银矿石测定方法

1、银的一般工业标准边界品位:Ag4050g/t工业品位：Ag100120g/t流动注射-火焰直接测定痕量银一、方法提要试样经HCl、HN的解，在HCl(2+98)-5g/L硫月尿介质中，用流动注射-FAAS法直接测定水相中的Ag。一般化探试样中共存元素不干扰测定，但含Ag量低的试样有背景吸收，用笊灯校正。本法适用于化探试样w(Ag)/10-6=0.03-100的测定。二、试剂配制银标准溶液：移取计算量的按(石墨炉法直接测定痕量银(1)的方法)配制的Ag标准溶液，用王水(1+4)逐级稀释配制成5.0g/mLAg及1.0科g/mLAg标准溶液。三、仪器及工作条件GFU-202型原子吸收光谱仪；LZ1

2、000型多功能流动注射仪。银空心阴极灯；灯电流1.4mA;波长328.1nm；光谱通带0.2nm；炮燃烧器高度4mm空气流量为6L/min;乙快流量为1L/min。四、分析步骤称取2g(精确至0.0001g)试样于100mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mLHCl,低温加热约10min,加入5mLHNO,继续加热至试样溶解并蒸至近干，稍冷，加入2mLHCl(1+5),加热溶解盐类。取下，趁热加入0.5mL50g/L动物胶溶液，搅拌。冷却后加入1mL50g/L硫月尿溶液，将试液移入10mL比色管中，用水稀释至刻度，混匀。静置澄清。按拟定的仪器工作条件，连接流动注射装置，以水调零。将试液注入空气-

3、乙快火焰中，测定Ag的吸光度，用笊灯校正背景。同时作空白试验。工作曲线的绘制：分别移取含0、0.5、1.0、2.0、及0、5.0、10.0、20.0gAg标准溶液于两组10mL比色管中，用5g/L硫月尿-HCl(2+98)溶液稀释至刻度，混匀。标准系列与试样溶液同批测定。以Ag的质量浓度为横座标，相应吸光度为纵座标，绘制工作曲线。五、分析结果的计算按通则中式(pR-pB)XVsWB/10-6=ms计算试样中Ag的含量。六、注意事项(1)本法采用大量称样，小体积测定来提高灵敏度，试样溶液只有采用流动注射法测定，才能防止燃烧器的堵塞。(2)在试样中，残渣体积对结果造成影响。当采用标准溶液做工作曲线

4、水，应对残渣体积进行测量，以校正分析结果。其具体方法为：试样溶解蒸干后，加入2.0mL王水，温热，移入10mL比色管中，用滴定管加水稀释至刻度，从滴定加水的体积可算出，10mL比色管中残渣所占的体积。对于大批试样分析，可采用一地区的标样工作曲线，以补偿体积的影响。二安替比林甲烷-甲基异丁基甲酮萃取火焰法测定痕量银一、方法提要试样经HCl、HNO分解，在HCl(1+11)介质中,Ag的澳络合物与二安替比林甲烷形成无色的三元络合物，被甲基异丁基甲酮(M旧K)萃取。用FAAS法测定有机物中Ag的吸光度。Fe3+干扰测定，加入抗坏血酸还原可消除。本法适用于化探试样中co(Ag)/10-6=0.02-5

5、的测定。二、试剂配制银标准贮布存溶液：称取0.1000g高纯银于烧杯中，加入10mLHNO(1+1),低温加热溶解并蒸干，加入3mLHCl再蒸干，以驱除HNQ加几滴水润湿，加入400mLHCl(优级纯)，加热溶解。冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含100g/mLAg。银标准溶液：移取计算时的银标准贮存溶液，用HCl+(1+4)逐级稀释配制成1.0g/mLH2SO(2+98)助溶。三、仪器及工作条件WFX-1B型原子吸收光谱仪。银空心阴极灯；灯电流1.5mA;波长328.1nm；光谱通带0.2nm；燃烧器高度12mm空气流量6L/min;乙快流量1L/min。四、分析

6、步骤称取1g(精确至0.0001g)试样于500mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mLHCl,低温加热10-15min，稍冷，加入5mLHNQ稍续加热至试样分解并蒸至湿盐状。加入3mLHCl,再蒸至湿盐状，加入5mLHCl(1+11),加热溶解盐类，冷却后用相同浓度的HCl稀释至20mL混匀。静置澄清。取10.0mL清液于25mL比色管中，加入1mL200g/L抗坏血酸溶液、1mL250g/LKBr溶液，混匀。待Fe3M月黄色消失后，加入1mL二安替比林甲烷溶液，混匀。加入3.0mLM旧K,振荡1min,静置分层。按似定的仪器工作条件，用M旧K调零，将有机相吸入空气-乙快火焰中，测定Ag的吸光

7、磨洋工。同时作空白试验。工作曲线的绘制：分别移取含0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0gAg标准溶液于一组50mL容量并S中，用HCl(1+11)稀释至刻度，混匀。分取10.0mL此溶液于25mL比色管中，加入1mL200g/L抗坏血酸溶液，以下操彳同试样分析。以Ag的质量浓度为横座标，相应的吸光度为纵座标，绘制工作曲线。五、分析结果计算按通则中式计算(pB2-pB)XV2XVSWB/10-6=msX11计算试样中Ag的含量。六、注意事项（1）NQ-Ag的测定有干扰，试样经王水分解，需用HCl赶HNQ（2）对于含Fe高的试样，可适当增加抗坏血酸的用量。粉末压片法测定岩石等试样中的

8、物和银一、方法提要粉末压片制样。用人工合成样作标准化试样，校正仪器漂移。以两点法扣背景，铐靶康普顿散射峰作内标，校正基体效应。以系列标准试样进行回归分析，绘制工作曲线。方法适用于岩石、土壤、水系沉积物试样中Rb和Sr的测定，检出限（wb/10-6）分别为2和0.5。二、标准试样的制备人工合成标准化试样：分别称取0.2g（精确至0.0001g）光谱纯VQ、CuOKzCr?。、Cq03、NiQ、ZnQSrCQ、RbCl、Y2Q、Zr&、NbzQ、BaCQ、LazQ、PbQSnQ于研钵中混匀，以低压聚乙烯粉衬垫和镶边，压制成片。标淮试样：选用I级或n级标准试样。三、仪器及工作条件日本理学30

9、80E-ID型X射线荧光光谱仪。端窗铐靶，电压50kV,电流50mA,LiF220晶体，闪烁计数器，粗准直狭缝，窗宽70-350,真空光路，其余测量条件列于表中。表中Rb和Sr的测量条件分析线29角测量时间，s谱峰背景1背景2谱峰背景1背景2RhKa26.1720RbKa37.9636.8041.7020104SrKa35.8335.1036.8020104四、分析步骤称取2g（精确至0.01g）试样，倒入带有外套的内径为30mm勺钢模中，手压成型后取出外套，用2.5-3g低压聚乙烯粉垫底和镶边在油压机上保持98MPaB力6s,制成中34mm的圆片，放入干燥器内，待测。先测定标准化试样。然后将

10、样片编号，按顺序放入ASC-24自动试样更换器中，连机调出定量分析程序后，按指定的页号和仪器工作条件测量标准试样，由计算机自动扣除背景。校正仪器漂移，回归，作基体效应校正，将测得的参数存储在磁盘中，再测定试样，由计算机打印出Rb和Sr的含量。工作曲线的绘制：选用18个能复盖未知试样含量范围的I级或n级标试样，同试样分析步骤压片，按定量分析程序先测定标准化试样，以S方式再测标准试样。利用DATAFLEX-151Ea件程序自动扣除背景，校正仪器漂移，进行回归分析。以散射内标法正基体效应。回归所获RtKSr工作曲线的截距和斜率值存入内存和数据磁盘，作测定未知样用。碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取火焰法测定

11、痕量银一、方法提要试样经HCl、HNO分解，在氨性介质中，用甲基异丁基甲酮（M旧Q萃取Ag的碘络合物。于波长328.1nm处，用FAASt测定有机相中Ag的吸光度。在EDTA存在下，多种共存离子不干扰Ag的测定。本法适用于化探试样中（Ag）/10-6=0.05-10的测定。二、试剂配制银标准溶液：移取计算量的按（石墨法直接测定痕量银H）的方法配制的Ag标准贮存溶液，用HNQ1+99）逐级稀释配制成1.0g/mLAg的标准溶液。三、仪器及工作条件WFX-1D型原子吸收光谱仪。银空心阴极灯；灯电流2mA波长328.1nm；光谱通带0.2nm；燃烧器高度6mm空气流量6.5L/min;乙快流量0.8

12、L/min。四、分析步骤称取0.1-0.5g（精确至0.0001g）试样于50mL烧杯中，用少量水润湿，加入10mLHCl,低温加热分解约10min,加入3-5mLHNQ,继续加至试样分解并蒸至0.5-1mL,取下，加入2.5-4mL200g/LEDTAT钠盐溶液、4-5mL氨水，混匀，温热片刻，取下。冷却后移入2.5-4mL200g/LEDTAT钠盐溶液、4-5mL氨水，混匀，温热片刻，取下。冷却后移入25mL比色管中，用水稀释至约18mL混匀。加入1mL200g/LKI溶液，混匀，加入5.0mLM旧K,用水稀释至刻度，振荡1min,静置分层。按拟定的仪器工作条件，用MIBK调零，以FAAS

13、t测定有机相中Ag的吸光度。同时作空白试验。工作曲线的绘制：分别移取含0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0gAg的标准溶液于一组25mL比色管中，加入2.5mL200g/LEDTAT钠盐溶液、4mL氨水，用水稀释至约18mL以下操作同试样分析。以Ag的质量浓度为横座标，相应的吸光度为纵座标，绘制工作曲线。五、分析结果的计算按通则中式（pB-pBi）xVswB/10-6=ms计算试样中Ag的含量。六、注意事项（1）EDTA二钠盐溶液的用量在2.5-7mL范围内对Ag的测定无影响，一般试样加入2.5mL,当ClkPb、Zn含量高时，可适当增加。（2）方法采用在氨性介质中萃取Ag,为保

14、证试液有足够的氨浓度，试样分解后残留在酸不宜过多。（3）有机相吸入的速度应调节至约ImL/min,并随时注意火焰的稳定性。（4）控制试剂空白，注意清洗仪器和玻璃器皿，以防玷污。（5）Ag的萃取溶液也可用GFAASt测定。水合联氨还原薄膜样片法测定矿石中的银一、方法的要YaasuxHCl、HF、HClO4和HNg解，制成氨水-EDTA溶液。分取清液，加Au作载体，以水合联氨还原Ag、Au成元素状打印，沉积于微孔滤膜上。以Au为内司法，按设定程序测量，计算机自动处理数据，打印分析结果。用系列银标准溶液同试样还原条件制备滤膜样片测量，回归，拟合工作曲线。方法适用于银矿、铜矿、铅锌矿等中w（Ag）/1

15、0-2=0.000X-0.X的测定。二、设备和试剂配制M-50型玻璃过滤（上海玻璃厂产）0.45微孔滤膜（上海第十制药厂产）玻璃水泵银标准溶液：称取0.2000g高纯Ag处于小烧杯中，以10mLHNO（1+1）溶解后，加入40mL氨水（1+1）,转入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液含1mg/mLAg。吸取上述贮存溶液，以氨水（1+9）逐级稀释，制成含100（1g/mL和10科g/mLAg的标准溶液。金标准溶液：称取0.25g（精确至0.0001g）光谱纯Au粉于小烧杯中，以20mL王水溶解（加几7饱和NaCl溶液），转入500mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。此溶液含500dg

16、/mLAu。氨水-EDTA溶液：称取20g乙二胺四乙酸二钠盐于500m陵杯中，以50mLM水和450mL水溶解，搅匀。三、仪器及工作条件PHILPSPW1400型X射线荧光光谱仪。鸨靶，电压5kV,电流40mALiF200晶体，FS探测器，细准直器，真空光路。其余测量参数见下表。四、分析步骤称取1g（精确至0.0001g）试样于100mL聚四氟乙烯烧杯中，以水润湿，力口10mLHCl、5mLHF、1.5mLHClO,，低温加热溶解20min左右，加入4mLHNO,继续低温加热至近干，加入6-8滴HCl使干渣溶解，用氨水-EDTA溶液转入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。静置，取25mL清液

17、于50mL烧杯中，准确加入1mLAu标准溶液，在搅拌下加入1mL水合联氨N2H4.H2O（1+1）。15min后，将溶液抽滤到50mm勺微孔滤膜上。将滤膜取下，粘贴于外径50mm彳仝40mm厚1mm勺铝环上，自然晾干，喷洒一层5g/L聚乙烯醇溶液，晾干。调用设定程序，按仪器工作条件测量，输入稀释因子。计算机自动处理数据，打印出Ag的含量。表中测量Ag的参数分析线过滤片29角测量时间，s谱峰背景谱峰背景AgKaNo16.0115.505040AuKaY36.9636.505020工作曲线的绘制：分别准确吸取含10、20、40、60、80、100、150、200、250、300、350、400、4

18、50、500科gAg的标准溶液于50mL烧杯中，用氨水（1+9）补至20mL准确加入1mLAu标准溶液，以下同试样分析步骤的制片。汇编道参数、测量数、连机程序，测量。计算机自动扣除背景，获彳导AgKa对AuLa的强度比值，借迪扬数学模型进行含量-强芳比回归分析，所得Ag校正曲线的截距和斜率值存入内存和数据磁盘中，作测定未知道样用。五、注意事项（1）在本法还原条件下，存在1mLHNQ1mLHC1O4和1.5gEDTA及100mgCuPb、Zn和1mgCd对测定结果无影响。试样分解后溶液不要蒸得太干，以利浸取，亦不需其他分离手段；（2）用鸨靶激发时，相当于500dgAu的L”线具有足够强度，作为测

19、Ag的内标，无谱线干扰，测量精度高。在银矿石中一般含Au甚微，其强度值可忽略不计。对个别w（Au）/10-6>20的试样，应按Au强度值的比例对Ag的结果进行校正；（3）测量时，用X射线照射样片的膜面（即白色滤膜面）较样面（即Ag和Au的沉积面）更佳，一则背景稍低，二则防止沉积物粉末掉入试样室；（4）还原抽滤只需一套水泵和过滤器。抽滤一份溶液后，稍用水吹洗过滤器贮水瓶即可，不致污染下一样片；（5）对硫化物含量高的试样，可预先置马弗炉中逐渐升温至650c灼烧1h后再以酸分解。二苯基硫月尿-乙酸丁酯萃取火焰法测定痕量银一、方法提要试样经HNQH2SO分解，在HCl（1+9）介质中，用乙酸丁酯

20、萃取Ag与二苯基硫月尿的络合物。于波长328.1nm处，用FAASt测定有机相中Ag的吸光度。经萃取分离后，共存元素不干扰。本法适用于化探试样中co（Ag）/10-6=0.02-5的测定。二、试剂配制银标准贮存溶液：称取0.3937g优级纯AgNO于50mL烧杯中，用水溶解，移入250mL容量瓶中，加入20mLHNO,用水稀释至刻度，?！匀，此溶液含1000dg/mLAg。银标准溶液：移取计算量的银标准贮存溶溶液，用水逐级稀释配制成1.0g/mLAg的标准溶液。三、仪器及工作条件WFD-Y2型原子吸收光谱仪。银空心阴极灯；灯电流4-6mA;波长328.1nm狭缝0.1mm；燃烧器高度8mm空气

21、流量6L/min;乙快流量0.5L/min。四、分析步骤称取0.5-1g(精确至0.0001g)试样于50mL烧杯中，用少量润湿，加入15mLHNHSO(8+2)混合酸，加热分解并蒸至冒尽HSO烟。取下冷却，加入5mLHCl(1+1),微热溶解可溶性盐类，取下，试液冷却后移入25mL比色管中，用水稀释至刻度。加入2.5mL2g/L二苯基硫月尿的乙配丁酯溶液，振荡1min,静置分层。按拟定的仪器条件，用2g/L二苯基硫月尿-乙酸丁酯溶液调零，测定Ag的吸光度。同时作空白试验。工作曲线的绘制：分别移取含0、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00gAg的标准溶液于一组25mL比色

22、管中，加入5mLHCl(1+1),用水稀释至刻度，以下操作同试样分析。以Ag的质量浓度为横座标，相应的吸光度为纵座标，给制工作曲线。五、分析结果计算按通则中式(pR-pBi)XVs一-6wB/10=ms计算试样中Ag的含量。六、注意事项(1)试样中含有机物时，可在H2SQ冒烟时滴加HNO滁去。(2)Cu与二苯基硫月尿生成白色沉淀物，干扰Ag测定；Zn量高时产生正干扰。一般化探样中Cu>Zn含量低，基本上不干扰Ag的测定。操作中要防止Cu.Zn等杂质引入。(3)有机相吸入速度应调节至约1mL/min,并随时注意火焰的稳定性。硫月尿介质火焰法测定银一、方法提要试样用HCl、HNQHF、HCl

23、d分解，制成含2g/L的硫月尿溶液。将试液吸入气-乙快火焰中，以空心阴极作光源，于AAS仪波长328.1nm处测定Ag的吸光度。多种共存离子不干扰Ag的测定。当Cu量大于200mg时，与硫月尿形成沉淀而影响测定；当Ag含量低、取样量较大时，有背景干扰。本法适用于岩石、矿物中w(Ag)/10-6=1-500(仪器有背景校正装置)及w(Ag)/10-6=5-500(仪器无背景校正装置)的测定。二、试剂配制银标准贮存溶液：称取1.0000g高纯金属Ag于烧杯中，加入50mLHNO(1+1),加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含1000(1g/mLAg。银标准溶液：

24、移取50.0mLAg标准贮存溶液于500mL容量瓶中，用HNO(1+99)稀释至刻度，混匀。此溶液含100(1g/mLAg。三、仪器及工作条件WFX-1C型原子吸收光谱仪。银空心阴极灯；灯电流1.5mA;波长328.1nm；狭缝0.1mm；燃烧器高度6mm空气流量5L/min;乙快流量1L/min。四、分析步骤称取0.2-1g（精确至0.0001g）产于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加入15mLKHCl、5mLHNQ10mLHF,混匀，低温加热分解并蒸发近干，加入1mLHCQ,继续加热至冒尽HC1Q烟，取下稍冷，加入2.5mL20g/L硫月尿溶液及少量水，加热溶角盐类，试液冷却后移入25mL

25、容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。调整AAS仪至拟定的工作条件，用水调零，将试液吸入空气-乙快火焰，测定Ag的吸光度。同批随带空白试验。工作曲线的绘制：分别移取计算量的Ag标准溶液于二组100mL容量瓶中，加入10mL20g/L硫月尿溶液，用水稀释至刻度，混匀。标准系列中Ag的质量浓度分别为0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00g/mL及0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0科g/mL。与试样溶液同批测定，分别以Ag的质量浓度为横座标，相应的吸光度为纵座标，绘工作曲线。五、分析结果的计算按通则中式(pR-pBi)XVs一-6wB/10=ms计算试样中Ag的含量。六、注意事项（1

26、）对于易溶试样可以采用HCl、HNO于烧杯中分解，含炭、硫高的试样用HClQ加热冒烟除去。（2）当Ag、Cu含量高时，需适当加大硫月尿浓度，但硫浓度不宜太大，否则容易堵塞燃烧器缝而影响测定的准确度和精密度。三苯瞬-甲基异丁基甲酮萃取火焰法测定痕量银一、方法提要试样经HCl、HNg解，在HCl（1+9）或王水（1+9）介质中，用甲基异丁基甲酮（MIBK）萃取Ag与三苯瞬的络合物，将有机相吸入空气-乙快火焰中，于波长328.1nm处，用FAAS法测定Ag的吸光度。经萃取分离后，共存元素不干扰。本法适用于化探试样中co（Ag）/10-6=0.02-5的测定。二、试剂配制银标准溶液：移取计算量的按（石

27、墨炉法直接测定痕量银n）的方法配制的Ag标准贮存溶液，用HN01+99）逐级稀释配制成含1.0g/mLAg的标准溶液。三、仪器及工作条件WFX-1B型原子吸收光谱仪。银空心阴极灯；灯电流4mA波长328.1nm；狭缝0.1mm；燃烧器高度7mm空气流量7.0L/min;乙快流量0.8L/min。四、分析步骤称取1g（精确至0.0001g）试样于50mL烧杯中，用少量水润湿，加入17mLHCl,低温加热分解约10min,加入5mLHNO,继续加热至试样分解并蒸至湿盐状，加入5mLHCl（1+9）,煮沸溶解盐类。试液冷却后移入25mL比色管中，用HCl（1+9）稀释至20mL混匀。加入5.0mL1

28、0g/L三苯瞬-M旧K溶液，振荡3min,静置分层。按拟定的仪器工作条件，用M旧K调零，将有机相吸入空气-乙快火焰中，测定Ag的吸光度。同时作空白试验。工作曲线的绘制：分别移取含0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00科gAg的标准溶液于一组25mL比色管中，用HCl(1+9)稀释至20mLi加入5.0mL10g/L三苯瞬-M旧K溶液，以下操作同试样分析。以Ag的质量浓度为横座标，相应的吸光度为纵座标，绘制工作曲线。五、分析结果的计算按通则中式(pB-pBi)xVsWfe/10-6=ms计算试样中Ag的含量。六、注意事项(1)可采用比色管分解试样，具体操作为：称取0.5000g试样

29、于25mL比色管中，加2.5mL王水(1+1),在沸水浴中加热1h,取下冷却后用水稀释至10mLi加入2.5mL10g/L三苯瞬-M旧K溶液，振荡3min,加2滴乙醇烯烧杯中分解。(3)有机相吸入速度应调节至约1mL/min,并随时注意火焰的稳定性。盐酸介质火焰法测定银一、方法提要试样用HCl、HN0解，于HCl(1+3)介质中，用空气-乙快火焰AAS法测定Ag的吸光度。多种共存元素不干扰测定。当Ag含量低，取木量较大时，有背景干扰。本法适用于岩石、矿物中w(Ag)/10-6=1-500(仪器有背景校正装置)&w(Ag)/10-6=5-500(仪器无背景校正装置)的测定。二、试剂配制银

30、标准贮存溶液：参照YD2.3.1-91配制成1000dg/mLAg的标准贮存溶液。银标准溶液：移取50.0mL银标准贮存溶液于500mL容量瓶中，用HNO(1+99)稀释至刻度，混匀。此溶液含100(1g/mLAg。三、仪器及工作条件日立Z-8000型偏振塞曼原子吸收光谱仪。银空心阴极灯；灯电流7.5mA;波长nm；光谱通带1.3nm;燃烧器高度7.5mm；空气流量10L/min;乙快流量2.3L/min。四、分析步骤称取0.2-1g(精确至0.0001g)试样于烧杯中，用少量水润湿，加入15-20mLHCl,低温加热约10min,加入5mLHNO,继续加热至试样分解并蒸发至近干，取下稍冷却，

31、加入12.5mLHCl及少量水，加热溶解盐类，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置澄清。调整AAS仪至拟定的工作条件，将试液吸入空气-乙快火焰中，测定Ag的吸光度。同批随带空白试验。工作曲线的绘制：发别移取计算量的Ag标准溶液于二组100mL容量并S中，加入25mLHCl,用水稀释至刻度，混匀。标准系列中Ag的质量浓度分别为0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00pg/mL及0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0科g/mL。与试样溶液同批测定，分别以Ag的质量浓度为横座标，相应的吸光度为纵座标，绘制工作曲线。五、分析结果的计算按通则中式MkVsx10-42WB

32、/10=msXV1计算试样中Ag的含量。六、注意事项对含碳、大草原较高的试样，加入HC1Q加热冒烟除去；含Si高及难溶度样采用HCl、含Ag高的试样应适当提高酸度或减小称样量。石墨炉法直接测定痕量银(I)一、方法提要试样经HCl、HNQHF分解，在HCl(2+98)介质中，用硫月尿及(NH)2HPO为基体改进剂，于波长328.1nm处，用GFAA汝直接测定试液中Ag的吸光度，一般常见元素不干扰。方法适用于化探试样中co(Ag)10-6=0.01-4的测定。二、试剂配制银标准贮存溶液：称取0.1000g高纯银，用少量HNO溶解。加氨水至有氨味，再过量40mLi移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

33、度，混匀。转入塑料瓶中保存。此溶液含100科g/mLAg。银标准溶液：称取银标准贮存溶液，用王水(1+4)逐级稀释配制成含0.1g/mLAg的标准溶液。三、仪器及工作条件PE-Z3030原子吸收光谱议。银空心阴极灯；灯电流6mA波长328.1nm；光谱通带0.7nm。石墨炉工作条件见下表。表中石墨炉工作条件程序条件干燥灰化原子化净化温度，C10012070016002200时间*,s5/155/1010/200/51/3瀛气流量，mL/min3003003000300*时间：升温时间/保持时间四、分析步骤称取0.2g(精确)至0.0001g试样于聚四氟已烯烧杯中，用少量水润湿，力口入10mL王

34、水(1+1)、5mLHF,低温加热至试样完全分解并蒸至近千，加入2mLHNQ蒸至近赶HF,再重复一次。加入2mLHCl(1+3),加热溶解盐类，加入1mL50g/L(NH4)2HPO溶液，用10g/L硫月尿溶液将试液移入25mL比色管中，并稀释至刻度，混匀。按选定的仪器工作条件，吸取20dL试液于石墨炉中用塞曼效应校正背景，峰面积测量Ag的吸光度。同时作空白试验。工作曲线的绘制：分别移取含0、0.025、0.05、0.10、0.15、0.20gAg标准溶液于一组25mL比色管中，加入2mLHCl(1+3)、1mL50g/L(NH4)2HPO溶液，以下操作同试样分析步骤。以Ag的质量浓度为横座标

35、，相应的吸光度A为纵座标，绘制工作曲线。五、分析结果的计算按通则中式(pB-pB1)XVsww/10-6=ms计算试样中Ag的含量。六、注意事项(1)对于易溶试样，可以采用王水在烧杯中溶解。(2)要特别注意防止仪器及器皿的污染。(3)制备好的试样溶液至少可放置2-3d,Fe高时会氧化硫月尿生成沉淀，使Ag的结果偏低，因此试液制备后应立即进行测定。石墨炉法直接测定痕量银(n)一、方法提要试样经HNQHF分解，在HNO(1+99)介质中，用Ir作基体改进剂，于波长328.1nm处，用GFAASt直接测定试液中Ag的吸光度。共存元素基本上不干扰。本法适用于化探试样中3(Ag)/10-6=0.01-1

36、的测定。二、试剂配制银标准贮存溶液：称取0.1000g高纯银于烧杯中，加入10mLHNO(1+1)，低温加热溶解，冷却后将溶液移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含100闻/mLAg。银标准溶液：移取计算量的银标准贮存溶液，用HNQ1+99)稀释配制成含0.25g/mLAg的标准溶液。钺溶液：用高纯(NH)2IrCl6配制成含1.5mg/mLIr的HNQ1+99)溶液。三、仪器及工作条件日立170-70型原子吸收光谱议。银空心阴极灯；灯电流10mA波长328.1nm；光谱通带1nm；石墨杯原子化器。石墨炉工作条件见下表。表中石墨炉工作条件程序条件干燥灰化原子化净化温度，C100

37、70024002500时间,s453053瀛气流量，mL/min3003000300四、分析步骤称取0.1-1g(精确至0.0001g)试样于聚四氟乙烯增期中，用少量水润湿，加入5mLHNO10mLHF,低温加热分解并蒸干(含Si高的试样可重复处理一次)，取下，力入1mLHNQ1+3)及少量水，加热溶解盐类。试液冷却后，移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，混匀。静置澄清。于拟定的仪器工作件下，吸取20dL清液于石墨炉中，随即取20dL钺溶液，用笊灯校正背景，峰值测定Ag的吸光度。同时作空白试验。工作曲线的绘制：分别移取含0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50pgAg的

38、标准溶液于一组25mL容量瓶中，加1mLHNQ1+3),用水稀释至刻度，混匀。同试样溶液进行测定，绘制工作曲线。五、分析结果的计算按通则中式(pB-pB1)xVsWB/10-6=ms计算试样中Ag的含量。六、注意事项(1)在HNO(1+99)介质中，Ag的测定结果稳定，高至10%(V/V)HNQ10%(V/V)HCl,对Ag的测定没有影响。(2)在原化后的净化阶段，若出现一个小的吸收峰，由于不与Ag峰重叠，对Ag的测定无影响。(3)注意防止仪器和器皿的玷污。二苯基硫月尿-乙酸丁酯萃取石墨炉法测定痕量银一、方法提要试样经HNQHF分解，在HNQ(1+99)介质中，用Ir作基体改进剂，于波长328

39、.1nm处，用GFAA汝直接测定试液中Ag的吸光度。共存元素基本上不干扰。本法适用于化探试样中3(Ag)/10-6=0.01-1的测定。二、试剂配制银标准贮存溶液：称取0.1000g高纯银于烧杯中，加入10mLHNO(1+1)，低温加热溶解，冷却后将溶液移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含100dg/mLAg。银标准溶液：移取计算量的银标准贮存溶液，用HNQ1+99)稀释配制成含0.25科g/mLAg的标准溶液。钺溶液：用高纯(NH)2IrCl6配制成含1.5mg/mLIr的HNq1+99)溶液。三、仪器及工作条件日立170-70型原子吸收光谱议。银空心阴极灯；灯电流10mA

40、波长328.1nm；光谱通带1nm；石墨杯原子化器。石墨炉工作条件见下表。表中石墨炉工作条件程序条件干燥灰化原子化净化温度，C10070024002500时间,s453053瀛气流量，mL/min3003000300四、分析步骤称取0.1-1g(精确至0.0001g)试样于聚四氟乙烯增期中，用少量水润湿，加入5mLHNO10mLHF,低温加热分解并蒸干(含Si高的试样可重复处理一次),取下，加入1mLHNQ1+3)及少量水，加热溶解盐类。试液冷却后，移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，混匀。静置澄清。于拟定的仪器工作件下，吸取20dL清液于石墨炉中，随即取20dL钺溶液，用笊灯校正背景，峰值

41、测定Ag的吸光度。同时作空白试验。工作曲线的绘制：分别移取含0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50pgAg的标准溶液于一组25mL容量瓶中，加1mLHNQ1+3),用水稀释至刻度，混匀。同试样溶液进行测定，绘制工作曲线。五、分析结果的计算按通则中式(pB2-pB)XVs-6WB/10=m计算试样中Ag的含量。六、注意事项(1)在HNO(1+99)介质中，Ag的测定结果稳定，高至10%(V/V)HNO,10%(V/V)HCl,对Ag的测定没有影响。(2)在原化后的净化阶段，若出现一个小的吸收峰，由于不与Ag峰重叠，对Ag的测定无影响。(3)注意防止仪器和器皿的玷污。水平极撒样法测定银和锌一、方法提要以SiO2、石墨粉、NaF为缓冲剂，Ge为内标元素，在二米光栅摄谱仪上摄谱，测定Ag和Zn,检出限Ag0.02X10-6、Zn10X10-6。测定范围为w(Ag)/10-6=0.035,w(Zn)/10-6=101000。、标准试样的制备人工标准基体组成（%:天然高纯SIO270,Al2Q15,Fe2Q5,CaCQ2,MgQ,K2SOO3,Na2SO3。在基体中加入光谱纯Ag2O和ZnO,先配制含Ag100X10-6,Zn1000X10-6的主标准，再用基体稀释成一套标准系列的试样。使w（Ag）/10-6=10、5、0.2、0.1、0.05、0.0