火焰式原子吸收光谱法

1、火焰式原子吸收光法中莘民阈九十年十二月三十一日（90）璟署检字第84435虢公告自中莘民阈九十一年一月十日起1T施NIEAM111.00C一、方法概要（一）本方法遹用於测定水溶液或系筌谩某些檬品虑理程序彳发之溶解性金腐元素的椀测工作。（二）封於屡水、地下水、萃取程序萃取液及工渠座粢物而言，由於檬品基K的禊亲隹性典燮昊性，前虑理通常是必要的，固醴、泥it及熟浮性物K在分析之前必须先谩溶解的程序，此程序随著欲分析金腐及檬品特性的不同而有所建Mo溶解舆消化程序wm重金腐检测方法NIEAM103.00C及檬品裂借偃I别方法之规定，如事物毒性特性溶出程序、沉稹物、汗泥及土壤之酸消化方法等。（三）檄品溶液

2、彳系由露化器露化彳及，再由揣带氟醴送入火焰中迤行原子化。来自中空隙趣燎管或ITS趣放H燎管之特性光，在穿谩火焰彳及，由军光器分光霓理彳及，再侦测器测量特性光的强度燮化量。（四）特性光强度的燮化量主要是取泱;於火焰中自由且未激彝之基熊原子数量的多寡，由於入射之特性光只曾被待测金腐吸收，所以入射之特性光强度的燮化量换算求得檄品溶液中待测元素之渡度，此原理悬原子吸收光直普法的基够。二、遹用靶摩I（一）溶液中之金腐可容易地以火焰（直接吸入）原子吸收光官普法测定，此一方法既曾罩、快速，且鹰用大量璟境檄品如：地下水、水溶液、事H屡粢物毒性特性溶出程序（TCLP）萃出液、工H屡粢物、土壤、污泥、沉稹物及其他

3、固醴屡粢物等。在分析其金腐或酸可溶出金腐之前，即都必须要先谩消化（见重金腐椀J方法郎）。欲分析溶解元素畤，若檬品已谩滤舆酸化，期不需消化；若檬品不消化，耨瓢法椀山J出有檄金腐类乳（二）本方法遹用於以下元素：（Al）、（Sb）、（Ba）、H（Be）、专鬲（Cd）、灯（Ca）、金各（Cr）、金古（Co）、铜（Cu）、tUFe）、（Pb）、鲤（Li）、（Mg）、（Mn）、金目（Mo）、B（Ni）>（Os）、金甲（K）、金艮（Ag）、金内（Na）、狼（Sr）、金它（Tl）、金易（Sn）、机（V）及金辛（Zn）之分析。（三）金HI的方法值阳撷限（Methoddetectionlimits制甬MDL

4、）、HI敏度（sensitivity）舆最;®常的分析?!度僦瘴，曹随基K舆原子吸收光直普倭的檄槿而建化，表二所列的数摞可提供直接吸入技秫亍在侦测趣限上的一些参考。直接吸入法的侦测趣限藉由檄品宿或溶剜萃取技秫亍而再予降低。侦测趣限的裂作方式，必须依摞檄品基K的型魅及使用之分析方法（包括前虑理及测定方法），根掳«除1T瞬的结果迤行裂作。常操作修件或倭器修件改建畤，需重新裂作方法侦测趣限，且需符所有的资料建槽保存。（四）使用本方法检测前明品目襟，封以下各要求完成之各明方法效的数摞，必须加以建槽保存。（五）常直接吸入原子吸收技秫亍瓢法提供足别的窥敏度畤，可参酌使用其他方法如石墨！

5、®原子吸收或氧化物方法。（六）非本方法所列聚之元素或檄品型熊，亦可用本方法迤行分析，只要适些元素在基K中的渡度所展现的方法成效典所列元素及基者（参见九、品管制）相同即可。（七）本方法僮限於具有化物理干攥知的分析人Jt使用。三、干S!（一）原子吸收光言普法中最麻烦的干攥型通常悬化干攥，它是由於原子在火焰中以分子熊结合，以致瓢法吸收入射的特性光。常火焰的温度不别，瓢法使分子分解成原子畤，即可能崖生此槿现象，如磷酸蹙封的干攥；或分解之原子曾因随彳爰彝生的氧化反雁而形成分子憨化合物,而此化合物在所使用火焰的温度不足以符其再分解成原子熊的情况下，即曾彝生化干攥。加入（La）可消除磷酸蹙封m、金

6、丐及imaj定的干攥；同檬亦可加入金丐消除矽定的干攥。混合的笑氧/乙烘氟有助於避免莫隹熔性（refractory）化合物的的形成所造成的干攥。（二）化干攥可藉由符分析物舆干攥物K分离隹而消除，虽隹然使用合剜主要用来增加分析的窥敏度，但也可用以消除或降低干攥。（三）檄品中若存在高渡度的溶解性固醴，曾造成非原子吸收例如光的散射，此畤若未迤行背景校正，曾造成分析值出现正偏差。若所使用倭器瓢背景校正的功能畤，可藉由分析元素吸收波是附近波是位置的吸收情形了解背景值燮化情形。未背景校正所31生的背景吸收值，M法藉由添加懒品分析或懒添加法（methodofstandardadditionsBitMSA）加以

7、判It。常瓢法迤行背景校正且非吸收波H测示有背景干攥畤，檬品消化液於分析前必须先迤行萃取（液-液或液-固相），或逗用其他检测方法。（四）常火焰温度太高使得中性原子被游离隹出一偃子而生带正重的高隹子畤，曾彝生高隹子化干攥。此槿干攥通常可藉於襟型品典檬品溶液中，加入遇量（1,000mg/L）易游离隹化元素如金甲、金爪鲤或金色。每100mL檬品舆襟型溶液中，皆雁含有2mL氯化金甲（以95gKCl溶在1L水中）。（五）常檬品中一非待测元素的吸收波房落在待测元素吸收光曾：S生光直普干攥，此畤因干攥元素封原子吸收言孔虢的JTIK,使分析结果曾偏高。如使用多元素燎管畤，有可能曾因燎管H趣上壅怖的其他元素，或

8、H趣中不触物所放射出之特性光，典檬品中其他元素作用，而使得分析结果出差琪象。一般而言，可利用减少狼度的方式来降低此I®干攥。（六）檬品中黏性差昇及/或高渡度之溶解性或熟浮性固ft曾改建吸入噫露速率。（七）因卷消化液中的金腐非都具有相同的稳定性，添加蜜酸有助於穗定消化液中的金易、金目、及金艮等元素。B儒速完成消化液的分析工作。建SI之檬品消化方法重金腐检测方法3恩期。（八）典偃I别待测物相信昌的特定干攥冏题如下：1瑾：在笑氧/乙焕焰中，的游离隹可高逵15%。利用干攥（四）所述之高隹子化抑制剜（1,000gg/mLK以氯化金甲配裂）消除此干攥。2 .：M（1,000mg/L）曾在共振光言

9、普217.6nm滥生光直普干攥，此畤鹰用231.1nm共振光直普遇量的铜、B（其他可能造成干攥元素）及酸，均曾干攥的分析，若檬品含有此槿型的基11,即襟型品舆檬品必基K匹配（matrixmatch）,或改用笑氧/乙焕焰迤行分析。3 .ffi：金K在笑氧/乙焕焰中曾明S（地游离隹，醇致窥敏度S（著下降，故每100mL檬品及襟型品溶液中必（加入含有2mLKCl高隹子化抑制剜（参见干攥（四）。另外因卷金尽金丐在金K的分析波房位置有弓毒的樊射，所以定高的中空隙趣燎管的重流值及使用较窄的光直普以去除干攥。4 .跳的11度大於500ppm畤曾抑制的吸收，添加0.1%氟可有效减少此干攥。高11度及矽也曾造成

10、类期以周堰，需使用襟型添加法迤行分析。5 .金丐：除非加入il,否即所有曾生成稳定的含氧除离隹子（oxyanions）的元素皆曾典金丐滥生合，在檬品中加入i!通常不曾妨碾分析，因;除上所有璟境檬品中的金甲I1度别高常需要稀释，使其渡度落在方法的性靶圉内。6 .金各：常檬品中的it金腐含量高於襟型品畤，金各曹滥生游高隹化的差昊干攥，可在檬品及襟型品中加入氯化金甲离隹子化抑制剜（参见干攥（四）。7 .e：除非加入否即所有曾生成稳定的含氧隙离隹子的元素（磷、硼、矽、金各、硫、机、等）皆曾舆合而滥生干攥，在檬品中加入i1通常不曾妨碾分析，因;除上所有璟境檬品中的谖渡度别高而常需要稀释。8 .金目：在笑

11、氧/乙焕焰中受金丐、硫酸根高隹子及的干攥很殿重，在檬品及襟型品中加入硝酸溶液（参JiiOS（七）使逵到1,000mg/LAl1!度，可大幅降低此干攥。9 .B：曾受高渡度的金古或金各干攥，需使用基匹配法或改用笑氧/乙焕氧化焰迤行分析。在232.14nm虑的非感鹰（non-response）直普使得中至高黑占的11度靶圉的横量呈非性，需稀释檬品或使用352.4nm直普迤行分析。10 .a:因具有挥亵性，襟型品必（每天配裂，且必须茎井耒品裂借技秫亍是否遹用於待测檬品基迤行碓11 .金甲：在笑氧/乙焕焰或其他高温焰（2800C）中，金甲曾部分游离隹而接影警吸收霆敏度。檬品中其他it金腐蜜I®

12、;曾减少金甲的游离隹，因而增弓负分析言孔虢。若金醇酶用的比率小於10,金内的游离隹抑制效鹰曾很小。金内所造成的提高效鹰可在檬品及襟型品加入超量的纲（1,000gg/mL）的方式使其稳定。若需要更弓负抑制游离隹化，即需考添加金色。12 .金艮：硝酸金艮溶液封光有敏感性，所以金艮容易逮原在容器壁内，故需吩存於暗色瓶中。建ti辘襟型溶液渡度鹰在2ppm以下，且增加其氯高隹子含量以避免沈?殿。若：S生沈?殿，即使用含有5%:2%HCl:HNO3的辘溶液，或每天配裂襟型品，以避免沈?殿。13 .M:加入氯化i1可控制矽、及磷酸蜜所引起的化干攥。加氯化金甲可抑制的游离隹。所有檬品及襟型品每10mL溶液内皆

13、鹰含有1mL氯化i1/氯化金甲溶液（参10剜（八）。14 .M:常高11度的或i：、或金各、醋酸、磷酸、界面活性剜、清瀑剜、或有it金腐存在畤，可能曾生干攥，可在檬品及襟型品中加入硝酸溶液（参（七）使逵到1,000mg/LAl11度控制此干攥。15,辛：常高11度的矽、铜或磷酸蜜存在畤，可能曾滥生干攥，可加入i8（1,500mg/L）以去除铜及磷酸蜜所造成的干S!。四、及材料（一）原子吸收光倭：罩或1BI、罩或1!光束倭含罩光器、光重倍增管、可式独健、波105圉；190至800nm,且可提供舆H月简或圜介面。（二）燃;»：鹰使用倭器商所建SI的燃;某特定元素需要笑氟燃;瓢ta任何情况

14、下，乙快-空氟燃;不得使用乙焕-笑氟焰。（三）中空隙趣燎管：罩一元素或多元素燎管皆可使用，但以军一元素燎管较佳，亦可使用iTl趣放H燎管。其他能符合本方法的效型期的燎管型式皆可使用。（四）圜形S（示及言已器：火焰分析畤建S!使用言己器，可永久言已分析上任何冏题，如偏移、原子化不全、碳化遇程的漏失、窥敏度改建、尖峰虢等可容易别。（五）移液管：A级或微量移液管含可粢式吸管尖，可整5至100&L的ft稹靶圉。使用前必需查核吸管尖是否污染。每天必各槿移液管的型碓度。A级移液管可用以测量大於或等於1mL的ft稹。（六）WK：利用遹常的以保持燃料及氧化剜的供鹰高於倭器的正常所需的操作屋力。（七）天

15、平：可精秤至0.1mg者。（八）玻璃器皿：所有玻璃器皿、聚丙烯或弗熊（PFA或TFM）,包括檬品瓶、瓶及移液管等容器，鹰依下述步骤清洗：1:1蜜酸、自来水、1:1硝酸、自来水、清瀑膏J、自来水及剜水（若金各卷分析目，即不雁使用金各酸作卷玻璃器皿的清瀑剜）。假使在例行的檬品分析中，由添加檬品分析及方法空白的品管步骤明清洗方法中的某些步骤是不需要，可删除某些步骤。燮更清洗步骤必须有明文件。（九）遹常精碓度典型碓度的量瓶。五、M（一）tOTU：所有用於分析的剜皆鹰使用分析101级或金腐微量；1（tracemetalsgrade）蕖品。除非另有明，否即所有剜必须符合美阈化曾（ACS）的分析101委Jt

16、曾所列聚的规格；亦可使用其他等级的剜，需+碓度别高，不曾降低分析的型碓度。（二）toru水：本方法所言胃水皆指toru水，参照事棠座粢物检测方法3恩即NIEAR101.00C之规定。（三）硝酸，HNO3：使用碓AA事用之光言普敏者。符1!硝酸加入等ft稹水中，配裂成1:1溶液，方法空白所含欲分析成分须小於方法侦测趣限。（四）蜜酸（1:1）,HCl:使用碓AA事用之光言普敏者。符H蜜酸加入等ft稹水中，配裂成1:1溶液，方法空白所含欲分析成分须小於方法侦测趣限。（五）燃料舆氧化膏J:通常可用高触度乙焕；由屋缩空氟管、JOt室空氟屋缩檄或屋缩空氟的高瓶所供鹰的空氟雁乾浮且乾燥；封於某些元素的分析可

17、能需要使用笑氧。建缩空氟管安装高隹心遇滤器去除粒状物。（六）辘襟型溶液：以分析级的高触度金腐、金腐氧化物或非吸湮性金腐蜜I®等用水及再蒸解的硝酸或蜜酸配裂而成。鹰避免使用硫酸或磷酸溶液，因其曾茎忖午多金生不利的影警。配装渡度;1,000mg/L的襟型金腐辘溶液；亦可探用市售襟型溶液。若以触金腐（特别是金）配装畤，需注意其中的清洗程序以碓保溶液的品11。利用本方法指定的品K管制步再聚碓阖蔚溶液的稳定度，以每日的横量碓懿J溶液（initialcalibrationverificationstandardMHICV）碓定襟型溶液是否有效，及持U检量查核溶液（continuingcalibr

18、ationverificationstandardBitccv）舆横量比较。1 .H：於稀蜜酸中溶解1.000g金胤温和加热，以水稀释至1Lo2 .:小心秤取2.743g酒石酸金甲（K（SbO）C4H4。6?1/2H2。），溶於水中稀释至1L。3 .稣以水溶解1.779g分析级氯化（BaCl2?2H2。），稀释至1L。4 .:以含有2mL渡硝酸的水溶解11.659g硫酸（BeSO4）,稀释至1L。5 .专鬲：於20mL1：1硝酸中溶解1.000g专鬲金腐，以水稀释至1L。6 .金丐：取2.500g碳酸金丐（CaCO3）於水中使成熟浮液，在180c下乾燥1小畤，以最小ft稹的稀蜜酸溶解，再以水稀

19、释至1Lo7 .金各：以水溶解1.923g三氧化金各（CrO3）,以再蒸解11硝酸酸化至pH三2,再以剜水稀释至1L。8 .金古：於20mL1：1硝酸中溶解1.000g金古金腐，再以水稀释至1L。亦可用金古的氯化物或硝酸蜜；不建S!使用水合的型式，除非已知其化合物的精碓区且成。9 .铜：以5mL再蒸解1!硝酸溶解1.000g重解铜，再以水稀释至1L。10寓：以10mL再蒸解渡硝酸溶解1.000g再以水稀释至1Lo注意金戴在渡硝酸中曾呈性状熊，故需含有些微水之下配裂。11 .M:於水中溶解1.599g硝酸（Pb（NO3）2）,以10mL再蒸解1!硝酸酸化，再以水稀释至1L。12 .鲤：以最小ft

20、稹的1:1蜜酸溶解5.324g碳酸鲤（Li2CO3）,再以水稀释至1L。13 .il：以20mL1：1硝酸溶解1.000g谖金腐，再以水稀释至1L。14 .i：以10mL再蒸解1!硝酸溶解1.000g金腐，再以水稀释至1L。15 .金目：以水溶解1.840g金目酸（NH4）6Mo7O24?4H2O）,再稀释至1L。16 .B：以10mL渡硝酸溶解1.000g金展或4.953g硝酸|（Ni（NO3）2?6H2。），再以水稀释至1L。17 .饿：直接的襟型溶液，加以第二槿檄型品碓若需要，襟型品可用饿化合物配裂，但因其具毒性，不建it用此方式。18 .金甲：以水溶解1.907g已於110乾燥之氯化金

21、甲（KCl）,再稀释至1L。19 .金艮：以水溶解1.575g瓢水硝酸金艮（AgNO3）,加入10mL渡硝酸，再稀释至1L。储存於暗色玻璃瓶中冷藏。20 .金肉：於水中溶解2.542g氯化金内（NaCl）,以10mL再蒸解1!硝酸酸化，再稀释至1L。21 .狼：於10mL渡蜜酸及700mL水中溶解2.415g硝酸船（Sr（NO3）2）,再以水稀释至1L。22 .金邑以水溶解1.303g硝酸金它（TINO3）,以11硝酸酸化至pH区2,再稀释至1L。23 .金易：於100mL渡蜜酸中溶解1.000g金易金腐，再以水稀释至1L。24 .M:於10mL1!硝酸中溶解1.785g五氧化二机（V2O5）

22、,再以水稀释至1L。25 .金辛：於10mL渡硝酸中溶解1.000g金辛金腐，再以水稀释至1L。（七）横量溶液：使用舆（六）翻票B溶液不同来源或不同批虢之襟型品配裂，配裂方法同（六）。（八）持椀量查核溶液：使用（六）葡票B溶液或（七）椀量溶液。（九）硝酸溶液：於150mL水中溶解139g硝酸（AI（NO3）3?9H2O）,加热助溶解彳爰，冷谷定量至200mL。100mL襟型品舆檬品中各加入2mL硝酸溶液。（十）氯化/氯化金甲溶液：以最小ft稹傥50mL）渡蜜酸溶解11.73g氧化（La2O3）,加入1.91g氯化金甲（KCI）,冷郤至室温，再以水稀释至100mL0注意：反鹰很激烈，檀:拌畤需慢

23、、少量地加入酸，以控制反鹰速率。六、探檬典保存（一）所有檬品之探集必须使用正碓之探檬方法，取得具有代表性之檬品。建it之探檬醴稹及檬品保存畤重金腐检测方法3恩期。（二）事it屡粢物檬品余筌事it屡粢物毒性特性溶出程序NIEAR201.11C虞理所得之萃出液鹰儒速分析，必要日吊！硝酸酸化使其pH小於2,最房保存期限;6偃I月。若檬品酸化曹滥生沉?殿，雁取未酸化之萃出液儒速分析。七、步骤（一）因水溶性及固醴屡粢物的基亲隹性及燮昊性，通常必须系筌谩遹常之前虞理。固醴、污泥及熟浮物在分析前必须先加以溶解，此程序随因待测分析的金腐及檬品特性的不同而巽。溶解舆消化步照重金腐椀山J方法郎及檄品裂借偃I别方法

24、之规定，若欲分析溶解性元素，即不须消化，檄品只需谩滤及酸化虑理彳及，即可迤行分析。（二）所有原子吸收光直普需轨行遹常的背景校正。（三）由於不同牌及檄型的原子吸收光官普倭曾有差辞余田的使用明瓢法格式化以遹用於每一部倭器，因此分析人Jt在使用倭器畤必遵循商的使用明善。1 .逗撵遹常的燎管彳及，通常需要先ife瞪管15分金童。2 .可利用道段期整倭器，符罩光器至正碓的波是，逗撵遹常的罩光器独健霓度，加依照商的建11整霜流。3 .黑占火燃料及氧化剜的流量，整燃！及噫露器的流速以逵到最大的吸收及稳定度，保持光度言十的平衡。4 .量测一系列待测元素的襟型溶液，皮曾裂吸光度茎切窗11度建立横量5 .吸入檄品

25、溶液加直接!«出或由横量测定其渡度。每分析一偃I或一系列檄品畤须同畤量测一次襟型溶液。（四）椀量作舆碓1 .封於非直接1»出渡度的倭器，即裂作一涵盖遹常渡度靶圉的横量通常亦即裂借可崖生0.0到0.7吸收度的空白及襟型溶液。配裂襟型溶液所使用的酸及酸渡度鹰典檬品相同。（1）每分析一批次檄品畤，需裂借新的横量型溶液。若以常天裂借之横量溶液（以下曾耦ICV）结果在可接受的靶圉，毋需每天裂借横量溶液，只要由常天裂借之ICV即可使用。若ICV超谩可接受的必须重新裂借新的横量型溶液加重新校正倭器。横量有一偃I空白溶液和至少五槿渡度的椀量型溶液,此五槿渡度须落在校正曲直IM域的遹常SE圉

26、内。（2）配裂襟型溶液所使用的酸或酸合的槿及其渡度鹰典檬品霓理彳发之结果相同。（3）先以空白溶液K始，再由低渡度至高渡度吸取襟型品溶液，加言已B其1»值。（4）重禊多次吸取襟型溶液舆檄品，以碓保能得到每一溶液之可信赖的平均I#值。2 .椀量必须是性且相信射系数R值至少0.995o（1）完成横量作彳爰，必须以横量空白及在中度附近的ICV量。ICV之测值偏差必须在10%以内，且检量空白所含的待测物渡度不能高於MDL,此旅量才可有效。若襟型曲在指定靶圉内瓢法被硝,即鹰找出原因!£在檄品分析前重新校正倭器。（2）每批次分析结束畤/或每隔10偃I檬品彳爰，横量必须以横量空白及横量中度

27、附近的CCV碓ISoCCV之测值偏差必须在10%以内，且检量空白所含的待测物渡度不能高於MDL,此旅量才可有效。若CCV测值偏差大於10%以上，即鹰停止分析檬品，找出原因在檬品分析前重新校正倭器，且在最彳及一偃I可接受的CCV之彳发的所有檄品必须重新分析。3 .重量襟型溶液的11度，取其平均值，雨次测值的相封差昇百分比在10%以内。4 .若迤行微量分析畤，横量第一黑占的渡度必须在室可定量的圉渡度，假如檄品渡度值低於横量最低黑占的渡度，此幸艮告只能常成估言十值。八、结果jtt理（一）由横量或直接由倭器1»出金腐渡度值。1 .若檬品须稀释畤，即以下式言十算：果品中金愚连炭（"四

28、，工）-.W1其中：A=由横量所言十算出之稀释彳及渡度（gg/L）B=用於稀释的空白酸基稹（mL）C=檬品it稹（mL）2 .固醴檄品所有渡度皆以重量基碘，若以乾重檄品分析畤，明固醴水分含量百分比。建晶干金屠激魔（独弹，话）="二,其中：A=由椀量算得之虑理彳初f品中金腐渡度（mg/L）V=虑理彳发檬品之最稹（L）W=檬品重（kg）3 .注入檄品畤，檄品及襟型溶液不可使用不同稹分畤檄品鹰先稀释且稹分畤须舆襟型溶液相同。若檄品需稀释，即以下式言十算：*c4石方辙流西畲展湿度£徉挈/工）L一°L.I*其中：Z=由椀量得到或直接I#出之金腐渡度（Vg/L）B=用於稀释的

29、空白酸基稹（mL）C=檬品it稹（mL）九、品K管制（一）所有品保数摞均鹰保存以借参考或检查。（二）每批檄品及每隔10偃I檄品中至少要有一偃I方法空白，以虞理消化方法所指定的醴稹或量的水轨行相同的分析步骤，适些步骤包含消化、稀释、谩滤、分析和其他。若方法空白所含待测物渡度不超谩tgir瞬室之数摞品目襟（project-specificDQOs）畤，即可被接受；若瓢数摞品目襟畤，方法空白低於MDL或即使高於MDL但仍低於檬品最低渡度的10%即可被接受；若方法空白瓢法被接受，必须重新分析，若仍瓢法被接受，即在最彳及一次到可接受方法空白之彳发的檬品皆必须重新分析，！£舆其他遹常查核檬品（曾

30、耦QC）一起再次分析。空白彳系用於泱：定檬品是否被污染。（三）每批檄品檄品中，至少要一偃IQC;每批檄品及每隔10偃I檄品中，至少要一偃I檄品重覆。如同檄品轨行消化裂借和分析程序。QC的渡度;言十副指定轨行渡度（project-specificactionlevel）,若瓢此渡度，即以横量最低黑占典中黑占之的渡度做查核。若瓢谩去的数摞可接受的型即，即以QC回收率±20%管制；若依谩去的数摞定管制，即回收率的最大偏差仍不能超谩+20%。若此QC瓢法被接受，即在最彳及一次到可接受QC之彳发的檬品皆必须重新分析。重覆分析差昊依室品但不能超谩10%,檬品测值接近於MDL畤以基添加重覆言十算代

31、替檄品重覆。（四）基U添加/基U添加重覆（MatrixSpike/MatrixSpikeDuplicates曾耦MS/MSD）:每批檬品中，至少要有一偃IMS/MSD同檬品轨行消化裂借和分析程序。MS/MSD是IT瞬室内部在檬品裂借典分析前，封檬品添加相同待测物渡度彳爰分檄。作卷方法封檬品基的偏差舆精密度的资料。MS/MSD的渡度鹰舆IT瞬室檬品渡度相似，言十副指定轨行渡度畤，可添加横量最低黑占舆中黑占之的渡度。若瓢谩去的资料作;室的管制，即以添加回收率±20%及/20%相封差昇百分比（RPD）管制；若依遇去的资料定管制，即回收率的最大偏差仍不能超谩+20%。若此室添加/添加重覆结果

32、瓢法被接受，必须重新分析；若仍瓢法接受，即在最彳及一次到可接受结果之彳发的檬品皆必须重新分析。若偏差舆精密度超瞬室的管制,或回收率小於80%或大於120%、或相封差昇大於20%,即必须行干攥辞下述。（五）干攥1 .回收率（消化彳及添加）：假如檄品添加或檄品添加重覆的回收率不符合前述之基K添加回收率管制襟型畤，批次的所有檬品必须迤行回收率取部分品，加入已知量待测物使待测物渡度卷原渡度的25倍，若渡度超谩倭器的性圉，即添加较低的渡度，分析添加檄品渡度!£言十算回收率。若批次中的所有檄品含有的待测物渡度低於侦测趣限畤，即添加言十副指定轨行渡度；常瓢此渡度值畤，即添加横量最低黑占舆中黑占之的

33、渡度。若回收率低於85%或高於115%,即批次所有檄品皆须以襟举添加法分析之。2 .稀释测im襄疑檄品有干攥及渡度谩高瓢法解释结果畤，轨行稀释测先测定得知未稀释檄品的粗略渡度彳及，稀释至少5倍再重新分析。若未稀释的檄品渡度舆5倍稀释檄品渡度的相封差昇百分比（RPD）高於10%,即批次的所有檬品皆须以襟型添加法分析之。（六）若檬品基非常东隹，其黏度、表面?M力及东且成典襟型溶液瓢法匹配（matched）畤，即推H探用襟型添加法测押估是否需要鲁其他分析方式以符合檄品的特性，如使用包含不同的基K修食解小石墨！®修件、裂借或分析方法。干攥程度的方法如上述。（七）襟型添加法：襟型添加技彳杆意指

34、符已知量的襟型品加至一或多偃理的檄品溶液中，由於檄品成封分析言也虢的增强或降低所醇致舆横量斜率有所偏差的现象，但瓢法校正加成性干攥所造成之基偏移。每常分析新的基K或批次瓢法通谩回收率日寺，鹰轨行襟举添加法；襟型添加法可鹰用於TCLP萃出液分析及申言青有害事it座粢物表列排除（delistingpetition）之分析。1 .最曾军的方式;一添加法。彳系取雨份相同ft稹Vx的同一檬品溶液，第一偃!（襟示A）加入已知11度;Cs、ftteVs之襟型溶液；第二偃I（襟示B）加入相同ft稹Vs的剜水。A及B之分析言/虢以空白分析言/虢校正，即未知檬品的渡度Cx可由下式言十算：C,钻C（之一WJ巴其中S

35、a及Sb分别溶液A及B条筌空白校正彳爰之分析直。遹常Vs及Cs鹰使Sa大条勺;Sb的丽倍，以避免封檬品谩度稀释。添加步骤最好鹰在分离隹或10宿步骤之前，再畿完成其绘的程序。2 .使用系列襟型添加法有助於改善分析结果。在等醴稹檄品中加入一系列含有不同已知量的待测物襟型溶液，再稀释成相同的最醴稹。例如裂借"添加1"溶液使其最度的吸光度大?勺悬檄品待测物的期吸光度的50%,装借"添加2"及"添加3"溶液即分别;品待U物51期吸光度的100%及150%。测定溶液的吸光度，以吸光度由、添加渡度悬横所得直令其外插至吸光度悬零畤横轴之截距即悬檬品中

36、待测物的渡度。横轴上在触左、右二遏的尺度相同，但方向相反，j|二即一例。可用性i!卷帚求截距渡度。3 .悬使襟型添加技彳杆的结果有效，需考以下限制：（i）在所涉及的渡度靶圉内，所有由横量所得的渡度性。（2）干攥效鹰不鹰随待测物封基比例的不同而改建，且添加之襟型品舆待测物，鹰具有相似的感鹰（response）。（3）测定畤必须瓢光直普干攥，且须校正非特定之背景干攥。（八）使用不同来源之U瞬室品管檬品或襟型参考物K（StandardReferenceMaterialsSRM以落助高平估分析系统的品可遵照SRM裂造商提供之明善来使用以得到可接受的圉。十、精密度典型碓度略。十一、参考资料（一）U.S.

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39、IEAM103.00C,中莘民阈八十九年一月。（六）行政院璟境保署，事it屡粢物毒性特性溶出程序NIEAR201.11C,中莘民阈九十年五月。注一：渡硝酸及H蹙酸具有中度的毒性，且趣容易刺激皮Jf舆黏膜。翥可能在排理橱中使用，若眼睛或皮Jf接斶到适些剜，即以大量水冲洗。操作造些剜畤，随畤戴著安全眼或眼睛防罩。注二：若吸入或食入包括饿的静多金腐蹙I®,曾有趣高的毒性，必须很小心碓保已遹常地操作品及襟型品，且所有座氟皆妥善排出，操作彳及需彳散底洗手。注三：因悬笑氧/乙快焰曾樊射UV光，分析畤鹰使用保眼睛的器具及/或火焰遮罩。注四：室轨行彳及座粢物虞理必符合所有遹用法规舆襟型，室鹰儒量减少阳倒和控制优排氯檀及耋排出座粢物典屡氟。注五：最佳污染防治技秫亍是减少或消除屡粢物崖生源的量和毒性，室操作谩程中有很多污染防治的檄曾。室人Jt随畤可使用污染防治技秫亍虑理崖生的«!物。常源的«1物瓢法有效减量，鹰回收使用。相10青洽行政院璟境保Hi署，如要取得阈外资料日寺