《仪器分析》练习答案

1、1氢气容易获得3氢气的热传导率热导分数大 色谱法作为分析方法之一(1)别离有机化合物(3)别离与分析兼有当用硅胶-十八烷为固定相萘 (4)蒽,宜选用的检测器为(3(1)苯 (2)甲苯应用GC方法来测定痕量含溴的化合物(1)热导池检测器(2)氢火焰离子化检测器(3)电子捕获检测器(4)火焰光度检测器涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是(1)另U离度(2)保存值 (3)相对保存值气-液相色谱中，其别离原理是(1)吸附平衡(2)分配平衡(3)离子交换平衡(4)渗透平衡在其它色谱条件不变时，假设使理论塔板数增加(1峰面积(2倍,对两个十分接近峰的别离度是3倍增加1.7(1)增加1倍 (2)增加3倍

2、 (3)增加2有机化合物价电子产生的跃迁中，所需能量最小的是(1)宀(2) (rn(3) n> n9以下化合物红外吸收光谱中，C=C吸收峰波数最大的是1(2) (rn(4) n宀冗>ch2匸T%(1)(2)(3)(4)10以下化合物紫外吸收光谱中，苯环的E吸收带Amax最大的是111由于共轭双键中跃迁所产生的吸收带称为(1)B吸收带(2)K吸收带12直线形分子的振动形式有多少种？(3)R吸收带(4)E吸收带仪器分析、选择题使用热导池检测器时，为获得较高的灵敏度，常选用氢气作为载气，其主要的原因是32氢气不与被测物反响4氢气的纯度高,其最大的特点是(3)(2) 依据保存值作定性分析(

3、4)依据峰面积作定量分析,甲醇和水(75:25)为流动相，对以下哪一种化合物时，保存时间最长?(4)(1)3 n(2)3 n-4(3)3 n-5(4)3 n-613以下物质荧光强度最大的是(1)C6H5-NH2 C6H5-COOH(3) C6H5-CH3(4) C6H5-NO214原子发射光谱仪使用哪一种光源产生自吸现象最小的是(1)直流电弧(2)交流电弧(3)高压火花(4)电感耦合等离子体15下面是铅的谱线呈现表,铅的质量分数谱线波长及其特征0.001283.31 nm 清晰，261.42nm 和 280.20nm 谱线很弱0.003283.31 nm和261.42nm谱线增强，280.20

4、nm谱线清晰0.01上述各线均增强，266.32nm 和 287.33nm 谱线很弱0.03上述各线均增强，266.32nm 和 287.33nm 谱线清晰假设试样光谱中铅的分析线仅283.31 nm、261.42nm、280.20nm三条谱线清晰可见，根据谱线呈现表可判断试样中Pb的质量分数为(1) 0.001%(2) 0.003%(3) 0.01% 0.03%16原子发射光谱仪中光源的作用是(1)(1) 提供足够能量使试样蒸发、原子化/离子化、激发(2) 提供足够能量使试样灰化(3) 将试样中的杂质除去，消除干扰(4) 得到特定波长和强度的锐线光谱17当不考虑光源的影响时，以下元素中发射光

5、谱谱线最为复杂的是(4 )(1) K Ca(3) Zn Fe18电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的(2)(1)能量越大 (2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高19分子荧光过程是1 (1)光致发光(2)能量源激光发光(3)化学发光电致发光20下面几种常用的激发光源中，激发温度最高的是(3)(1)直流电弧(2)交流电弧(3)电火花(4)咼频电感耦合等离子体21在含有Ag+、Ag(NH 3)+和Ag(NH 3)2+的溶液中，用银离子选择电极，采用直接电位法测得的活度是(1 )(1) Ag+ (2) Ag(NH 3)+ (3) Ag(NH 3)(4) Ag + Ag(NH 3)+ + Ag(NH

6、3)二、填空题1气相色谱仪可分为等六大系统_气路系统_、_进样系统_、别离系统_、检测系统、记录系统、温控系统。2氢焰检测器需要用到三种气体分别是氮气氢气空气3在一定温度下，别离极性物质，选择 极性固定液，试样中各组分按极性顺序别离,极性弱先流出色谱柱,极性强后流出色谱柱。4紫外-可见光分光光度计所用的光源是热辐射光源钨灯、卤钨灯和 气体放电光源氢灯、氘灯两种。5中红外的波数范围是400-4000cm-1。6分子振动形式中，能引起分子偶极矩变化的形式是有红外活性的。7在液相色谱中,改变相对保存值是通过选择适宜的 流动相来实现的。8正相液-液色谱法，流动相的极性 小于固定液的极性。大或小9在色谱

7、分析中，保存指数是以 正构烷烃系列为基准，规定正庚烷的保存指数为700。10分子C9H10O的不饱和度为 5。11荧光发射是指分子最初无论处于哪个激发单重态，通过内转换及 振动弛豫，均可返回到 第一激发单重态的最低振动能级，然后以辐射形式向外发射光量子而返回到基态的任一振动能级。12由第一激发态跃迁基态所发射的辐射线，称为第一共振线。13在原子吸收光谱分析中，可参加一种过量的金属元素，与干扰元素形成更稳定或更难挥发的化合物，从而使等测元素释放出来，这种过量的金属元素称为释放剂，例如磷酸盐干扰钙的测定，当参加 锶或镧可使Ca释放出来，从而消除磷酸盐对Ca的干扰。14在原子化火焰中激发态的原子数远

8、大于基态的原子数填大或小。15电感耦合高频等离子体中的等离子体炬管是由三层同心石英管组成，从外管和中间管间的环隙切向导入的气流为等离子体气流，中间管通入的气流是辅助气流。16生色团是含有 nn 或_mn*跃迁的基团。17电感耦合高频等离子体一般由高频发生器、等离子体矩管、 雾化器 组成。石墨炉的升温分枯燥、灰化、原子化、除残四个阶段进行。三、判断题1对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大的有机物原那么上可用高效液相色谱法进行别离、分析。V 2在液相色谱中，梯度洗脱最宜于别离分配比变化范围宽的试样。V 在气相色谱中，程序升温用于组分沸点范围很宽的试样。V3在液相色谱分析中，为改善别离最常用的方法是

9、改变柱温。x 4分子振动形式中，能引起分子极化率变化的形式是有红外活性的。X 学习文档仅供参考5能使吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团称为助色团。V 6由于转动能级跃迁而产生的吸收光谱主要处于紫外及可见光区。X 7生色团是含有 nn或n n跃迁的基团。 V 8在CO2分子的振动形式中，反对称伸缩振动是没有红外活性。X 9在红外光谱中，分子结构对称性越大，振动过程中分子偶极矩变化越大，红外吸收峰强度越大。10发射荧光的波长等于或大于激发光波长。V 11存在共轭的nn跃迁，荧光效率高，荧光强度大。 V 12多普勒变宽又称热变宽，是由于原子在空间作无规那么热运动所导致的。 V 14原子反射光谱所

10、使用的光源是空心阴极灯。 X 四、计算题1 一个气相色谱柱， 固定相的保存体积 Vs=14.1mL，载气流速为43.75mL/min。别离一个含有 ABC三 组分的样品，测得组分的保存时间分别为A=1.41min , B=2.67min , C=4.18min，空气为0.24min。试计算：1死体积假定检测器及柱接头等体积忽略不计；2各组分的调整保存时间和分配系数；3相邻两组分的相对保存值 r。1Fo=43.75mL/min，在忽略检测器及柱接头等体积的情况下，那么死体积Vo=toXFo=0.24 X3.75=10.5mL。(2)由可分别计算出三组分的调整保存时间:= 1.41- 024 =

11、1 L7min Q= 2 67-0.24=243 nun=418-0,24 =3.94 min1.1710.5冥0,24 14.1= 3,632.43 x 24105 7.5414 Iv tr V2在一根2 m长的色谱柱上，分析一个混合物，得到以下数据：苯的保存时间分别为1' 20半峰宽为6.33 求 色谱柱对苯的理论塔板数及塔板高度。554(丫1/25.54(竺)26.33884.88H 苯 L/n 2/884.88 0.00226(m)0.23cm3某填充色谱柱，塔板高度为0.2mm,分配比k = 0.112,试问对组分 A和B的分配系数分别为 9.8和 10.1的混合物，能否到达

12、基线别离(R=1.5)?b,a = Kb/ Ka = 10.1 /9.8= 1.03nB= 16 X R2 B，A / B，A 1)2 1 + kB/ kB)2=16X 1.52 1.03/ 1.03 1)2 1 + 0.112/ 0.112)2 = 4.18X 106L = nBH = 4.18X 106X 2 X 10-4 = 836m不能实现基线别离，填充柱最长一般为 6m.4某一气相色谱柱，速率方程中A, B, C的值分别为0.15cm, 0.36cm2s-1和4.3 X0-2s,计算最正确流速和最小塔板高度。uopt = (B/C)1/2 =(0.36/4.3 10-2)1/21Hm

13、in = A + 2(BC)1/2 = 0.15 + 2 (0.36 43 10-2)1/2=0.40cm5用热导池为检测器的气相色谱法分析仅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合试样。测得它们的峰面积分别为:5.00 cm2、9.00 cm2、4.00 cm2和7.00cm2,它们的重量相对校正因子分别为:0.64、0.70、0.78和0.79。求它们各自质量分数。组分甲酸乙酸环己酮丙酸峰面积14.872.613342.4校正因子3.8311.7791.001.076有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g。以环己酮作内标，称取环己酮0.1907g，加到试样中，混合均匀

14、后，吸取此试液3mL进样，得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及的重量相对校正因子值如下表所示，求甲酸和丙酸的质量分数。100%m i = fi Aim fAms fsAsfsASwiAi fi ms 代fs mWi =(fi 'i) /(刀 fi / Ai)化合物fi / Ai质量分数乙醇5.003 0.640.18庚烷9.003 0.700.35苯4.00X 0.780.17乙酸乙酯7.003 0.790.31刀 fi / Ai =18.15据w 甲酸=(14.8/133) (03907/1.055) 3.831 30% = 7.71% (2.5分)w 丙酸=(42.4/133)

15、 (03907/1.055) 1.03 300% = 6.17% (2.5分)9 HCI的振动吸收发生于2886 cm-1处，对于 DCI相应的峰在什么波长 ？(CI的相对原子质量Ar(Cl)=35.5)。=(M1M2)/(M1+ M2)1 为 HCI 2 为 DCl1/ 2= (35.5/36.5)/(71/37.5) = 0.5151/2 1/2出/ d= ( 1/ 2)1/2出=由3 1/ 2)1/2(DCl = 2886 (0.515)1/2 = 2072 cm-110 乙烷 C-H 键，k=5.1N-1，计算乙烷C-H键的振动频率cm-1)MMM1 M 25.10.92373071c

16、m11钛-H2O2和钒-H2O2络合物的最大吸收波长分别在 415nm和455nm处，取50.00mL 1.06 X0-3mol/L钛- H2O2溶液，定容100mL,以1cm比色皿在 415nm和455nm处测得吸光度分别为 0.435和0.246;取25.00mL 6.28氷0-3mol/L 钒-H2O2溶液，定容 100mL,以1cm比色皿在 415nm和455nm处测得吸光度分别为 0.251 和0.377。取20.00mL钛钒混合液，参加 H2O2显色后定容为100mL，以上述相同的条件测得 A415=0.645, A455=0.553,求原混合液中钛和钒的浓度。sr = O4S5 2=8.21X102 Lmol-l<m-l1 1.06 xl(H4 W =4.64X102 L mol-l cm*l1.06x1(r3;=0.251 4=1.60X102 L mol-l cm-16.28 xl()-3池辺 T =2.40X102 Lmol-l cm-l45?6.28 x 10415 ":;如+心处VcTv = 5 39 x 10 4 mol L cv = 1 2619_3mol.L原弘=5J9xW" x5 = 2.67xl0_molL) =L26xlO