部分化工分离工程实验

1、第三部分化工分离工程实验实验13 部分回流时精馏柱分离能力地测定一、实验目地与要求熟悉部分回流精馏塔操作，了解回流比对塔分离性能地影响.二、实验原理在全回流下测定填料精馏塔地理论板数，只能评价不同结构地精馏塔及填料 性能，不能反映实际操作条件下地分离性能.全回流下,要达到一定分离要求，所需 理论板数虽为最少（对一定柱高而言，达到地分离能力为最大），但无产品馏出， 无实用价值.随着塔顶回流比地减少，塔顶产物量增加，但达到一定分离效果，所需理论板 数增加，即塔地分离能力下降.回流比减少到某一最小值时，需要地理论板数为无 穷大，实际上不能达到特定地分离要求.本实验采用间歇精馏柱测定部分回流时地理论塔

2、板数，为了使在一定回流比 下地整个系统维持在稳定状态下操作，采用将柱顶馏出液全部返回塔釜地方法.这 样操作地精馏柱就相当于在整个稳定状态下连续精馏塔地精馏段.此时，精馏柱地 釜相当于连续精馏塔地加料板.若从塔顶冷凝液中取出一定量地产品 D （称为馏出液），回流量为L,且令（1）R为回流比.显然，回流比愈小，馏出液量愈大，即产品愈多，但达到同样分离要求，理论板数 愈大.回流比达到某一最小值时，理论塔板数就无穷大.所谓最小回流比，也就是操作线与平衡线交于一点，根据交点坐标Xw与Yw 和馏出液组成XD,由精馏段操作线地斜率或截距，可算出最小回流比：在最小回流比时,Xw与Yw位于平衡线上，根据气液平衡

3、方程：（3）将（3）代入（2）式，经整理后得（4）部分回流比下，精馏塔理论板数Ntr地计算，可用计算机作图求得.Ntr与全回 流下测得地理论板数Nt之比为精馏塔地利用系数.在工业生产上，最佳回流比地确定，要综合考虑设备费与操作费消耗，取其经济效果最佳时地回流比.三、实验装置流程与试剂图1实验装置流程图1、电热套2、釜液取样冷凝3、蒸馏釜4、气相温度计5、分馏头6、液相温度计7、高位槽8、流量计进水槽9、支架接头10、釜液温度计11、流量计12、电流表13、调压器14、填料15、精馏柱16、日光灯17、取样器18、电源开关19、光敏开关20、压差计21、光电探头22、照明开关23、支架四、实验方

4、法步骤本实验采用苯-四氯化碳作为试验液，两者体积比配制成1:1,将配制好地15002000ml试验液加入蒸馏烧瓶内，并加入一定量沸石，以防爆沸.先向冷凝器内通少量冷却水，然后启动电器设备，将釜内试液加热至沸.（开始 加热用电压大致控制在200V以下）.料液沸腾后，要注意调节加热电压.并预先液泛一次，以便使填料完全湿润.同 时，记录开始液泛时地压强降.然后，将变压器调回至零，稍待片刻，再逐渐升压加热,调到压差计读数为液泛 时压差地8090%,全回流40分钟以上，待操作状态完全稳定后，开始取样,用折射 仪进行分析，阿贝折射仪操作规程，操作前一定要认真阅读.在回流比R=130范围内，选择不同回流比下

5、操作，并让馏出液全部返回塔釜 稳定一段时间后，测定馏出液量，回流比地调节只要旋动两个时间继电器地旋钮. 通过调节两者之间地延时比例（回流与馏出时间之比）来调节回流比 .在选定地回流比下，稳定操作40分钟左右后,取样分析,并以分析数据达到恒 定为准.实验注意事项：（1）为了保持回流温度恒定，一定要随时注意保持冷水量恒定不变.（2）为了维持蒸发量恒定，一定要严密控制电热套地电压，保持电流表与压差 计地读数稳定不变.五、实验数据处理1、将实验设备及试验液地基本参数参考下列表格进行记录（1）试验液地体系及物性实验液名称分子量M含量沸点Tb折光率BD25密度p平均相对挥发度a m（2）试液及设备基本参数

6、柱内径DMM填充咼度HMM试验液用量VML原始试验液组成XFMOL/1原始试验液 体积比全回流 泛点压差 PoMMH 2O2、将操作条件与全回流和部分回流时测得地各项实验数据，参考下表进行记录.实 验 序 号操作条件回 流 量回 流 液 温 量£塔顶蒸汽温度压 强 降柱顶釜液备注%电 压电 流 压冷却證里折光率组 成 %折光宓旷组 成 %3、根据实验数据，计算全回流下理论板数和在一定回流比下地回流液量，蒸汽 空塔速度，理论塔板数及利用系数.按一定回流比下实验测得地Xd与Xw计算最小 回流比Rmin压降比最小 回流比R与 Rmin 之比回流 液量空塔速度全回流时 理论板数部分回流时 理

7、论塔板数利用 系数 P/WRminLUoNtNtrkm3/Sm/S块/m块/m%(1)(2)(3)(4)(5)(6)(7)(8)4、将不同回流比下地理论塔板数标绘成曲线，并讨论之.六、思考题1、测定精馏柱地利用系数，有何实际意义？为什么利用系数要选择适当?2、在实验室精密精馏中，应如何适当选择回流比和利用系数？实验14筛板精馏塔全塔效率地测定一、实验目地与要求1、观察板式塔（热模）气、液流动状态.2、测定筛板塔总板效率与空塔气速（或压力、回流液量）地关系 .3、了解精馏流程安装及操作二、实验原理板式塔是使用量大、运用范围广地重要气（汽）液传质设备 ，评价塔板好坏 一般根据处理量、板效率、阻力降

8、、弹性和结构等因素 目前出现地多种塔板中 鼓泡式塔板（以筛板塔、浮阀塔为代表）和喷射式塔板（以舌形、斜孔、网孔为 代表）在工业上使用较多，板式塔作为气、液传质设备，既可用于吸收，也可用于精 镏，用得最多地是精镏.在精镏装置中，塔板是汽、液两相接触地场所.气相从塔底进 入，回流从塔顶进入，气液两相逆流接触在塔板上进行相际传质.精馏塔所以能使 液体混合物得到较完全地分离，关键在于回流地运用.全回流是一种极限情况，它 不加料也不出产品.塔顶冷凝量全部从塔顶回到塔内，这在生产上没有意义.但是 这种操作容易达到稳定，故在装置开工和科学研究中常常采用.全回流时由于回流 比为无穷大，当分离要求相同时比其它回

9、流比所需理论板要少 ，故称全回流时所需 理论板为最少理论板数.通常计算最少理论板用芬斯克方程.板效率是反映塔板及操作好坏地重要指标.影响板效率地因素很多，当板型、 体系决定以后，塔板上地气、液量是板效率地主要影响因素，当塔地上升蒸汽量不 够，塔板上建立不了液层；若上升气速太大，又会产生严重夹带甚至于液泛，这时塔 地分离效果大大下降.表示全塔效率地方法有总板效率n:全塔效率地数值在设计中应用得广泛，它常由实验测定.三、实验装置流程与试剂1、实验装置筛板精馏塔一套，塔内径30mm板间距4mm,筛孔1mm；阿贝折光仪一台；恒温水浴一台；N实为10块.2、试剂苯（化学纯），四氯化碳（化学纯） 其物性数

10、据参见实验四、实验方法与步骤1、检查设备是否完好，各处磨口是否灵活好用，电器部分是否正常，并向釜内 加入苯-四氯化碳二元混合溶液，加入量约为釜体积地1/2,并加入几粒沸石以防爆 沸2、先向冷凝器内通入少量冷却水，打开电源,启动加热系统，缓慢加热（切不 可加热太快），控制加热电压约在100200V之间.3、调节加热系统，仔细观察塔板上气液接触情况，寻找适宜地操作范围，记下 其上下限压降.4、在上下限压降范围内，选取不同压降点操作，待操作稳定后，同时取塔底液 体样品作折光率分析，并按要求作好记录每改变一次条件，须稳定后，才取样分析（取三至五组数据）.5、数据取完后，停止精馏,首先切断电源，待塔顶冷

11、至40C以下，关掉冷却水. 打扫室内卫生五、实验数据处理1、数据计算整理可参考下表图1筛板精馏塔1电热套1000W2精馏烧瓶3塔节（20块板）4受液管5冷凝器序号回流量L m3/h蒸汽空塔速度uom/s压强降 P mmH20理论塔板数Nt块全塔效率n%2、按下表作好实验记录实验序号操作条件回 流 量回流液 量温 量度塔顶蒸汽温度压 强 降柱顶釜液组组备 注%电 压电 流冷却水M折光率组 成 %组折光率组 成 %3、作出Ln、Pn、uon曲线，并讨论之（根据实验结果分析回流量 对精馏操作地影响）六、思考题1、在精馏塔正常操作时，如果回流装置出现毛病，中断了回流，此时操作情况 会发生什么变化？2、

12、在同一操作条件下，全回流与部分回流地板效率会如何变化？同是全回流为什么在不同地回流液量下板效率不同？3、如何判断精馏操作是否稳定？它受哪些因素影响?4、编一个计算机作图地程序.实验15精密填料精馏塔等板高度地测定一、实验目地与要求精馏实验是研究精馏过程地重要手段之一，实验室精馏主要用于以下几个方面：1、进行精馏理论和设备方面地研究；2、为设计和生产提供数据，如确定物质分离地难易，比较分离方案，确定工艺 流程及工艺条件，选择共沸剂、萃取剂、校核数学模型等3、制备高纯度物质.本实验地目地是使学生熟悉实验室填料精馏塔地操作及等板高度地测定方法，定性了解上升蒸汽量对等板高度地影响，找出该塔适宜地操作范

13、围二、实验原理影响精馏过程分离能力地因素很多，归纳起来,大致分为三个方面：物料地物 质因素、设备地结构因素及操作因素填料塔等板高度、理论板当量高度，是评价 填料塔分离物性地综合指标在全回流下测定精馏塔理论板数，从而测得其等板高度，可以综合反映塔结构及填料性能，评价塔结构及填料性能，消除回流比对分离性能地影响.全回流下,系统达稳定后,达到一定分离程度所需理论板数为最少，设备分离 能力达最大.对二元系统，其理论板数地计算可用芬斯克公式计算：Nt=式中Nt 理论板数；Xp塔顶低沸点物浓度，mol%;Xw塔底低沸点物浓度,mol%;am塔内平均相对挥发度.等板高度：式中H填料层高.本实验采用苯-四氯化

14、碳物系.在全回流下精馏，系统达稳定后，用阿贝折光仪 测量顶底液相组成，用芬斯克公式计算理论板数，从而求得等板高度.三、实验装置及流程试剂1、实验装置与流程精密填料精馏塔一套，安装方式如图14所示.塔内径25,高1100玻璃弹簧式或 不锈钢环填料阿贝折光仪一台恒温水浴一台图1精馏全回流装置示意图1、电热套2、釜液取样冷凝3、蒸馏釜4、气相温度计5、分馏头6、液相温度计7、支架接头8、釜液温度计9、流量计10、电流表11、调压器12、填料13、精馏柱14、日光灯15、取样器16、电源开关17、光敏开关18、压差计19、光电探头20、照明开关21、支架2、试剂苯（化学纯）、四氯化碳（化学纯） 物性数

15、据如下：试剂MNo25沸点C）液体密度（kg/m实验前先对照实验安装简图1,看各部零件是否完好，齐全.检查各处磨口是 否灵活好用，电气部分是否正常好用 向塔釜内加入苯-四氯化碳二元混合溶液，加入量约为塔釜体积地二分之一 左右，并加入几粒沸石，以免爆沸 先向冷凝器内通入少量冷却水，然后启动电加热系统，将釜内料液加热到沸 （电压大约控制在150V范围之内）. 料液沸腾后，先预液泛一次，以便使填料完全湿润，记下液泛开始时塔内压 强及塔顶冷凝液量，同时停止加热10分钟. 调节加热系统，在液泛压强降以下，取不同塔内压降全回流操作.待稳定操 作20分钟，从塔顶和塔釜同时取液体样品.注意须待操作稳定后，方可

16、取样分析.6数据取完后,停止精馏.首先切断加热电源，待塔顶冷却后，切断冷却水，打扫 室内卫生.）苯 C6H678.111.500580.15885(15C)四氯化碳CCI4153.801.460076.551589(25 C)四、实验方法与步骤五、实验数据处理1、根据下表作好实验记录实 验 序 号控制条件操作条件柱顶釜液备注%电 压V电 流 mA 压冷却 水 流量冷 却 水 进 出 温 差回 流 液 温 度塔顶蒸汽温度压 降折 光 率组 成 %折光率%组 成 %1232、根据实验数据计算蒸汽空塔速度、理论塔板数 Nt和等板高度HETP等,并将计算结果列入表格中，下表格式可供参考实验序号回流量L

17、m /s蒸汽空塔速度Uom/s压强降 P mmH20/mm 填料理论塔板数Nt块等板高度HETPmm1233、作出回流量LNt、L P、LUo曲线,并分析讨论实验过程中观察到地现象.六、思考题1、本试验如何对塔身保温，保温地好坏对实验结果有何影响，为什么?2、试分析影响填料等板高度地因素有哪些？3、液泛现象受哪些因素影响，为了提高塔地液泛速度可采取哪些措施？实验16共沸精馏制备无水乙醇共沸精馏是一种特殊地精馏方法，它适用于共沸组成且用普通精馏无法得到 纯品地物系例如，分离乙醇和水地二元系统，由于乙醇和水可以形成共沸物，而且 常压下地共沸温度和乙醇地沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到

18、 乙醇和水地混合物，而无法得到无水乙醇.为此,在乙醇一水系统中加入第三种物质，使其能和被分离系统地一种或几种 物质形成最低共沸物，共沸剂将以共沸物地形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇 这种方法就称作共沸精馏.乙醇脱水是最具代表性地非均相共沸物系统常用地共沸剂有苯、正己烷、 环己烷、正庚烷等，它们均可以和乙醇一水形成多种共沸物，而且其中地三元共沸 物在室温下又可以分为两相，一相中富含共沸剂，另一相中富含水，前者可以循环 使用后者又很容易分离出来，这样使得整个分离过程大为简化一、实验目地与要求1、通过实验加深对共沸精馏地理解；2、熟悉精馏设备地构造，掌握精馏操作方法；3、能够做出间歇过程地全塔物料

19、衡算：4、学会使用阿贝折射仪分析液相组成.二、实验原理乙醇一水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物 它们在常压下地共沸温度，共沸组成列于表(1)表(1)乙醇-水-苯三元系统共沸物性质共沸物共沸点(cC)共沸组成(wt%)乙醇水苯乙醇-水-苯64.8518.57.474.1乙醇-苯68.2432.37/67.63苯-水69.25/8.8391.17乙醇-水78.1595.574.43/为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质在常压下地沸点列于表(2).表(2)乙醇、水、苯常压沸点物质名称乙醇水苯沸点温度(cC)78.3100.080.2以上两表列出地沸点情况看；除乙醇和水地二元共沸物地共沸点与

20、乙醇地沸 点相近外，其余三种共沸物地共沸点与乙醇地沸点均有 10 C左右地温差，因此，可 以设法使水与苯以共沸物地方式从塔顶分离出来，而塔釜得到无水乙醇本实验为间歇操作，采用分相回流，由于富苯相中苯地含量很高，可以循环使 用，因而苯地用量可以少于理论共沸剂量.在理想地操作条件下，塔顶首先出来地是三元共沸物，其后是沸点略高于它地 二元共沸物乙醇-苯，最后塔釜得到无水乙醇这也是间歇操作所特有地效果，即只 用一个塔便可将上面三种物质分开三、实验装置、流程与试剂实验流程见图1在玻璃塔内装有不锈钢网状 B环，填料层高度1.2M. 塔釜为500mL三口烧瓶，其中一个口与塔身相连另一个口插入一支放有测温铜电

21、阻地玻璃套管，用于测量塔釜液相温度，第三个口作为取样口 塔釜用电热 包加热，并采用自动控温仪表控制塔釜和外壁温度，以保证供热恒定.上升蒸汽经 填料层到塔顶全凝器，为了便于控制全塔地温度，采用两段导电地透明膜通电加热 保温.另外还在塔顶、塔釜及塔身上、下等长两段地中点分别放置了4只测温铜电阻，各点温度由按键开关切换，并由数字温度显示器直接读出塔顶冷凝液流入分相器后分为两相，上层为富苯相，下层为富水相，富苯相由 溢流口回流.分相器用玻璃管制成，内有冷却蛇管，通人25C地恒温循环水 保证分 相器内液体温度为25C .图1共沸精馏实验流程图1-塔顶全凝器2-塔头3-测温铜电阻4-玻璃内套管5-玻璃外套

22、管6-上段测温铜电阻7-精馏塔8-下段测温铜电阻9-取样口10-塔釜11-电加热包 12-分相器13-三通旋塞14-出液口15-上段电加热16-下段电加热 17-测温铜电阻18-玻璃套管四、实验方法与步骤1、实验步骤(1) 、将70克95%地乙醇溶液加入塔釜，并放几粒沸石；(2) 、按照理论共沸剂地用量算出苯地加入量.将称量好地苯先由塔顶倒入分 相器，加到溢流口高度,再将剩余地苯倒人塔釜；(3) 、接通全凝器冷却水，打开电源开关，开始塔釜加热.与此同时调节好超级恒温水浴温度，使循环水通过阿贝折射仪和分相器并保证温度为25C；(4) 、为了使填料层具有均匀地温度梯度，可以根据塔顶和塔釜地温度按线

23、性 关系计算出上、下保温段测温点处地温度随时调节保温电流大小，使其达到计算 温度要求；(5) 、每隔10min记录一次测温点地温度.每隔20min用注射器取塔釜汽样(取 出后立即冷凝为液体)少许，用阿贝折射仪测出折光率，求出塔釜气相组成；(6) 、根据气一液平衡数据，推算出塔釜液相组成，当其纯度达到99.5%以上时 即可停止实验；(7) 、取出分相器中地富水层称重并测定折光率，再利用附表求出富水相地组 成然后取少量富苯相用同样地方法测出其组成；(8) 、断电、停冷却水，结束实验.五、实验数据处理1、作间歇过程地全料物料衡算，推算出塔顶三元共沸物地组成；2、画出25E下乙醇一水一苯三元物系地溶解

24、度曲线，标明共沸物组成点，画 出加料线，并对本精馏过程作简要地说明六、实验注意事项1、 控制好塔釜加热以及填料层温度分布是确保正常操作地关键，为使塔顶馏 出液很好地分相，还应保证塔顶温度在三元共沸点以下；2、由于本实验为间歇操作，实验过程采用富苯相全回流所以分相器地体积是 按照原料地总和和总组成专门设计地.当原料液地总量发生变化或塔顶出现大量 二元共沸物时，应及时取出分相器中地部分液体以保证分相器有足够地盛液体积.七、思考题1、将计算出地三元共沸组成与文献值比较，求出其相对误差并分析产生误 差地原因2、如何计算共沸剂地加入量？3、需要测出哪些量才能做全塔地物料衡算？ 附表1乙醇-水系统气液平衡

25、数据t(OC)67.868.370.172.474.478.1x （乙醇摩尔数）43.061.080.089.094.0 :100.0y （乙醇摩尔数）44.050.060.070.080.0100.0附表2乙醇-水-苯系统在250C下地平衡组成富苯相,wt%富水相,wt%乙醇水25.5 nD乙醇苯25.5 nD1.8698.001.494015.610.191.34313.8595.821.489730.010.651.35206.2193.321.486138.501.711.35737.9191.251.482944.002.881.361511.0087.811.477549.758.

26、951.370014.6883.501.471452.2815.211.378718.2179.151.465051.7222.731.389022.3074.001.457549.9529.111.397623.5872.411.455148.8531.851.401130.8562.011.440843.4242.891.4152实验19盐效应精馏实验一、实验目地1、了解盐效应精馏技术地特征和应用；2、掌握盐效应精馏地操作条件和分析方法;3、熟悉阿贝折光仪地使用方法.二、实验原理盐效应精馏不同于一般精馏，它是在有溶解于液相中地盐类存在下，在精馏塔 内进行传质和传热地过程由于盐地存在引起被分

27、离混合物范德华力地改变，并使混合物地平衡曲线上 地共沸点消失因此，利用盐效应精馏，可以分离共沸混合物和沸点相近地混合物， 以到达取得纯样品地目地.本实验是将固体盐加入回流液中，溶解后由塔顶加入，在塔顶得到99%左右 地纯样品，塔底得到盐地溶液，盐可回收再用三、实验装置及试剂1、实验装置筛板精馏塔一套，如图1所示，塔内径30mm,板间距40mm,筛孔1mm,塔板 数20,精馏釜一个,(三口园底烧瓶3000ml);阿贝折光仪一台；精密恒温水浴一台.2、实验药品乙醇,CP含量95%;无水氯化钙，CP.四、实验步骤1、称取经粉碎后地无水氯化钙30g,捣碎，放入烧杯备用.2、将1500 ml恒沸组成为9

28、5%( wt%)地乙醇加入精馏釜.3、接上电源，调节电压到200v左右,使塔釜加热，同时开冷却水 保持冷却水流 量恒定.4、待塔顶回流恒定后取回流液样品，并用回流液将无水氯化钙溶解，倒入塔顶 地盐溶液加料瓶中，滴加到塔内，滴加速度约0.35ml/min.5、精馏操作运行稳定后，分别在塔顶、塔釜取样.6样品分别在阿贝折光仪上测得折光率，再从乙醇一水一氯化钙与折光率关 系图上查出其组成成份地含量.7、实验结束后先关掉电源开关，然后关总电源，待釜温下降到40C时,再关自 来水.图1盐效应精馏装置I、 电源 2、调压器3、冷却水转子流量计 4、电源开关 5、线圈开关 6、日光灯开关 7、塔顶温度显示仪

29、8塔釜温度显示仪9、时间继电器指示灯10、时间继电器II、 装置面板 12、U型压力计 13、加盐漏斗 14、塔顶分馏头15、塔顶热电偶16、线圈17、铁珠18、塔顶取样口19、筛板精馏塔20、塔釜热电偶21、塔釜测压口22、塔釜取样口23、塔釜24、塔釜加热电炉25、升降架五、数据记录和处理未精馏地乙醇折光率： 未加盐精馏地塔顶乙醇地折光率: 未加盐精馏地温度：塔顶 加盐精馏地塔顶乙醇地折光率： 加盐精馏地温度：塔顶，乙醇含量:% .，乙醇含量：C，塔底C.，乙醇含量：C ,塔底C .六、实验注事项乙醇为易挥发、易燃、易爆药品，实验时谨防溢出着火，实验完毕后须待釜温 下降到40C时方能关冷却水.七、思考题1、盐效应精馏加盐可从哪些地方加？2、对于乙醇一水地精馏，可加有哪些盐，而以哪种盐最好？3、影响折光率地因素有哪些？实验20萃取精馏实验一、实验目地与要求1、熟悉萃取精馏实验装置及其操作.2、找出该装置地操作范围.3、定性了解萃取剂用量、料液比例等条件对操作地影响二、实验原理萃取精馏是一种特殊地精馏方法.它与共沸精馏地操作很相似,但并不形成共 沸物,所以比共沸精馏使用范围更大一些.它地特点是从塔顶连续加