电场化学仪表第五节DY9010

1、一、概一、概 述述应用领域应用领域: 火力发电厂炉水磷酸根的在线分析，火力发电厂炉水磷酸根的在线分析，通过对磷酸盐的检测可达到协调磷酸通过对磷酸盐的检测可达到协调磷酸盐处理的目的，保障炉水磷酸根控制盐处理的目的，保障炉水磷酸根控制在有效的范围内。在有效的范围内。二、发展状况：二、发展状况：流动注射法在线分析流动注射法在线分析 气压法气压法 计量泵法计量泵法 间歇式注入法间歇式注入法三、工作原理及分析流程三、工作原理及分析流程(一一) 工作原理工作原理显色反应显色反应: 在一定酸度条件下，磷酸盐与钼酸盐和在一定酸度条件下，磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸，其反应为：偏钒酸盐形成黄色的磷

2、钒钼酸，其反应为：OHnSONHOnHMoOOVOPSOHVONHMoONHPOH244235242423442443)26()(2322232)(222计时注入试剂法的工作原理计时注入试剂法的工作原理（反流动注射法（反流动注射法rFIA）优点优点:减少了试剂的消耗，将廉价的水样作为载流，减少了试剂的消耗，将廉价的水样作为载流，抛弃了流动注射法定量采样环的方法抛弃了流动注射法定量采样环的方法.缺点缺点: 采用采用FIA方法在线连续运行，易受环境的温度、方法在线连续运行，易受环境的温度、流速的波动、气泡干扰、被测水样浊度等影响流速的波动、气泡干扰、被测水样浊度等影响相关参数：相关参数： 蠕动泵：

3、蠕动泵：单通道，单通道，2020转分，泵管转分，泵管内内1.0mm1.0mm硅胶管硅胶管 反应盘管：反应盘管： 内内0.8mm,0.8mm,长长2m2m聚四氟乙烯管聚四氟乙烯管 反压管：反压管： 内内0.5mm0.5mm，长，长2m2m聚四氟乙烯管聚四氟乙烯管 滤光片：滤光片：单光束单光束 420nm420nm 光源：光源： 特制聚光钨灯特制聚光钨灯 电磁阀：电磁阀：DC24VDC24V 阀管：阀管： 内内0.8mm0.8mm硅胶管硅胶管 试剂浓度：试剂浓度：3.0%3.0%钼酸铵钼酸铵0.15%0.15%偏钒酸铵偏钒酸铵+1.75mol/LH+1.75mol/LH2 2SOSO4 4 分析速

4、度：分析速度：3030样次小时样次小时 基本误差：基本误差：5 5 硅干扰：硅干扰：0.2mg/LPO0.2mg/LPO4 43-3-(5mg/LSiO(5mg/LSiO2 2) )上述步骤完全由单片机分时自动控制完成，上述步骤完全由单片机分时自动控制完成，形成的形成的“试剂塞试剂塞” 在反应盘管中进行物理在反应盘管中进行物理分散混合发生显色反应，显色带最后到达分散混合发生显色反应，显色带最后到达流通池，在检测头上得到一个峰值信号，流通池，在检测头上得到一个峰值信号，其颜色的深浅与水样中的磷酸根含量符合其颜色的深浅与水样中的磷酸根含量符合比尔定律。比尔定律。0AKCA(二二) 分析流程分析流程

5、LED显示器显示器MCS-51单片机系统单片机系统信号调整电路信号调整电路溢流杯溢流杯过滤器过滤器电磁阀电磁阀功能块功能块蠕动泵蠕动泵反应盘管反应盘管测量池测量池止水阀止水阀SESDRW1. 流程图流程图关键部件关键部件: :溢流杯、化学块、蠕动泵、进样（清洗）电磁阀、溢流杯、化学块、蠕动泵、进样（清洗）电磁阀、反应器、光电检测器、漏液报警器反应器、光电检测器、漏液报警器543121.定位卡；定位卡；2.转轴；转轴；3. 卡座卡座4.泵头；泵头； 5.泵管；泵管；6.泵座；泵座；7.压脚；压脚；8.顶轴；顶轴；9.压紧卡；压紧卡；10.顶丝；顶丝；11.泵管连接组件泵管连接组件电流电压转换电路

6、：电流电压转换电路：因为虚地，所以光电池两端有短路电流因为虚地，所以光电池两端有短路电流fRIVfPPPRIRRRV1011031010四、仪器的电路组成四、仪器的电路组成四、键盘功能四、键盘功能出错出错漏液漏液断流断流加热加热等待等待光源光源清洗清洗注射注射泵泵查错查错自检自检实时输出实时输出输出试验输出试验五、仪器的标定五、仪器的标定1. 标定原理：标定原理：仪器初次运行或长期运行一定程度都要对仪器初次运行或长期运行一定程度都要对仪器进行标定，其目的是保证仪器的测量精度。采用两点标仪器进行标定，其目的是保证仪器的测量精度。采用两点标定法，第一点用定法，第一点用(35mg/LPO(35mg/

7、LPO4 43-3-) )，第二点采用标样，第二点采用标样2(7mg/L15mg/LPO2(7mg/L15mg/LPO4 43-3-) )。然后建立如下两个方程组：。然后建立如下两个方程组：0300.3AKA0700.7AKA00.4/)(37AAKKAA00.3302. 仪器标定步骤：仪器标定步骤：按动标定键，键灯亮，仪器进入标定状态。按动标定键，键灯亮，仪器进入标定状态。标样标样1灯亮，显示屏出现灯亮，显示屏出现“3.00 或或 5.00”，停泵，将标样管插入，停泵，将标样管插入标液标液1中，开泵中，开泵2分钟后，按动输入键，等待指示灯亮，标样灯灭，分钟后，按动输入键，等待指示灯亮，标样灯

8、灭，此时连续测量此时连续测量5个标液的吸光度值，第一个舍弃，后四个进行数个标液的吸光度值，第一个舍弃，后四个进行数字滤波，显示平均值，字滤波，显示平均值，5秒钟后，自动进入秒钟后，自动进入“7.00或或15.0”，停泵，停泵，操作同上，最后显示操作同上，最后显示K值，同时水样灯亮，此时按输入键确认，值，同时水样灯亮，此时按输入键确认，参数存储完毕，仪器进入测量状态。参数存储完毕，仪器进入测量状态。3. 仪器校验：仪器校验：方法：方法：用已知标准溶液代替被测水样进行测量的方法用已知标准溶液代替被测水样进行测量的方法目的：目的：检查仪器是否标定好检查仪器是否标定好 仪器标定完后，分别测定两标样，若

9、满足测量平均仪器标定完后，分别测定两标样，若满足测量平均值标样值值标样值0.30mg/L0.30mg/L的条件，说明仪器已标定好，可以的条件，说明仪器已标定好，可以进入正常运行，否则，要重新标定。进入正常运行，否则，要重新标定。检测仪器长期运行时有无漂移检测仪器长期运行时有无漂移 仪器正常运行时，定期用标样校验仪器，此时可选用仪器正常运行时，定期用标样校验仪器，此时可选用一种标液校验，当测量平均值标样值一种标液校验，当测量平均值标样值1.00mg/L1.00mg/L时，时，就要重新标定。就要重新标定。六、六、 间歇式磷酸根自动分析仪简介：间歇式磷酸根自动分析仪简介：45789111121316

10、14172219201521182310PO43-检测装置结构示意图1 硅光电池；2 硅光电池底座；3 硅光电池固定架；4 硅光电池引线5 硅光电池密封套管；7 恒温加热器；8 不锈钢体；9 溢流孔；10 分解池与测量池；11 温度传感器；12 灯源密封套管；13钨灯光源；14 灯源固定架；15 通光孔；16 固定片；17 橡胶密封垫；18 固定螺钉；19 排废孔；20 搅拌器；21 光学玻璃；22 滤光片；在线磷酸根自动分析仪的分析流程图在线磷酸根自动分析仪的分析流程图排排 废废 槽槽显示剂显示剂标样标样1标样标样2溢流杯溢流杯阀阀1阀阀5阀阀2阀阀3阀阀4溢流溢流光源光源光电转换器光电转换器紫外灯紫外灯检测池检测池搅拌器搅拌器水样入口水样入口溢流杯盖溢流杯盖透气孔透气孔外杯体外杯体内置杯体内置杯体磁铁浮子