膨润土的检测方法

1、膨润土常用指标的检测方法一、 吸蓝量的测定膨润土分散于水溶液中,具有吸附次甲基兰的能力,其吸附的量被称为吸蓝 量,以 100克样吸附的次甲基兰毫克当量数或克数表示。膨润土中的蒙脱石含量 越高,吸蓝量越多。因此,吸蓝量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的 主要技术指标。(一主要试剂和材料1、次甲基兰标准溶液(0.005M :将次甲基兰(指示剂在 93土 3的烘箱 中烘 4小时, 置于干燥器内冷却至室温。 称取 1.5995克于烧杯中, 加水使其完全 溶解(如次甲基兰不溶解,可微热,温度不宜太高,以免次甲基兰变质 ,移入 1000毫升棕色容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。此溶液 1毫升含 1.8

2、695毫克 三水次甲基兰或 1.5995毫克无水次甲基兰。2、 焦磷酸钠溶液 (1% :称取 10克焦磷酸钠于烧杯中, 加水使其完全溶解 (可 微热 。加水稀释至 1000毫升,摇匀。3、中速定量滤纸(杭州新华造纸厂产 。(二操作步骤1、 称取 0.2000克试样, 置于已加入 50毫升水的锥形瓶中, 摇动,使试样在 水中充分散开,再加入 20毫升 1%焦磷酸溶液,摇匀。2、 将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉 (或电热板 上加热微沸 5分钟, 取下 冷却至室温。3、用次甲基兰标准溶液滴定。开始可依次滴加 5毫升,逐次缩小间隔至 2 3毫升,快到终点时,每次滴加 0.5 1.0毫升。每次滴加后,摇

3、晃 15 30秒钟,用直径 2.5 3.0毫米的玻璃棒蘸一滴试液于中性定量滤纸上, 观察在中央深蓝色 斑点周围又无出现浅绿色晕环。如未出现,则继续滴加。当在深蓝色斑点周围出 现浅绿色晕环时, 再摇晃 30秒钟, 用玻璃棒蘸一滴于滤纸上, 若浅绿色晕环还不 消失,即为滴定终点。记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升(V ,到终点后, 可继续滴加 1 2毫升次甲基兰溶液, 若浅绿色晕环变明显且宽度增大, 则表示终 点判断无误。 4、计算:B=100(M ×V ×0.3199/G 式中:B 吸蓝量(克 /100克样 ; M次甲基兰标准溶液的摩尔浓度; V滴定所 消耗次甲基兰标准溶液的

4、毫升数; G试样重量(克 ; 0.3199无水次甲基兰的毫摩尔数。 (三讨论 1、次甲基兰试剂用上海试剂三 厂出品。 2、 200目分析样品在 105烘半小时后测用。 3、微沸 5分钟时, 水分蒸发过多,影响结果。 4、蒙脱石(% =吸蓝量 /0.442(此为经验公式, 参照使用 二、 胶质价的测定膨润土与水按比例混合后,加适量氧化镁,使其凝聚形成凝胶体的体积,称 为胶质价。 以 15克土形成的凝胶体积的毫升数表示。 胶质价显示试样颗粒分散与 水化程度,是分散性、亲水性和膨胀性的综合表现,它的大小与膨润土矿的属型 和蒙脱石含量密切相关,钠基比钙基、酸性膨润土的胶质价高,同一属型的膨润 土,含蒙

5、脱石越多,胶质价越高。所以,胶质价是鉴定膨润土矿石属型和估价膨 润土质量的技术指标之一。(一主要仪器与试剂 1、带塞量筒(100毫升,直径约 25毫米 2、轻 质氧化镁(盒装,上海化学原料厂生产(二 操作步骤 1、 称取 15.00克试样于已加入 50 60毫升水的 100毫升的 带塞量筒内,再加水至 90毫升左右。 2、 盖紧塞子,摇晃 5分钟左右,使 试样充分散开于水混匀, 在光亮处肉眼观察, 无明显颗粒团块即可。 如未分散好, 继续摇至全部散开为止。 3、 打开塞子,加入 1.00克轻质氧化镁,加水至 100毫升处, 再盖上塞子,摇晃 3分钟。 4、 将量筒放置于不受振动的台面上,静 置

6、 24小时,读出凝 胶体界面的刻度值,即为胶质价,以毫升 /15克土表示。 (三 讨论 1、 轻质氧化镁于空气中, 容易吸收二氧化碳而变质, 故应保 存于密闭瓶或干燥器内。 2、 摇晃是为了使试样充分散开,与水混匀。不论采 用手工或 其他操作,均应使试样在水中充分散开甚是关键。 3、 某些高胶体性 能 (钠化产品土 的膨润土 3克土样 (加氧 化镁 0.2克 即可达到接近 100毫升, 这类土样的胶质价为 3克土样的量筒刻度读数×5。三、 膨胀(容倍的测定膨润土遇水有明显的膨胀性能,与盐酸溶液混匀后,膨胀后所占有的体积, 称为膨胀(容倍,以毫升 /克土表示。它与胶质价一样,与膨润土的

7、属型和蒙脱 石的含量密切相关,同一属型的膨润土,含蒙脱石越多,膨胀(容倍越高。所 以膨胀(容倍也是鉴定膨润土矿石属型和估价膨润土质量的技术指标之一。 (一 主要仪器与试剂 1、 带塞量筒 (100毫升, 直径约 25毫米 2、 盐 酸溶液(1M ,取 83毫升盐酸加水稀释至 1000毫升, 摇匀。(二 操作步骤 1、 称取 1.000克试样于加入 30 40毫升水的 100毫升带 塞 量筒内,再加水至 75毫升刻度处。 2、 盖紧塞子摇晃 3分钟,使试样充分 散开与水混匀,在光亮 处观察,无明显颗粒团块即可。 3、 打开塞子,加入 25毫升 1M 盐酸溶液。膨润土检测 试验方法本方法膨润土试样

8、的制备为:将试样加工至 0.044mm ,在 105 140温度 下烘干 2h 。分析用水均指蒸馏水或去离子水。5.1胶质价的测定方法膨润土试样置于盛有适量水的量筒中,混匀后加入氧化镁,放置沉降 24h , 试样凝聚形成的凝胶体积,称为胶质价。 本方法参照资料为 DZG93-06非金属 矿物化性能测试规程。膨润土吸蓝量是膨润土分散于水溶液中,具有吸咐次甲基蓝的能力,其吸咐 的量被称为吸蓝量, 膨润土中蒙脱石含量越高吸咐的量越多。 因此, 吸兰量可作 为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标。 膨润土吸蓝量检测方 法: (一 主要试剂和材料 l、次甲基兰标准溶液 (0.005000N:将

9、次甲基兰 (指 示剂 在 93土 3的烘箱中烘 4小时 , 置于干燥器内冷却至室温。称取 1.5995克 于烧杯中, 加水使其完全溶解 (如次甲基兰不易溶解 , 可微热, 温度不宜太高 , 以免 次甲基兰变质 ,移入 1000毫升棕色容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。此溶液 l 毫升含 1.8695毫克三水次甲基兰或 1.5995毫克无水次甲基兰。 2、焦磷酸钠 溶液 (1%:称取 10克焦磷酸钠于烧杯中, 加水使其完全溶解 (可微热 。 加水稀释 至 1000毫升, 摇匀。 3、 中速定量滤纸 (二 操作步骤 l、 称取 0.2000克试样, 置于已加人 50毫升水的锥形瓶中,摇动,使试样在水

10、中充分散开,再加入 20毫 升 1%焦磷酸钠溶液,摇匀。 2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉 (或电热板 上 加热微沸 5分钟, 取下冷却至室温。 3、 用次甲基兰标准溶液滴定。 开始时可依 次滴加 5毫升, 逐次缩小间隔至 23毫升, 快到终点时, 每次滴加 0.5l 毫升。 每次滴加后,摇晃 1530秒钟,用直径 2.53.0毫米的玻璃棒沾一滴试液于中 性定量滤纸上,观察在中央深兰色斑点周围有无出现浅绿色晕环。若未出现,则 继续滴加。 当在深兰色斑点周围出现浅绿色晕环时, 再摇晃 30秒钟, 用玻璃棒沾开采的矿体; c. 加工工艺改变; d. 正常生产 , 屏风, 每批应进行一次以上检验;

11、 e. 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时; f. 国家质量监督机构提出进行 型式检验要求时。 6. 4 批量 同一用途、同一标记的膨润土以<=60吨为一批 计。 6. 5 取样 在每批产品中按随机取样法抽取 10次,每次抽取 10个点,每 个点用取样器取出 50g 样混合成 500g 试样。 6. 6 制样 用堆锥四分法将试样分 为两份,一份送检,一份留作备用。 6. 7 验收规则 每批产品均应经过检验, 检验结果应符合表 1中规定的要求。指标若有任何一项达不到技术要求时,应从 同一次料中加倍取样量, 对该项指标进行复检, 以复检结果为最终结果。 7 包装、 标志、运输、储存 7.

12、 1 包装 7. 1. 1 包装袋应具有足够的强度,不允许破损。 7. 1. 2 每袋净重 50kg ,允许误差±5%。但每批产品中任意抽检 50袋,其平均 重量不应少于 50kg。 7. 2 标志7. 2. 1 包装袋外应印有产品名称、标记、产品执行标准、生产厂名和厂址。 7. 2. 2 每批产品中应附有产品合格证。 7. 2. 3 产品合格证应包括产品 名称、标记、生产日期、生产厂名称、批号等。 7. 3 运输及储存 运输及储存 应注意防雨、防潮。 冶金球团用复合膨润土企业标准编制说明书 任瑞刚 一、 复合膨润土及标准编制 冶金球团用复合膨润土,是首钢鹏飞新材料科技有限公 司研制

13、,宣钢宣冶公司生产开发的新型冶金球团粘合剂,它是将钙基膨润土在一 定条件下用半湿法人工钠化,并复合有机粘结剂,使复合膨润土理化指标较钙基 膨润土理化指标成几倍地提高,在冶金球团粘结中应用复合膨润土,能降低用量 30-70%, 有效地提高了球团品位, 高炉经济效益显著。 由于复合膨润土是新产品, 无现有标准可利用,为规范生产和使用,需对该复合膨润土进行标准制订,以便 冶金球团、膨润土等行业进行指标比较及市场规范,因此,宣钢集团有限责任公司作为首先正规生产、正常工艺使用的单位,根据生产实践和参考有关标准编制 该企业标准。 二、有关标准的参照与比较 本标准分析研究了 DZG93-06, JC/T59

14、2-1995, JC/T593-1995, ZBJ31009-90, 地矿部 膨润土矿物化性能测试暂 行统一办法美国 Water Absonption on Porous Plate, GB2684-81等标准的检 测理论、方法和指标要求,根据复合膨润土特性和产品检测对比试验,编制了本 标准。本标准的质量指标比 JC/T592-1995铁矿球团用膨润土的质量指标高几倍, 比较见表。 一级品质量指标及比较 吸蓝量 g/100g 胶质价 ml/15g 膨胀容 ml/g 2h 吸水率 % 粒度 % 水份 % Y-01 35 600 55 500 325目 90 12 P-Q-1 35 (90 15

15、150 200目 99 13 提高率 % 666 367 333 108 二级品质量指标及比较 吸蓝量 g/100g 胶质价 ml/15g 膨胀容 ml/g 2h 吸水率 % 粒度 % 水份 % XY-02 30 500 45 400 325目 90 12 P-Q-2 30 (90 12 120 200目 99 13 提高率 % 555 375 333 108 三 级品质量指标及比较 吸蓝量 g/100g 胶质价 ml/15g 膨胀容 ml/g 2h 吸水率 % 粒 度 % 水份 % XY-03 25 400 35 300 325目 90 12 P-Q-3 20 (90 9 100 200目

16、95 13 提高率 % 444 389 300 108 表中(90为 JC/T592-1995未设指标,而冶 金球团行业大部分要求胶质价 90ml/15g。粒度本标准要求 -0.044mm (325目 , 而 JC/T592-1995为 0.075mm (200目 , 这在冶金球 团是趋向于 325目, 其活性 高,粘结性好。 吸蓝量是膨润土矿的特性,与复合无关,只是对原矿的选择性 要求,故本表不比较。 三、试验方法的几个说明: 1、胶质价的测定:胶质价 在几个参考标准中都是针对钙基土的测试方法:15克土样加 1克氧化镁制成 100ml 混合溶液, 24小时凝聚形成的凝胶体积 , 棉纱。 这种

17、方法是无法体现复合膨润土 的凝胶性,因此,我们为与习惯法(15克土样比较体现凝胶性,经过大量实验 测试, 制订 1克土样加 1克氧化镁制成 100ml 混合溶液, 24小时凝聚形成的凝胶体积毫升数×10为 15克土样的比较值。 式中的×10是由二种方法实验得来, 即用 1克 Mg0/100ml, 在 1000ml 量筒中加 15克复合膨润土与 1克 Mg0/100ml, 在 100ml 量筒中加 1克复合膨润土比较。 24小时其平均值为 9.26:1; 第二种方 法为用 1克 Mg0/15g土在 1000ml 量筒 240小时与 1克 Mg0/1g土在 100ml 量筒 2

18、4小时比较,其平均值为 12.35:1。 根据膨润土凝胶性的压强、体积、时间、荷 电性等原理的综合分析下, 我们取×10, 可用 ml/1g±×10与 ml/15g钙基土进行 凝胶性比较。2、 膨胀容的测定:本法与其他标准方法无异, 只是根据复合膨润土粘度大不 易与水混匀,在摇均方法上制订了 300次,这是针对有些检验单位制订的 200次 摇均方法而订的, 其他标准只是提出在光亮处无明显颗粒或团块, 这是根本要求。 (胶质价相同 。 3、吸蓝量的测定:吸蓝量测定在几个标准中各异,有的以毫 克当量换算。有的以摩尔浓度换算,我们采用 ZBJ31009-90标准的方法,在次甲 基蓝配液上进行