Nicolet-is5红外光谱仪检定标准操作规程

1、1目的建立Nicoletis5红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。2范围适用于Nicoletis5红外光谱仪的检定。3职责质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。4定义无。5内容5.1 检定项目和技术要求厅P检定项目技术要求1波数示值误差在3000cm附近的波数视值误差:t5cm-1在1000cm附近的波数视值误差土cm-12波数重复性在3000cm-1附近的波数重复性<2.5cm-1在1000crrT附近的波数重复性<0.5erm3透射比重复性不50.5%4分辨力在3200cm-广2800cm'1分辨峰7个2851cnT与2870cnfi之间

2、分辨深度>18%1583crrT与1589crrT之间分辨深度>12%水汽1554.4crrT峰半高宽02cm5本底光谱能量分布不小于20%6100%线的平直度3200cm.-2800cm-1内100%线的平直度司2200cm-11900cm-1内100%线的平直度司800cm-1"500cm”内100%线的平直度白7噪声不大于1%5.2 检定环境5.2 .1环境温度：1625C,相对湿度：60%;5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰;5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V+22V,频率50HztHz5.3

3、标准物质聚苯乙烯膜红外波长标准物质。5.4 检定内容5.4.2 波数示值误差与波数重复性Nicolet155红外光谱仪扫描范围为4000输400输一分辨率为4.0金7,常用扫描速度，扫描次数为15.待Nicoletis5红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长标准物质，测量3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-15个主要吸收峰。重复测量3次。按公式（1）计算，取人v绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取“绝对值最大值为波数重复性。V=ViV（1）（VVmaxVmin（2）式中：v波数示值误差，cm-1;6V波数重复性,cm

4、'vi-第i峰值波数测量平均值，cm-1;v第i峰波数标准值，cm-1;Vmax第i峰波数测量最大值，CH1”；Vmin第i峰波数测量最小值，Cm,5.4.2 透射比重复性在5.4.1取得的测量谱图中，选取峰值透射比分别为10%,20%,40%的主要吸收峰,读取峰值得透射比，按公式（3）计算，取Rt绝对值最大值为透射比重复性。Rt-Tmax-Tmin（3）式中：Rt透射比重复性，%;Tmax聚苯乙烯峰值透射比最大值，%；Tmin聚苯乙烯峰值透射比最小值，%；5.4.3 分辨力5.4.3.1分辨苯环特征吸收峰的个数在5.4.1取得的测量谱图中，检查并记录波数在3200cm-1-2800c

5、m-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。5.4.3.2分辨深度在5.4.1取得的测量谱图中，测量2851cm（峰）与2870cm（谷）之间的峰谷深度和1583cmT（峰）和1589cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T表示。见图2和图3。ffii斑w -蛭标it物型秘。力外tn3 IOQ 3 OOO 2 WM ffr 4 m，倒22<ti3”2Mfi-rm(fr)弁W佳5.4.3.3半高宽Nicoletis5红外光谱仪扫描范围为4000crrT400cmT,分辨率为最佳分辨率（数值最小），常用扫描速度，扫描次数为15。待仪器稳定后，采集空气本底背景，测量空气中水气在1554.4cm-

6、1吸收峰的半高宽。见图4。I55n0I0愕TirViS5.4. 4本底光谱能量分布按5.4.1条件设定仪器参数。待Nicoletis5红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，分别测量本底光谱中能量最高点波数处的能量Emax和4000crrT处的能量E40000按公式(4)计算本底光谱能量分布。本底光谱能量分布二E4OOC/Emax(4)式中：E4ooo4000cm-1处的能量；Emax能量最高点波数处的能量。5.4.5100%线的平直度Nicoletis5红外光谱仪扫描范围为4000cm一一400cm二分辨力为4.0cm二常用扫描速度，扫描次数为45,待Nicoletis5红外光谱仪稳定后，采集空

7、气本底背景，扫描空气光谱。测量3200cm-一2800cm，2200cm-11900cm-1和800cm500cNr波数范围内100%线的投射比变化量。按公式计算100%线的平直度。见图5。T100T100maxT100min式中:Two式中线的平直度,%;TlOOmax每段波数范围内透射比最大值，%；TlOOmin每段波数范围内透射比最小值，%。HXU 10OJ 1曙.1 100.0 q9f 勺量二始.4A 口阱2 $0<l2 <MX>L &DOI DOO波数/et，图51,河口 1组的午力震：5.4.6噪在5.4.5取得的测量谱图中，手动测量计2100cm2000cM范围内噪声。按公式（6）计算噪声。见图6oT0-TOmax-T式中：To噪Tomax每段波数范围内透射比最大%Tomin每段波数范围内透射比最小值，%06暧户5.5检定周期Nicoletis5红外光谱仪的检定周期为1年，若更换部件或对仪器性能有怀疑的,随时检定，并记录检定结果。6附件6.1R-0.0-01-S0P-EF06-025Nicoletis5红外光谱仪检定记录6.2R-0.0-02-S0P-EF06-025Nicoletis5红