食管癌术前熊果酸含量测定方式研究进展

1、【关键词】熊果酸；含量测定方式熊果酸(ursolieacid,ua)又名乌索酸、乌苏酸，属于三萜类化合物，普遍存在于熊果、白花蛇舌草、女贞子、乌梅等天然植物和草药中，具有抗炎、护肝、降血脂等多种生物学活性14。目前许多中药材及其制剂常选用熊果酸的含量作为其质量操纵指标。本文对熊果酸含量测定方式的研究进展综述如下。1分光光度法李国章等5建立了湘产3种苦丁茶中熊果酸含量测定的分光光度法，具体操作是取苦丁茶经索氏提取器提取后，加入5%香草醛冰醋酸、高氯酸显色，在波长548nm处测定吸光度，结果熊果酸在420txg?ml-1浓度范围内线性关系良好，加样回收率为%。罗启剑等6采用同样方法测定了连钱草中熊

2、果酸含量，结果熊果酸在018txg?ml-1浓度范围内线性关系良好，力口样回收率为%。2薄层扫描法白洁等7采用双波长薄层扫描法测定了夏枯草中熊果酸的含量，具体操作为取夏枯草药材粗粉经95乙醇超声提取两次，滤液用70水浴蒸干，残渣用石油醚浸泡两次，挥干溶剂，用95乙醇溶解后测定。采纳硅胶g板，以环己烷氯仿醋酸乙酯（20：5：8）为展开剂，用10%硫酸乙醇溶液显色，选用入s=540nm,入r=700nm进行双波长反射式锯齿扫描，结果熊果酸在ng范围内线性关系良好，加样回收率为。张军等8成立了狼疮静颗粒中熊果酸的薄层扫描法测定方式，具体操作为取狼疮静颗粒用乙醚萃取3次，归并乙醚萃取液水浴蒸干乙酸，残

3、留物加无水乙醇一氯仿（3：2）混合液溶解后测定，以环己烷氯仿醋酸乙酯一甲酸（20：5：8）为展开剂，用10%的硫酸乙醇液显色，以入s=520nmi入r=700nm进行双波长薄层扫描，结果熊果酸在ng范围内线性关系良好，加样回收率为。3高效液相色谱法hplcuv法戚志华等9采纳hplc法测定了陕西女贞子中熊果酸的含量，其方式为取女贞子粉末经超声提取后采纳hplc法，选用lichrospherc18（mrm<250mng5M色谱柱，流动相为乙晴一甲醇一水一磷酸一三乙胺（50:30：20：0.04）,流速1ml?min-1,测定波长为205nm,结果熊果酸在（1g范围内线性关系良好，加样回收率

4、为。梁洁等10采纳hplc法测定了广西产美味猕猴桃根中熊果酸的含量，具体操作为取美味猕猴桃根粗粉经超声提取后测定，选用thermohypersilbdsc18柱（mrm<250mmi5，流动相为乙晴一磷酸水溶液（85：15）,流速ml?min-1,检测波长210nm,结果该方式熊果酸线性范围为150txg?ml-1,平均回收率为。hplcelsd法赵永席等11成立了高效液相色谱蒸发光散射检测法（hplcelsd）测定山茱萸中熊果酸的含量，具体操作为取山茱萸经索氏提取后采纳phenomenexc18（250mrm<mm5mm色谱柱，流动相为甲醇一%冰醋酸水溶液（87:13），流速ml

5、?min-1，蒸发光散射检测器漂移管温度65，载气（n2）流速？min-1,结果熊果酸在（1g范围内时线性关系良好，平均回收率为。赵宇新等12成立了hplcelsd法测定中药饮片木瓜及中成药制剂知柏地黄丸中熊果酸的含量，其操作为去样品经提取后采纳kromasilc18（mrm250mrp5nj）色谱柱，柱温40C,甲醇水冰醋酸（260：40:）为流动相，流速ml?min-1,漂移管温度85，气体流速l?min-1，结果熊果酸在范围内线性关系良好，熊果酸的回收率别离为。hplcms法杨宜华等13采纳液质连用法测定了白花蛇舌草中熊果酸含量，其操作为取样品经超声提取后选用hypersilodsc18

6、（150mrrXmrn5n）色谱柱，流动相甲醇一冰醋酸（75：25），二极管阵列检测器，流速ml?min-1，柱温45，质谱采纳大气压化学离子化探头，选择性离子流模式（正离子），apci400，cdl250，block250，结果熊果酸在g?ml-1范围内线性关系良好，加样回收率为。4气相色谱法黄建林等14建立了测定番石榴叶中熊果酸的气相色谱质谱（gcm§方法，具体操作为取样品经微波萃取后以双（三甲硅烷）三氟乙酰胺（bstfa）为衍生化试剂，将熊果酸制成三甲基硅烷衍生物后，在db5ms毛细管柱上进行分离，柱升温程序为：柱初温100，恒温维持2min，以每分钟10的速度升温至300，维

7、持14min，通过与标准样品对照比较保留时刻和质谱确认样品中熊果酸的色谱峰，以峰面积进行定量测定，结果熊果酸在114txg?ml-1范围内线性关系良好，回收率为%。5高效毛细管电泳法迟道兵等15建立了高效毛细管电泳（hpce）法测定山茱萸中熊果酸含量的方法，其操作为取样品经索氏提取后以15mmol?l-1磷酸氢二钠（na2hpo4）15mmol?l-1硼砂（na2b4o7）（）、含10%P醇（v/v）的缓冲体系作为运行电解质溶液，检测波长214n项分离电压kv进行分离检测，结果熊果酸在mg?ml-1范围内线性关系良好，平均加样回收率为%。张锋等16采用毛细管电泳高频电导法测定了夏枯草中熊果酸的

8、含量，其方法为取样品经索氏提取后以布洛芬为内标，采用毛细管区带电泳，高频电导检测，未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55cmX75mid,有效长度46cm),mmol?l-1三乙胺hcl(ph=),(3-环糊精(mmol?l-1)为运行缓冲液，分离电压kv，重力进样10s(高度20cm),结果熊果酸在(ig?ml-1范围内线性关系良好，加样回收率分别为。6其他熊果酸的含量测定除以上几种方法外，文献报道的还有3-环糊精增敏荧光法17、近红外光谱法18和毛细管胶束电动色谱法19等，但这些方法往往因为条件限制或准确度不够高等原因而使用率较低。【参考文献】1subbaramaishkursolicacidi

9、ngibitscyclooxygenase-2transcroptioninhumanmammaryepithelialcellsjcancerres，2000，60（9）：2399.2王鹏，张忠义，吴忠熊果酸在药用植物中的分布及药理作用j中药材，2000，23（11）：717.3liujiepharmacologyofoleanolicandursolicacidjjournalofethnophannacology，1995，49：57.4肖坤福，郑云法，刘成左，等熊/果酸的研究进展j时珍国医国药，2005，16（12）：1298.5李国章，于华忠，卜晓英，等分1/光光度法测定湘产苦丁茶中

10、熊果酸含量j光谱实验室，2006，23（2）：401.6罗启剑，祝德秋，崔岚分光光1/度法测定车钱草中熊果酸含量j药学服务与研究，2003，3（4）：268.7白洁，陈翔飞，孙海峰双波长1/薄层扫描法测定夏枯草中熊果酸的含量j时珍国医国药，2007，18（5）：1150. 8张军，刘志辉陈晓斌薄层扫描法测定狼疮静颗粒中熊果酸的含量j时珍国医国药，2002，13（1）：16. 9戚志华，王四旺hplc法测定陕西女贞子中齐墩果酸与熊果酸的含量j中国中医药信息杂志，2007，14（5）：40. 10梁洁，甄汉深，李生茂，等高-1ZZZ效液相色谱法测定广西产美味猕猴桃根中熊果酸的含量j时珍国医国药，2

11、009，20（5）：1025.11赵永席，马国营，梁/恒rp-hplc-elsd测定山茱萸中齐墩果酸与熊果酸的含量j中成药，2005，27（11）：1314.12赵宇新，李曼玲高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药及制剂中齐墩果酸和熊果酸的含量j药物分析杂志，2004，24（2）：167. 13杨宜华，陈玉祥液质联用法测定白花蛇舌草齐墩果酸与熊果酸含量j医药导报，2008，27（5）：589. 14黄建林，张展霞gc-ms同时测定番石榴叶中的齐墩果酸和熊果酸j分析测试技术与仪器，2005，11（3）：178.15迟道兵，陈红红，李助乐，等高效毛细管电泳测定山茱萸中熊果酸含量的方法探讨j食品科技，2008，33（5）：222.16张锋，朱培仪，宋粉云.毛细管电泳高频电导法测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量.广东药学院学报，2008,24：108.17赵二