小碳簇(c,36和c,39)的化学合成、分离与表征

1、无机化学专业毕业论文 精品论文 小碳簇(C<,36>和C<,39>)的化学合成、分离与表征关键词：碳氯团簇 羟醛缩合 色谱分离 富勒烯 PCl5氯化法摘要：自从1985年碳的第三种同素异形体C60被发现以来，科学家们就从未间断对富勒烯领域的研究。虽然电弧放电已经能实现C60的宏量合成，但产物种类繁多，给分离带来很大困难；而且C60及其它富勒烯的形成机理至今没有一个完全令人信服的解释。确定富勒烯形成机理的关键在于捕获并表征形成的中间产物-小尺寸碳簇。我们在致力研究氯参与下富勒烯形成机理的同时，也对其中间产物(碳氯团簇)的化学性质和小富勒烯的形成进行了探究，并希望找到合适的

2、反应条件，合成较大量的目标产物并对产物进行有效的分离。本文拟利用化学合成方法，合成并分离小尺寸氯代碳簇和小富勒烯前驱体，并对产物进行表征。主要包括以下几个方面的内容： 一、利用PCl5氯化法和BMC(以AlCl3为催化剂、以S2Cl2和SO2Cl2为反应试剂和溶剂)氯化法摸索合成全氯代十环烯(C36Cl18)和C36Cl20的反应条件。由于BMC方法产物复杂，氯代不完全，最终选定以PCl5为反应氯化试剂。而全氯代十环烯(C36Cl18)难溶于一般的有机溶剂，我们进一步研究了其与对甲氧基苯硫酚钠的亲核取代反应。产物经重结晶、色谱分离、单晶培养，不仅表征吧C36Cl20和C36Cl12(C7H7O

3、S)6的红外、紫外可见、质谱以及核磁，而且还表征了C36Cl20的晶体结构。 二、以1-溴代萘为原料，利用傅克烃化反应原理，先将其与3-氯丙酰氯反应生成环酮单体C13H9BrO，再利用羟醛缩合反应合成碗状化合物C39H18的前驱体C39H21Br3。各步反应产物经过分离、单晶培养，表征了各产物的红外、紫外可见、质谱以及核磁，以及单体C13H9BrO的晶体结构 三、利用高效液相色谱分离技术，对小富勒烯C36的前驱体C36H27Cl3和C36H30以及反应中间体产物进行色谱分离，并对分离提纯的各化合物进行红外、紫外可见，以及熔点的表征。正文内容 自从1985年碳的第三种同素异形体C60被发现以来，

4、科学家们就从未间断对富勒烯领域的研究。虽然电弧放电已经能实现C60的宏量合成，但产物种类繁多，给分离带来很大困难；而且C60及其它富勒烯的形成机理至今没有一个完全令人信服的解释。确定富勒烯形成机理的关键在于捕获并表征形成的中间产物-小尺寸碳簇。我们在致力研究氯参与下富勒烯形成机理的同时，也对其中间产物(碳氯团簇)的化学性质和小富勒烯的形成进行了探究，并希望找到合适的反应条件，合成较大量的目标产物并对产物进行有效的分离。本文拟利用化学合成方法，合成并分离小尺寸氯代碳簇和小富勒烯前驱体，并对产物进行表征。主要包括以下几个方面的内容： 一、利用PCl5氯化法和BMC(以AlCl3为催化剂、以S2Cl

5、2和SO2Cl2为反应试剂和溶剂)氯化法摸索合成全氯代十环烯(C36Cl18)和C36Cl20的反应条件。由于BMC方法产物复杂，氯代不完全，最终选定以PCl5为反应氯化试剂。而全氯代十环烯(C36Cl18)难溶于一般的有机溶剂，我们进一步研究了其与对甲氧基苯硫酚钠的亲核取代反应。产物经重结晶、色谱分离、单晶培养，不仅表征吧C36Cl20和C36Cl12(C7H7OS)6的红外、紫外可见、质谱以及核磁，而且还表征了C36Cl20的晶体结构。 二、以1-溴代萘为原料，利用傅克烃化反应原理，先将其与3-氯丙酰氯反应生成环酮单体C13H9BrO，再利用羟醛缩合反应合成碗状化合物C39H18的前驱体C

6、39H21Br3。各步反应产物经过分离、单晶培养，表征了各产物的红外、紫外可见、质谱以及核磁，以及单体C13H9BrO的晶体结构 三、利用高效液相色谱分离技术，对小富勒烯C36的前驱体C36H27Cl3和C36H30以及反应中间体产物进行色谱分离，并对分离提纯的各化合物进行红外、紫外可见，以及熔点的表征。自从1985年碳的第三种同素异形体C60被发现以来，科学家们就从未间断对富勒烯领域的研究。虽然电弧放电已经能实现C60的宏量合成，但产物种类繁多，给分离带来很大困难；而且C60及其它富勒烯的形成机理至今没有一个完全令人信服的解释。确定富勒烯形成机理的关键在于捕获并表征形成的中间产物-小尺寸碳簇

7、。我们在致力研究氯参与下富勒烯形成机理的同时，也对其中间产物(碳氯团簇)的化学性质和小富勒烯的形成进行了探究，并希望找到合适的反应条件，合成较大量的目标产物并对产物进行有效的分离。本文拟利用化学合成方法，合成并分离小尺寸氯代碳簇和小富勒烯前驱体，并对产物进行表征。主要包括以下几个方面的内容： 一、利用PCl5氯化法和BMC(以AlCl3为催化剂、以S2Cl2和SO2Cl2为反应试剂和溶剂)氯化法摸索合成全氯代十环烯(C36Cl18)和C36Cl20的反应条件。由于BMC方法产物复杂，氯代不完全，最终选定以PCl5为反应氯化试剂。而全氯代十环烯(C36Cl18)难溶于一般的有机溶剂，我们进一步研

8、究了其与对甲氧基苯硫酚钠的亲核取代反应。产物经重结晶、色谱分离、单晶培养，不仅表征吧C36Cl20和C36Cl12(C7H7OS)6的红外、紫外可见、质谱以及核磁，而且还表征了C36Cl20的晶体结构。 二、以1-溴代萘为原料，利用傅克烃化反应原理，先将其与3-氯丙酰氯反应生成环酮单体C13H9BrO，再利用羟醛缩合反应合成碗状化合物C39H18的前驱体C39H21Br3。各步反应产物经过分离、单晶培养，表征了各产物的红外、紫外可见、质谱以及核磁，以及单体C13H9BrO的晶体结构 三、利用高效液相色谱分离技术，对小富勒烯C36的前驱体C36H27Cl3和C36H30以及反应中间体产物进行色谱

9、分离，并对分离提纯的各化合物进行红外、紫外可见，以及熔点的表征。自从1985年碳的第三种同素异形体C60被发现以来，科学家们就从未间断对富勒烯领域的研究。虽然电弧放电已经能实现C60的宏量合成，但产物种类繁多，给分离带来很大困难；而且C60及其它富勒烯的形成机理至今没有一个完全令人信服的解释。确定富勒烯形成机理的关键在于捕获并表征形成的中间产物-小尺寸碳簇。我们在致力研究氯参与下富勒烯形成机理的同时，也对其中间产物(碳氯团簇)的化学性质和小富勒烯的形成进行了探究，并希望找到合适的反应条件，合成较大量的目标产物并对产物进行有效的分离。本文拟利用化学合成方法，合成并分离小尺寸氯代碳簇和小富勒烯前驱

10、体，并对产物进行表征。主要包括以下几个方面的内容： 一、利用PCl5氯化法和BMC(以AlCl3为催化剂、以S2Cl2和SO2Cl2为反应试剂和溶剂)氯化法摸索合成全氯代十环烯(C36Cl18)和C36Cl20的反应条件。由于BMC方法产物复杂，氯代不完全，最终选定以PCl5为反应氯化试剂。而全氯代十环烯(C36Cl18)难溶于一般的有机溶剂，我们进一步研究了其与对甲氧基苯硫酚钠的亲核取代反应。产物经重结晶、色谱分离、单晶培养，不仅表征吧C36Cl20和C36Cl12(C7H7OS)6的红外、紫外可见、质谱以及核磁，而且还表征了C36Cl20的晶体结构。 二、以1-溴代萘为原料，利用傅克烃化反

11、应原理，先将其与3-氯丙酰氯反应生成环酮单体C13H9BrO，再利用羟醛缩合反应合成碗状化合物C39H18的前驱体C39H21Br3。各步反应产物经过分离、单晶培养，表征了各产物的红外、紫外可见、质谱以及核磁，以及单体C13H9BrO的晶体结构 三、利用高效液相色谱分离技术，对小富勒烯C36的前驱体C36H27Cl3和C36H30以及反应中间体产物进行色谱分离，并对分离提纯的各化合物进行红外、紫外可见，以及熔点的表征。自从1985年碳的第三种同素异形体C60被发现以来，科学家们就从未间断对富勒烯领域的研究。虽然电弧放电已经能实现C60的宏量合成，但产物种类繁多，给分离带来很大困难；而且C60及

12、其它富勒烯的形成机理至今没有一个完全令人信服的解释。确定富勒烯形成机理的关键在于捕获并表征形成的中间产物-小尺寸碳簇。我们在致力研究氯参与下富勒烯形成机理的同时，也对其中间产物(碳氯团簇)的化学性质和小富勒烯的形成进行了探究，并希望找到合适的反应条件，合成较大量的目标产物并对产物进行有效的分离。本文拟利用化学合成方法，合成并分离小尺寸氯代碳簇和小富勒烯前驱体，并对产物进行表征。主要包括以下几个方面的内容： 一、利用PCl5氯化法和BMC(以AlCl3为催化剂、以S2Cl2和SO2Cl2为反应试剂和溶剂)氯化法摸索合成全氯代十环烯(C36Cl18)和C36Cl20的反应条件。由于BMC方法产物复

13、杂，氯代不完全，最终选定以PCl5为反应氯化试剂。而全氯代十环烯(C36Cl18)难溶于一般的有机溶剂，我们进一步研究了其与对甲氧基苯硫酚钠的亲核取代反应。产物经重结晶、色谱分离、单晶培养，不仅表征吧C36Cl20和C36Cl12(C7H7OS)6的红外、紫外可见、质谱以及核磁，而且还表征了C36Cl20的晶体结构。 二、以1-溴代萘为原料，利用傅克烃化反应原理，先将其与3-氯丙酰氯反应生成环酮单体C13H9BrO，再利用羟醛缩合反应合成碗状化合物C39H18的前驱体C39H21Br3。各步反应产物经过分离、单晶培养，表征了各产物的红外、紫外可见、质谱以及核磁，以及单体C13H9BrO的晶体结

14、构 三、利用高效液相色谱分离技术，对小富勒烯C36的前驱体C36H27Cl3和C36H30以及反应中间体产物进行色谱分离，并对分离提纯的各化合物进行红外、紫外可见，以及熔点的表征。自从1985年碳的第三种同素异形体C60被发现以来，科学家们就从未间断对富勒烯领域的研究。虽然电弧放电已经能实现C60的宏量合成，但产物种类繁多，给分离带来很大困难；而且C60及其它富勒烯的形成机理至今没有一个完全令人信服的解释。确定富勒烯形成机理的关键在于捕获并表征形成的中间产物-小尺寸碳簇。我们在致力研究氯参与下富勒烯形成机理的同时，也对其中间产物(碳氯团簇)的化学性质和小富勒烯的形成进行了探究，并希望找到合适的

15、反应条件，合成较大量的目标产物并对产物进行有效的分离。本文拟利用化学合成方法，合成并分离小尺寸氯代碳簇和小富勒烯前驱体，并对产物进行表征。主要包括以下几个方面的内容： 一、利用PCl5氯化法和BMC(以AlCl3为催化剂、以S2Cl2和SO2Cl2为反应试剂和溶剂)氯化法摸索合成全氯代十环烯(C36Cl18)和C36Cl20的反应条件。由于BMC方法产物复杂，氯代不完全，最终选定以PCl5为反应氯化试剂。而全氯代十环烯(C36Cl18)难溶于一般的有机溶剂，我们进一步研究了其与对甲氧基苯硫酚钠的亲核取代反应。产物经重结晶、色谱分离、单晶培养，不仅表征吧C36Cl20和C36Cl12(C7H7O

16、S)6的红外、紫外可见、质谱以及核磁，而且还表征了C36Cl20的晶体结构。 二、以1-溴代萘为原料，利用傅克烃化反应原理，先将其与3-氯丙酰氯反应生成环酮单体C13H9BrO，再利用羟醛缩合反应合成碗状化合物C39H18的前驱体C39H21Br3。各步反应产物经过分离、单晶培养，表征了各产物的红外、紫外可见、质谱以及核磁，以及单体C13H9BrO的晶体结构 三、利用高效液相色谱分离技术，对小富勒烯C36的前驱体C36H27Cl3和C36H30以及反应中间体产物进行色谱分离，并对分离提纯的各化合物进行红外、紫外可见，以及熔点的表征。自从1985年碳的第三种同素异形体C60被发现以来，科学家们就

17、从未间断对富勒烯领域的研究。虽然电弧放电已经能实现C60的宏量合成，但产物种类繁多，给分离带来很大困难；而且C60及其它富勒烯的形成机理至今没有一个完全令人信服的解释。确定富勒烯形成机理的关键在于捕获并表征形成的中间产物-小尺寸碳簇。我们在致力研究氯参与下富勒烯形成机理的同时，也对其中间产物(碳氯团簇)的化学性质和小富勒烯的形成进行了探究，并希望找到合适的反应条件，合成较大量的目标产物并对产物进行有效的分离。本文拟利用化学合成方法，合成并分离小尺寸氯代碳簇和小富勒烯前驱体，并对产物进行表征。主要包括以下几个方面的内容： 一、利用PCl5氯化法和BMC(以AlCl3为催化剂、以S2Cl2和SO2

18、Cl2为反应试剂和溶剂)氯化法摸索合成全氯代十环烯(C36Cl18)和C36Cl20的反应条件。由于BMC方法产物复杂，氯代不完全，最终选定以PCl5为反应氯化试剂。而全氯代十环烯(C36Cl18)难溶于一般的有机溶剂，我们进一步研究了其与对甲氧基苯硫酚钠的亲核取代反应。产物经重结晶、色谱分离、单晶培养，不仅表征吧C36Cl20和C36Cl12(C7H7OS)6的红外、紫外可见、质谱以及核磁，而且还表征了C36Cl20的晶体结构。 二、以1-溴代萘为原料，利用傅克烃化反应原理，先将其与3-氯丙酰氯反应生成环酮单体C13H9BrO，再利用羟醛缩合反应合成碗状化合物C39H18的前驱体C39H21

19、Br3。各步反应产物经过分离、单晶培养，表征了各产物的红外、紫外可见、质谱以及核磁，以及单体C13H9BrO的晶体结构 三、利用高效液相色谱分离技术，对小富勒烯C36的前驱体C36H27Cl3和C36H30以及反应中间体产物进行色谱分离，并对分离提纯的各化合物进行红外、紫外可见，以及熔点的表征。自从1985年碳的第三种同素异形体C60被发现以来，科学家们就从未间断对富勒烯领域的研究。虽然电弧放电已经能实现C60的宏量合成，但产物种类繁多，给分离带来很大困难；而且C60及其它富勒烯的形成机理至今没有一个完全令人信服的解释。确定富勒烯形成机理的关键在于捕获并表征形成的中间产物-小尺寸碳簇。我们在致

20、力研究氯参与下富勒烯形成机理的同时，也对其中间产物(碳氯团簇)的化学性质和小富勒烯的形成进行了探究，并希望找到合适的反应条件，合成较大量的目标产物并对产物进行有效的分离。本文拟利用化学合成方法，合成并分离小尺寸氯代碳簇和小富勒烯前驱体，并对产物进行表征。主要包括以下几个方面的内容： 一、利用PCl5氯化法和BMC(以AlCl3为催化剂、以S2Cl2和SO2Cl2为反应试剂和溶剂)氯化法摸索合成全氯代十环烯(C36Cl18)和C36Cl20的反应条件。由于BMC方法产物复杂，氯代不完全，最终选定以PCl5为反应氯化试剂。而全氯代十环烯(C36Cl18)难溶于一般的有机溶剂，我们进一步研究了其与对

21、甲氧基苯硫酚钠的亲核取代反应。产物经重结晶、色谱分离、单晶培养，不仅表征吧C36Cl20和C36Cl12(C7H7OS)6的红外、紫外可见、质谱以及核磁，而且还表征了C36Cl20的晶体结构。 二、以1-溴代萘为原料，利用傅克烃化反应原理，先将其与3-氯丙酰氯反应生成环酮单体C13H9BrO，再利用羟醛缩合反应合成碗状化合物C39H18的前驱体C39H21Br3。各步反应产物经过分离、单晶培养，表征了各产物的红外、紫外可见、质谱以及核磁，以及单体C13H9BrO的晶体结构 三、利用高效液相色谱分离技术，对小富勒烯C36的前驱体C36H27Cl3和C36H30以及反应中间体产物进行色谱分离，并对

22、分离提纯的各化合物进行红外、紫外可见，以及熔点的表征。自从1985年碳的第三种同素异形体C60被发现以来，科学家们就从未间断对富勒烯领域的研究。虽然电弧放电已经能实现C60的宏量合成，但产物种类繁多，给分离带来很大困难；而且C60及其它富勒烯的形成机理至今没有一个完全令人信服的解释。确定富勒烯形成机理的关键在于捕获并表征形成的中间产物-小尺寸碳簇。我们在致力研究氯参与下富勒烯形成机理的同时，也对其中间产物(碳氯团簇)的化学性质和小富勒烯的形成进行了探究，并希望找到合适的反应条件，合成较大量的目标产物并对产物进行有效的分离。本文拟利用化学合成方法，合成并分离小尺寸氯代碳簇和小富勒烯前驱体，并对产

23、物进行表征。主要包括以下几个方面的内容： 一、利用PCl5氯化法和BMC(以AlCl3为催化剂、以S2Cl2和SO2Cl2为反应试剂和溶剂)氯化法摸索合成全氯代十环烯(C36Cl18)和C36Cl20的反应条件。由于BMC方法产物复杂，氯代不完全，最终选定以PCl5为反应氯化试剂。而全氯代十环烯(C36Cl18)难溶于一般的有机溶剂，我们进一步研究了其与对甲氧基苯硫酚钠的亲核取代反应。产物经重结晶、色谱分离、单晶培养，不仅表征吧C36Cl20和C36Cl12(C7H7OS)6的红外、紫外可见、质谱以及核磁，而且还表征了C36Cl20的晶体结构。 二、以1-溴代萘为原料，利用傅克烃化反应原理，先

24、将其与3-氯丙酰氯反应生成环酮单体C13H9BrO，再利用羟醛缩合反应合成碗状化合物C39H18的前驱体C39H21Br3。各步反应产物经过分离、单晶培养，表征了各产物的红外、紫外可见、质谱以及核磁，以及单体C13H9BrO的晶体结构 三、利用高效液相色谱分离技术，对小富勒烯C36的前驱体C36H27Cl3和C36H30以及反应中间体产物进行色谱分离，并对分离提纯的各化合物进行红外、紫外可见，以及熔点的表征。自从1985年碳的第三种同素异形体C60被发现以来，科学家们就从未间断对富勒烯领域的研究。虽然电弧放电已经能实现C60的宏量合成，但产物种类繁多，给分离带来很大困难；而且C60及其它富勒烯

25、的形成机理至今没有一个完全令人信服的解释。确定富勒烯形成机理的关键在于捕获并表征形成的中间产物-小尺寸碳簇。我们在致力研究氯参与下富勒烯形成机理的同时，也对其中间产物(碳氯团簇)的化学性质和小富勒烯的形成进行了探究，并希望找到合适的反应条件，合成较大量的目标产物并对产物进行有效的分离。本文拟利用化学合成方法，合成并分离小尺寸氯代碳簇和小富勒烯前驱体，并对产物进行表征。主要包括以下几个方面的内容： 一、利用PCl5氯化法和BMC(以AlCl3为催化剂、以S2Cl2和SO2Cl2为反应试剂和溶剂)氯化法摸索合成全氯代十环烯(C36Cl18)和C36Cl20的反应条件。由于BMC方法产物复杂，氯代不

26、完全，最终选定以PCl5为反应氯化试剂。而全氯代十环烯(C36Cl18)难溶于一般的有机溶剂，我们进一步研究了其与对甲氧基苯硫酚钠的亲核取代反应。产物经重结晶、色谱分离、单晶培养，不仅表征吧C36Cl20和C36Cl12(C7H7OS)6的红外、紫外可见、质谱以及核磁，而且还表征了C36Cl20的晶体结构。 二、以1-溴代萘为原料，利用傅克烃化反应原理，先将其与3-氯丙酰氯反应生成环酮单体C13H9BrO，再利用羟醛缩合反应合成碗状化合物C39H18的前驱体C39H21Br3。各步反应产物经过分离、单晶培养，表征了各产物的红外、紫外可见、质谱以及核磁，以及单体C13H9BrO的晶体结构 三、利

27、用高效液相色谱分离技术，对小富勒烯C36的前驱体C36H27Cl3和C36H30以及反应中间体产物进行色谱分离，并对分离提纯的各化合物进行红外、紫外可见，以及熔点的表征。自从1985年碳的第三种同素异形体C60被发现以来，科学家们就从未间断对富勒烯领域的研究。虽然电弧放电已经能实现C60的宏量合成，但产物种类繁多，给分离带来很大困难；而且C60及其它富勒烯的形成机理至今没有一个完全令人信服的解释。确定富勒烯形成机理的关键在于捕获并表征形成的中间产物-小尺寸碳簇。我们在致力研究氯参与下富勒烯形成机理的同时，也对其中间产物(碳氯团簇)的化学性质和小富勒烯的形成进行了探究，并希望找到合适的反应条件，合成较大量的目标产物并对产物进行有效的分离。本文拟利用化学合成方法，合成并分离小尺寸氯代碳簇和小富勒烯前驱体，并对产物进行表征。主要包括以下几个方面的内容： 一、利用PCl5氯化法和BMC(以AlCl3为催化剂、以S2Cl2和SO2Cl2为反应试剂和溶剂)氯化法摸索合成全氯代十环烯(C36Cl18)和C36Cl20的反应条件。由于BMC方法产物复杂，氯代不完全，最终选定