仪器分析实验讲义(全部)

1、仪器分析实验实验1邻二氮菲分光光度法测定铁、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在 pH39的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合 物 Fe(phen)32+，其 lgK=21.3， ko8=1.1 x 104L mol-1 cm-1，铁含量在 0.1 6用 mL-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图1-1所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部复原为Fe2+,然后再参加邻二氮菲，并调节溶液酸度至 适宜的显色酸度范围。有关反响如下：3+2+2Fe +2NH2OH HC1 = 2Fe +N2 T +2H2O+4H +2C1图1-1 邻二氮菲一铁(n)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量，一

2、般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的 标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度 (A)，以溶液的浓度为横 坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶 液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。、仪器和试剂1 仪器 721或722型分光光度计2 试剂(1) 0.1 mg L-1铁标准储藏液准确称取0.702 0 g NH4Fe(S)2 6H2O置于烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。(2) 10-3 moL-1铁标准溶液 可用铁储藏液稀释配

3、制。(3) 100 g - L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。(4) 1.5 g L-1邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用(5) 1.0 mol L-1叫乙酸钠溶液。(6) 0.1 mol L-1氢氧化钠溶液。三、实验步骤1 显色标准溶液的配制 在序号为16的6只50 mL容量瓶中，用吸量 管分别参加0, 0.20, 0.40, 0.60, 0.80, 1.0 mL铁标准溶液(含铁0.1 g L-1),分 别参加1 mL 100 g L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min，再各参加2 mL 1.5 gL-1 邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，

4、摇匀。2吸收曲线的绘制在分光光度计上，用1 cm吸收池，以试剂空白溶液(1号)为参比，在440560 nm之间，每隔10 nm测定一次待测溶液(5号)的吸光度 A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最 大吸收波长。3. 显色剂用量确实定在7只50 mL容量瓶中，各加2.0 mL 10-3 mol L-1 铁标准溶液和1.0 mL 100 gL-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min。分别参加0.2,-10.4, 0.6, 0.8, 1.0, 2.0, 4.0 mL 1.5 g L-邻二氮菲溶液，再各加 5.0 mL1.0 mol L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀

5、。以水为参比，在选定波长下 测量各溶液的吸光度。 以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、 相应的吸光度为纵坐 标，绘制吸光度显色剂用量曲线，确定显色剂的用量。-34. 溶液适宜酸度范围确实定在 9 只 50 mL 容量瓶中各参加 2.0 mL10-3 mol L-1。铁标准溶液和1.0 mL 100 mol L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min。 各加2 mL 1.5 g L-1邻二氮菲溶液，然后从滴定管中分别参加 0, 2.00, 5.00, 8.00, 10.00, 20.00, 25.00, 30.00, 40.00 mL 0. 1 mol L-1NaOH 溶液摇匀，以 水稀释至刻度，摇匀

6、。用精密 pH 试纸或酸度计测量各溶液的 pH。以水为参比，在选定波长下，用 1 cm 吸收池测量各溶液的吸光度。绘制 A pH 曲线，确定适宜的 pH 范围。5. 络合物稳定性的研究移取2.0 mL 10-3 mol L-1铁标准溶液于50 mL容 量瓶中，参加1.0 mL 100 g - L-1盐酸羟胺溶液混匀后放置 2 min。2.0 mL 1.5 g. L-1 邻二氮菲溶液和5.0 mL 1.0 mol L-1。乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。以 水为参比，在选定波长下，用 1 cm 吸收池，每放置一段时间测量一次溶液的吸 光度。放置时间： 5 min，10 min， 30 min，

7、1 h，2 h，3 h。以放置时间为横坐标、吸光度为纵坐标绘制 A t 曲线，对络合物的稳定性作 出判断。6标准曲线的测绘 以步骤 l 中试剂空白溶液 (1 号)为参比，用 1 cm 吸收 池，在选定波长下测定26号各显色标准溶液的吸光度。在坐标纸上，以铁的 浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。7铁含量的测定试样溶液按步骤 1 显色后，在相同条件下测量吸光度， 由标准曲线计算试样中微量铁的质量浓度。四、思考题1用邻二氮菲测定铁时，为什么要参加盐酸羟胺 ?其作用是什么 ?试写出 有关反响方程式。2 根据有关实验数据，计算邻二氮菲一 Fe(U )络合物在选定波长下的摩尔 吸收系数。3

8、在有关条件实验中，均以水为参比，为什么在测绘标准曲线和测定试液 时。要以试剂空白溶液为参比 ?实验2 分光光度法测定邻二氮菲一铁n络合物的组成一、实验原理络合物组成确实定是研究络合反响平衡的根本问题之一。金属离子M和络合剂L形成络合物的反响为M + nL=MLn式中，n为络合物的配位数，可用摩尔比法或称饱和法进行测定，即配制一系 列溶液，各溶液的金属离子浓度、酸度、温度等条件恒定，只改变配位体的浓度， 在络合物的最大吸收波长处测定各溶液的吸光度，以吸光度对摩尔比CL/CM作图， 如图2-1所示。图2-1摩尔比法测定络合物组成将曲线的线性局部延长相交于一点，该点对应的CL/CM值即为配位数n。摩

9、尔比法适用于稳定性较高的络合物组成的测定。二、仪器与试剂1仪器 721或722型分光光度计。2. 试剂 10-3 mol L-1铁标准溶液；100 g L-1盐酸羟胺溶液；10-3 mol L-1 邻二氮菲水溶液；1.0 mol L-1乙酸钠溶液。三、实验步骤取9只50 mL容量瓶，各参加1.0 mL10-3 mol -L铁标准溶液，1 mL100 gL-1。 盐酸羟胺溶液，摇匀，放置 2 min。依次参加1.0，1.5, 2.0, 2.5，3.0, 3.5, 4.0， 4.5, 5.0 ml。10-3 mol L-1邻二氮菲溶液，然后各加 5 mL 1.0 mol L-1叫乙酸钠 溶液，以水

10、稀释至刻度，摇匀。在510 nm处，用1 cm吸收池，以水为参比，测 定各溶液的吸光度A。以A对Cl/cm作图，将曲线直线局部延长并相交，根据交点位置确定络合物的配位数 n四、思考题 1在什么条件下，才可以使用摩尔比法测定络合物的组成 ?2在此实验中为什么可以用水为参比，而不必用试剂空白溶液为参比实验 3有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱的影响一、实验原理具有不饱和结构的有机化合物，如芳香族化合物，在紫外区(200400 nm)有特征的吸收，为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。紫外吸收光谱定性的方法是比拟未知物与纯样在相同条件下绘制的吸 收光谱，或将绘制的未知物吸收光谱与标准谱图(如

11、Sadtler紫外光谱图)相比拟， 假设两光谱图的 汕ax和Kmax相同，说明它们是同一有机化合物。极性溶剂对有 机物的紫外吸收光谱的吸收峰波长、强度及形状有一定的影响。溶剂极性增加， 使nf n *跃迁产生的吸收带蓝移，而nn *跃迁产生的吸收带红移。二、仪器与试剂1 仪器 722型紫外一可见分光光度计，带盖石英吸收池2只(1cm)。2试剂(1) 苯、乙醇、正己烷、氯仿、丁酮。(2) 异亚丙基丙酮分别用水、氯仿、正己烷配成浓度为0.4 gL-1的溶液。三、实验步骤1苯的吸收光谱的测绘在1 cm的石英吸收池中，加人两滴苯，加盖，用手心温热吸收池底部片刻， 在紫外分光光度计上，以空白石英吸收池为

12、参比，从 220360 nm范围内进行 波长扫描，绘制吸收光谱。确定峰值波长。2乙醇中杂质苯的检查用l cm石英吸收池，以乙醇为参比溶液，在 230280 nm波长范围内测绘 乙醇试样的吸收光谱，并确定是否存在苯的B 吸收带?3溶剂性质对紫外吸收光谱的影响(1) 在 3支5 mL带塞比色管中，各参加0.02 mL，丁酮，分别用去离子水、 乙醇、氯仿稀释至刻度，摇匀。用 1 cm 石英吸收池，以各自的溶剂为参比，在 220350 nm波长范围内测绘各溶液的吸收光谱。比拟它们的2max的变化，并加以解释(2) 在3支10 mL带塞比色管中，分别参加0.20 mL异亚丙基丙酮，并分别 用水、氯仿、正

13、己烷稀释至刻度，摇匀。用 1 cm 石英吸收池，以相应的溶剂为 参比，测绘各溶液在200350 nm范围内的吸收光谱，比拟各吸收光谱；max的变 化，并加以解释。四、考前须知 1石英吸收池每换一种溶液或溶剂必须清洗干净，并用被测溶液或参比液 荡洗三次。2本实验所用试剂均应为光谱纯或经提纯处理。五、思考题1分子中哪类电子跃迁会产生紫外吸收光谱 ?2 .为什么极性溶剂有助于nf n *跃迁向短波方向移动?而 nn *跃迁向 长波方向移动 ?实验4 紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量和摩尔吸收系数一、实验原理利用紫外吸收光谱进行定量分析时，必须选择适宜的测定波长。在蒽醌试 样中含有邻苯二甲酸酐，它

14、们的紫外吸收光谱如图4-4所示。由于在蒽醌分子结构中的双键共轭体系大于邻苯二甲酸酐，因此蒽醌的吸收峰红移比邻苯二甲酸酐大，且两者的吸收峰形状及其最大吸收波长各不相同，蒽醌在波长251 nm处有一强烈吸收峰(k=4.6X 104L mol-1 cm-1)，在波长323 nm 处有一中等强度的吸收峰(k=4.7X103l mol-1 cm-1)，而在251 nm波长附近有 一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰2max ( k=3.3X 104L - mol-1 -cm-1)，为了避开其干扰，选用323 nm波长作为测定蒽醌的工作波长。由于甲醇在250350nm无吸收干扰，因此可用甲醇为参比溶液。图4-1蒽醌

15、(曲线1)和邻苯二甲酸酐(曲线2)在甲醇中的紫外吸收光谱摩尔吸收系数k是衡量吸光度定量分析方法灵敏度的重要指标，可利用求 标准曲线斜率的方法求得。、仪器与试剂1 仪器型紫外-可见分光光度计。2 试剂(1) 葸醌、甲醇、邻苯二甲酸酐。(2) 蒽醌试样。(3) 4.0 g L-1蒽醌标准贮备液准确称取0.400 0 g蒽醌置于100 mL烧杯中, 用甲醇溶解后，转移到 100 mL 容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀。(4) 0.040 0 g L-1。蒽醌标准溶液吸取1.0 mL上述蒽醌贮备液于100 mL 容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀。三、实验步骤1、 蒽醌系列标准溶液的配制在 5 只 10

16、 mL 容量瓶中，分别参加 2.00，4.00，-16.00, 8.00, 10.00 mL葸醌标准溶液(0.040 0 g L-)，然后用甲醇稀释到刻度， 摇匀备用。2、称取0.100 0 g葸醌试样于小烧杯中，用甲醇溶解后，转移至 50 mL容量 瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀备用。3、用1 cm石英吸收池、，以甲醇作为参比溶液，在 200350 nm波长范围 内测定一份蒽醌标准溶液的紫外吸收光谱。4、配制浓度为0.1 g L-1邻苯二甲酸酐的甲醇溶液，按上述方法测绘其紫外 吸收光谱。5、在选定波长下，以甲醇为参比溶液，测定蒽醌标准溶液系列及葸醌试液 的吸光度。 以蒽醌标准溶液的吸光度为纵坐

17、标， 浓度为横坐标绘制标准曲线， 根 据葸醌试液的吸光度，在标准曲线上查得其对应的浓度，并根据试样配制情况。 计算葸醌试样中葸醌的含量，并计算此波长处的 k 值。四、思考题1、为什么选用323 nm而不选用251 nm波长作为蒽醌定量分析的测定渡2、本实验为什么用甲醇作参比溶液 ?实验 5 有机化合物红外光谱的测定一、实验原理红外光谱是研究分子振动和转动信息的分子光谱， 它反映了分子化学键的特 征吸收频率，可用于化合物的结构分析和定量测定。根据实验技术和应用的不同，一般将红外光区划分为三个区域：近红外区(131584000cm-1)，中红外区(4000400cm-1)和远红外区(40010cm

18、-1), 一般的红外光谱在中红外区进行检测。红外光谱对化合物定性分析常用方法有物对照法和标准谱图查对法。 傅立叶变换红外光谱仪主要由红外光源、迈克尔逊( Michelson )干预仪、 检测器、计算机等系统组成。光源发散的红外光经干预仪处理后照射到样品上， 透射过样品的光信号被检测器检测到后以干预信号的形式传送到计算机， 由计算 机进行傅立叶变换的数学处理后得到样品红外光谱图。二 、 仪器及试剂1 、仪器： Avatar360 FTIR 红外光谱仪、手压式压片机、压片模具、磁性样 品架、可拆式液体池、 KBr 盐片、红外灯、玛瑙研钵。2、试剂：苯甲酸( AR )、无水丙酮、 KBr (光谱纯)

19、。三、实验步骤1 固体样品苯甲酸的红外光谱的测绘( KBr 压片法)。(1) 取枯燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细 粉，再参加约 150mg 枯燥的 KBr 一起研磨至二者完全混合均匀，颗粒粒度约为2 pm以下。(2) 取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s,制成透明试样薄片。(3) 将试样薄片装在磁性样品架上，放入 Avatar360 FTIR 红外光谱仪的样 品室中，先测空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。( 4)扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净，置于枯燥器中保存好。2液体试样丙酮

20、的红外光谱的测绘液膜法 。用滴管取少量液体样品丙酮， 滴到液体池的一块盐片上， 盖上另一块盐片稍 转动驱走气泡，使样品在两盐片间形成一层透明薄液膜。固定液体池后将其置 于红外光谱仪的样品室中，测定样品红外光谱图。3数据处理 1对所测谱图进行基线校正及适当平滑处理，标出主要吸收峰的波数值，储 存数据后，打印谱图、2用计算机进行图谱检索，并判别各主要吸收峰的归属。五、考前须知1KBr 应枯燥无水， 固体试样研磨和放置均应在红外灯下， 防止吸水变潮； KBr 和样品的质量比约在100200:1之间。2可拆式液体池的盐片应保持枯燥透明，切不可用手触摸盐片外表；每次测定 前后均应在红外灯下反复用无水乙醇

21、及滑石粉抛光， 用镜头纸擦拭干净， 在红外 灯下烘干后，置于枯燥器中备用。盐片不能用水冲洗。六、思考题1 用压片法制样时，为什么要求将固体试样研磨到颗粒粒度在2卩m左右？为什么要求 KBr 粉末枯燥、防止吸水受潮 ?2对于高聚物固体材料，很难研磨成细小的颗粒，采用什么制样方法比拟可行?3芳香烃的红外特征吸收在谱图的什么位置 ?4羟基化合物谱图的主要特征是什么 ?实验6 火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中钙、镁的测定一、实验原理在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即A=lg(l 0/ l)=KLN 0在试样原子化时，火焰温度低于3 000 K时，对大多数元素来讲

22、，原子蒸气 中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。 在一定实验条件下，待测元素的原 子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。那么A = k c用A-c标准曲线法或标准参加法，可以求算出元素的含量。由原子吸收法灵敏度的定义，按下式计算其灵敏度S:S = °M)44(mg>L-1 或巾呂丄7/1%)二、仪器与试剂1 仪器型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯。2 试剂(1) 1.0 g- L-1镁标准贮备溶液(2) 1.0 g - L-1钙标准贮备溶液(3) 50 mg - L-1标准使用溶液(4) 100 mg - L-1钙标准使用溶液(5) MgO(GR);无水 CaCQ(GR

23、); HCI(AR)配制用水均为二次蒸馏水。三、实验步骤1 钙、镁系列标准溶液的配制(1) 配制钙系列标准溶液:2.0, 4.0，6.0，8.0，10.0 mg- L-11(2) 配制镁系列标准溶液：0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5 mg - L- 2.工作条件的设置吸收线波长 Ca 422.7 nm。Mg 285.2 nm(2) 空心阴极灯电流 4 mA(3) 狭缝宽度 0.1 mm(4) 原子化器高度 6 mm(5) 空气流量4 L min-1，乙炔气流量1. 2 L min-13钙的测定(1) 用 10 mL的移液管吸取自来水样于100 mL,容量瓶中，用蒸馏水稀释至 刻度

24、，摇匀。(2) 在最正确工作条件下，以蒸馏水为空白，由稀至浓逐个测量钙系列标准溶液的吸光度，最后测量自来水样的吸光度 A。4. 镁的测定(1) 用 2 mL 的吸量管吸取自来水样于 100 mI 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。(2) 在最正确工作条件下，以蒸馏水为空白，测定镁系列标准溶液和自来水样 的吸光度 A。5. 实验结束后，用蒸馏水喷洗原子化系统 2 min，按关机程序关机。最后关闭乙 炔钢瓶阀门，旋松乙炔稳压阀，关闭空压机和通风机电源。6. 绘制钙、镁的A c标准曲线，由未知样的吸光度 Ax，求算出自来水中钙、 镁含量(mg L-1)。或将数据输入微机，按一元线性回归计算程序，

25、计算钙、镁 的含量。7. 根据测量数据，计算该仪器测定钙、镁的灵敏度S。四、考前须知1. 乙炔为易燃易爆气体，必须严格按照操作步骤工作。在点燃乙炔火焰之 前，应先开空气，后开乙炔气；结束或暂停实验时，应先关乙炔气，后关空气。 乙炔钢瓶的工作压力，一定要控制在所规定范围内，不得超压工作。必须切记， 保障平安。2. 注意保护仪器所配置的系统磁盘。仪器总电源关闭后，假设需立即开机使 用，应在断电后停机 5 min 再开机，否那么磁盘不能正常显示各种页面。五、思考题1为什么空气、乙炔流量会影响吸光度的大小 ?2为什么要配制钙、镁标准溶液？所配制的钙、镁系列标准溶液可以放置 到第二天使用吗？为什么？实验

26、7pH玻璃电极响应斜率及溶液 pH的测定、实验原理进行pH测定时，使用如下电池作测量体系: pH玻璃电极 试液| ； SCE由：E电池=Esce E玻+E液接卜=> e 电池二 k + 0.059 pH (25C) E 玻=k 0.059 pH其中0.059V/pH(或59mV/pH)称为pH玻璃电极响应斜率(25C),理想的pH玻璃 电极在25E时其斜率应为59mV/pH,但实际上由于制作工艺等的差异，每个pH玻 璃电极其斜率可能不同，须用实验方法来测定。二、仪器及试剂1 仪器：PHS-3C型酸度计、雷磁复合pH玻璃电极、2 试剂：邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液pH=4.00磷酸二氢钾和磷

27、酸氢二钠标准缓冲溶液pH=6.86硼砂标准缓冲溶液 pH=9.18三、实验步骤1. PHS-3C酸度计的标定(1) 把选择开关旋钮调到pH档；(2) 调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值；把斜率调节旋钮顺时针旋到底；(4) 把用蒸馏水清洗过的电极插入 pH=6. 86标准缓冲溶液中；(5) 调节定位调节旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致；(6) 用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干，再插入 pH=4. 00的标准缓冲溶液中，调节 斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲液当时温度下的 pH值一致，仪器完成标定。 仪器标定后，不得再转动定位调节旋钮！否那么应重新进行标定工作。2. pH

28、玻璃电极响应斜率的测定把选择开关旋钮调到 mV 档，将电极 插入 pH=400 的标准缓冲溶液中，摇动 烧杯、使溶液均匀， 在显示屏上读出溶液的 mV 值，依次测定 pH=686、pH=91 8 标准缓冲溶液的 mV 值；3未知 pH 试液的测定 当被测溶液与标定溶液温度相同时，用蒸馏水清洗电极，滤纸吸干，将电极 插入未知试液中，摇动烧杯、使溶液均匀， 在显示屏上读出溶液的 pH 值；用 蒸馏水清洗电极，滤纸吸干。四、实验数据及其处理1pH 玻璃电极响应斜率的测定作EpH图，求出直线斜率即为该玻璃电极的响应斜率。假设偏离 59 mV/pH 太多，那么该电极不能使用。2记录未知试液 pH 值。实

29、验8气相色谱检测器灵敏度的测试及混合物的定性、定量分析一、实验原理1 检测器灵敏度的测定气相色谱检测器的灵敏度S是评价检测器性能的重要指标之一。对于浓度型 检测器(如热导池检测器)，其灵敏度可按下式计算：式中 A = 1.065 h W1 /2 KA 一峰而积(cm2); h 一色谱峰高(cm); S/2 半峰宽cm； K俞出衰减；Fo 一柱出 口载气流量(mL min-1) ； C一记录仪灵敏度(mV- cm1) ； C2一记录仪走纸速度的 倒数(min -cmi1) ； m进入检测器的试样质量(mg)。灵敏度的单位为mVmLmg。2 混合物的定性、定量分析色谱 定性分析的任务是确定色谱图上

30、各色谱峰代表何组分，根据各色谱峰的保存值进行色谱定性分析。在一定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定不变的保存值(如保存时间)，故可作为定性的依据，只要在相同色谱条件下，对纯样和待测试样进 行色谱分析，分别测量各组分峰的保存值，假设某组分峰的保存值与纯样相同， 那么可认为二者是同一物质。这种色谱定性分析方法要求色谱条件稳定，保存值测 定准确。确定了各个色谱峰代表的组分后，即可对其进行定量分析。色谱定量分析的 依据足第i个待测组分的质量与检测器的响应信号(峰面积A或峰高A)呈正比：也二彤#或班严灵hj2式中Ai为其峰面积(cm)，hi为其峰高(cm)，fi为绝对校正因子。经色谱别离后，混合物中各

31、组分均产生可测量的色谱峰； 那么可按归一化公式 计算各组分的质量分数，设为 ，相对校正因子，那么切S托gE 1.x 100%二、仪器和试剂1 仪器型气相色谱仪；热导池检测器；皂膜流量计；微量注射器。2 试剂 正己烷、环己烷、苯、甲苯均为 AR混合物试液三、色谱条件© 3 mmK 2 m螺旋型不锈钢柱；30 g L-1邻苯二甲酸二壬酯；6201红色担 体(6080目)；Tc： 80C； Ti=120150C ;桥电流180 mA输出衰减为1/4； 载气为H2，皂膜流量计流量为75 mL min-1;记录纸速率2 cm min-1。四、实验步骤1 热导池检测器灵敏度的测定按上述色谱条件调

32、试好仪器，用微量注射器准确吸取0.4丄纯苯溶液注入色 谱仪，准确测量出其色谱峰面积。用皂膜流量计测定柱后载气流量， 记录下测定 时有关色谱条件(包括记录仪灵敏度；记录纸速率，输出衰减)。2 混合物的分析(1) 死时间to的测定 用微量注射器吸取空气30丄，由进样口直接注入色 谱仪，记录下空气峰的死时间to。(2) 正已烷、环己烷、苯、甲苯纯样保存时间的测定分别用微量注射器移 取上述纯样溶液各0.4丄，依次进样分析，分别测定出各色谱峰的保存时间 tR 计算出各峰相应的调整保存时间t Ro(3) 混合物试液的分析 用微量注射器移取2.0丄混合物试液进行分析，连 续记录各组分色谱峰的保存时间，并在色

33、谱图上相应色谱峰处作出标记， 以资鉴 别。计算出各峰相应的调整保存时间。五、结果处理1 根据纯苯色谱图及有关数据，计算热导池检测器对苯的灵敏度(苯的密度为 0. 88 mg -pL-1)2将混合物试液各组分色谱峰的调整保存时间与纯样进行对照，对各 色谱峰所代表的组分作出定性判断。用归一化方法计算混合物试液中各组分的质量分数。 各组分的值fi，见下组分正己烷环己烷苯甲苯fi，0.890.941.001.02实验完毕，依次关闭记录仪、热导池桥电流，各加热开关，总机开关， 最后关闭载气。并将各加热开关旋钮旋至最低档处。六、考前须知1 热导池桥电流不能太高，否那么会引起基线不稳定，甚至容易烧坏热敏元件

34、2 测定时，取样要准确，进样要迅速，并瞬间拔出注射器。注入试样溶液时， 试液中不应有气泡。3 测定时应严格控制实验条件恒定，实验条件稳定是实验成功的关键。七、思考题1 使用热导池检测器时，能否先接通电源，再开启载气 ？为什么？2 如何选择适当的桥电流和载气种类以提高热导池检测器的灵敏度？3 进样操作应注意哪些事项？在一定的色谱操作条件下，进样量的大小是 否会影响色谱峰的保存时间和半峰宽度 ？实验 9 电感耦合等离子体发射光谱法( ICP AES)测定废水中镉、铬含量一、实验原理电感耦合等离子体光谱仪主要由高频发生器、 ICP 矩管、耦合线圈、进样系 统、分光系统、检测系统及计算机控制、数据处理系统构成。 ICP 光源具有激发 能力强、稳定性好，基体效应小、检出限低等优点。由于 ICP 光源无自吸现象， 标准曲线的直线范围很宽，可到达几个数量级，因而，多数标准曲线是按 b=1 绘制的，即 I=