最初25ml，滤液待用。o2、预备滴定o在50ml滴定管中注入上述测定样液至刻度，取10ml费林液(甲、乙液各5ml)、20ml蒸馏水于250ml三角瓶中，加入样液10-15ml，置电炉上加热，使其在2min内沸腾，沸腾后关小火焰，维持沸腾状态15s，加入3滴次甲基兰指示液，徐徐滴入样液至蓝色完全褪尽为止，读取所用样液的毫升数。五、乳糖、蔗糖和总糖的测定o3、精密滴定取10ml费林液（甲、乙液各5ml）、20ml蒸

14、馏水，一次加入比预滴定少0.5-1.0ml的样液，置于电炉上使其在2min内沸腾，沸腾后关小火焰，维持沸腾状态2min，加入3滴次甲基兰指示液，逐滴滴加样液，待蓝色褪尽即为终点，以此次消耗量为计算依据，即为转化前滴定量。 转化前转化糖量的计算利用滴定量查表中相应的乳糖量按式计算。五、乳糖、蔗糖和总糖的测定o蔗糖的检测蔗糖的检测转化后样液的处理1、取50ml样液于100ml容量瓶中，加水10ml，再加入10ml1:1的盐酸，置75水浴锅中，时时摇动，在2min30s-2min45s之间使瓶内温度升至67后，达到67后继续在水浴中保持5min，于该期间使温度升至69.5，取出，用冷水冷却至35时，

15、加0.5%中性酚酞-乙醇溶液2滴，用30%氢氧化钠中和至呈中性，冷却至20，用水稀释至刻度，摇匀，并在20保温半小时后再滴定。2、转化后滴定将准备好的样液注入50ml滴定管中，在加好10ml费林液（甲、乙各5ml）、20ml蒸馏水的250ml三角瓶中放入样液10-13ml，其余滴定过程 同转化前的精密滴定过程。利用测定乳糖时的滴定量，按公式计算出相对应的转化前转化糖数 X 1。注意事项：注意事项：o1）甲乙液必须临用时混合，目的是防止在碱性溶液中氢氧化铜被酒石酸钾钠缓慢地还原，而析出少量氧化亚铜，使氧化亚铜计量发生误差。o2）整个滴定过程必须在沸腾状态下进行,目的是为了加快反应速度和防止空气进

16、入，避免氧化亚铜和还原型的次甲基蓝被空气氧化从而使得耗糖量增加。o3）测定中滴定速度、热源强度和煮沸时间等都对测定精密度有很大的影响。热源强度和煮沸时间一定要严格按照操作中的规定执行，且每个滴定的加热程度和煮沸时间必须一致，否则，加热到煮沸时间不同，蒸发量不同，反应液的碱度不同，从而影响反应的速度、反应进行的程度，最终影响测定结果。七、酸度的测定方法一（基准法）：电位滴定法方法一（基准法）：电位滴定法方法二：常规法方法二：常规法o原理：原理：中和 100 mL 干物质为 12 %的复原乳至 pH 为 8.3 所消耗的 0.1 mol/L 氢氧化钠体积，经计算确定其酸度。o测定步骤测定步骤o称取

17、4 g样品（精确到0.01 g）于锥形瓶中。 o用量筒量取96 mL约20 的水，使样品复原，搅拌，然后静置20 min。 o用滴定管向锥形瓶中滴加氢氧化钠溶液，直到pH达到8.3。滴定过程中，始终用磁力搅拌器进行搅拌，同时向锥形瓶中吹氮气，防止溶液吸收空气中的二氧化碳。整个滴定过程应在1 min内完成。记录所用氢氧化钠溶液的毫升数，精确至0.05 mL，代入公式（1）计算。 八、灰分、杂质度（一）灰分一）灰分o1、定义： 灰分是指乳和乳制品经高温灼烧后残留下来的无机物，主要是氧化物和无机盐； 2、测定原理： 在空气中灼烧样品，在灼烧过程中，有机物中的碳和氢结合成二氧化碳和水蒸气而蒸发。测定残留的无色的或灰白色物质；（二）杂质度（二）杂质度w原理：试样经过滤板过滤、冲洗，根据残留于过滤板上的可见带色杂质的数量确定杂质量。 o注意事项：当过滤板上杂质的含量介于两个级别之间时，判定为杂质含量较多的级别。o注：仲裁试验时，需将奶样加热至60后进行测定。九、不溶度指数的测定原理： 将样品加入到24 的水中或50 的水中，然后用特殊的搅拌器使之复原，