水质指标化验方法

1、共享知识分享快乐一污水悬浮物的测定一、实验原理悬浮物(即悬浮固体)能使水体浑浊,透明度降低,影响水生生物的呼吸和代谢,造成水质恶化,污染环境,因此,在水和废水处理中,测定悬浮物具有特定意义.悬浮物是指不能通过滤料,并于103C-105c烘至恒重的固体物.一定体积的水样用滤膜过滤后,经烘干称重,得由水中悬浮物的含量(mg/L)二、实验仪器(1)烘箱(2)分析天平(3)枯燥器(4)孔径为0.45um的滤膜(5)称量瓶内经为3050mm(6)扁嘴无齿银子(7)无油真空泵、吸滤瓶、过滤器三、测定步骤1 、采样先用洗涤剂将所有聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶洗净,在依次用自来水和蒸储水冲洗干净,在采样前用即将采集的

2、水样将聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶清洗三次,然后采集具有代表性的水样500-1000ml.页眉内容.共享知识分享快乐2、滤膜准备用扁嘴无齿银子夹取滤膜放于事先称重的称量瓶里.移入烘箱中在103105c烘干0.5h后取由置枯燥器内冷却至室温,称其质量.反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的质量差不超过w0.2mgo将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好.以蒸储水润湿滤膜.并不断吸滤.2 .测定量取充分混合均匀的样品100ml抽吸过滤.使水样全部通过滤膜.在以每次10ml蒸储水连续洗涤3-5次,继续吸滤以除去痕量水分.如样品中含油脂,用10ml石油醍分两次淋洗残渣.停止

3、吸滤后,仔细取由载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,翻开瓶盖,移入烘箱中在103-105C烘干2小时后移入枯燥器中,使其冷却至室温,称量.反复烘干、冷却、称量,直至恒重为止w0.4mg.四、计算6/VX10悬浮物含量mg/L=m-mBAg+滤膜及称量瓶质量,悬浮物式中：mA-g滤膜及称量瓶质量,mb-ml样品体积,V五、考前须知页眉内容.共享知识分享快乐(1)漂浮的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从采集的水样中除去.(2)滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分,除延长枯燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取样品.滤膜上悬浮物过少,那么会增大称量误差,影响测量精度,必要时,可增大

4、样品体积.一般以510mg悬浮物量作为量取样品体积的使用范围.(3)废水粘度高时,可加24倍蒸储水稀释,振荡均匀,待沉淀物下降后在过滤.页眉内容.共享知识分享快乐二重铭酸钾测定COD一、化学需氧量COD是以化学方法测量水样中需要被氧化的复原性物质的量.水样在一定条件下,以氧化1升水样中复原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示.它反映了水中受复原性物质污染的程度.该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一.测定水中COD的方法有高镒酸盐指数法和重铭酸钾氧化法CODcr.二、实验原理是在水样中加如一定量的重铭酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加

5、热回流一定时间,局部重铭酸钾被水样中可氧化物质复原,用硫酸亚铁镂滴定剩余的重铭酸钾,根据消耗重铭酸钾的量计算COD的值.三、实验仪器和试剂仪器1. 500mL全玻璃回流装置.2. 加热装置电炉.3. 25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等试齐I页眉内容.共享知识分享快乐1 .重铭酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2 .试亚铁灵指示液3 .硫酸亚铁镂标准溶液c(NH4)2Fe(SO4)26H2O弋0.1mol/L四、实验步骤标定：准确吸取10.00mL重铭酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢参加30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,

6、参加3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁镂溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.测定：1 .水样中加如一定量的重铭酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流2h2 .冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.3 .溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁镂标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁镂标准溶液的用量.4 .测定水样的同时,取20.00mL重蒸储水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁镂标准溶液的用量.五、计算页眉内容.共享知识分享快乐CODCr(O2,mg/L)=8x1000(V0-V1)C/V附：

7、分光光度计法测COD实验原理：水样在加热回流时,反响方程式为:3OCr7H6eK22CrK014H2722由回流液吸收光谱图(以下图)可知,在600nm附近的吸收光谱比拟平缓,且经过反复实验,重铭酸钾溶液在此波长下不吸收,因此在强酸性溶液中,过量的重铭酸钾在以硫酸银做催化剂的条件下,氧化水中的复原物质,使Cr6+复原为Cr3+,在波长600nm处测定Cr3+的吸光度,作为标准曲线,即可测由样品中的cod值仪器设备：分光光度计测定步骤：1()配置标准系列页眉内容.共享知识分享快乐(2)依次参加0.1g硫酸汞,5.00mL水样,2.5mL重铭酸钾溶液(浓度0.5mol/L),7.5mL硫酸一-硫酸

8、银,摇匀(3)在75摄氏度加热15min(或者在165摄氏度恒温消除10min)(4)冷却后于600nm处分光光度计测定COD标准系列溶液和水样的吸光度.用去离子水做参比,根据标准曲线计算或者直接读水样的CODo两种方法比拟：标准法测定COD准确但是一次标准COD实验需用两个多小时,作为常规分析时间过长,其次,样品消化后的反滴定既不灵敏又很麻烦,消耗试剂也多.分光光度法测定COD,与标准法测定结果相一致,方法的准确度和精确度符合测试要求,试剂用量少,本钱低,无需滴定,操作简便页眉内容.共享知识分享快乐三稀释接种法测定BOD一生化需氧量biochemicaloxygendemand简称BOD.是

9、表示水中有机物等需氧污染物质含量的一项综合指标.它说明水中有机物处于微生物的生化作用进行氧化分解,使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量,其单位以ppm毫克/升表示.二适用范围适用于地表水、工业废水和生活污水中五日生化需氧量BOD5的测定.方法的检由限为0.5mg/L,方法的测定下限为2mg/L,非稀释法和非稀释接种法的测定上限为6mg/L,稀释与稀释接种法的测定上限为6000mg/L三方法原理生化需氧量是指在规定的条件下,微生物分解水中的莫些可氧化的物质,特别是分解有机物的生物化学过程消耗的溶解氧.通常情况下是指水样充满完全密闭的溶解氧瓶中,在20±1C的暗处培养5d

10、7;4h或2+5d±4h先在04c的暗处培养2d,接着在20±1C的暗处培养5d,即培养2+5dL分别测定培养前后水样中溶解氧的质量浓度,由培养前后溶解氧的质量浓度之差,计算每升样品消耗的溶解氧量,以BOD5形式表示.假设样品中的有机物含量较多,BOD5的质量浓度大于6页眉内容.共享知识分享快乐mg/L,样品需适当稀释后测定；对不含或含微生物少的工业废水,如酸性废水、碱性废水、高温废水、冷冻保存的废水或经过氯化处理等的废水,在测定BOD5寸应进行接种,以引进能分解废水中有机物的微生物.当废水中存在难以被一般生活污水中的微生物以正常的速度降解的有机物或含有剧毒物质时,应将驯化

11、后的微生物引入水样中进行接种.四仪器和试剂试齐I：水：实验用水为符合GB/T6682规定的3级蒸储水,且水中铜离子的质量浓度不大于0.01mg/L,不含有氯或氯胺等物质.接种液：可购置接种微生物用的接种物质,接种液的配制和使用按说明书的要求操作.也可按以下方法获得接种液.(1)未受工业废水污染的生活污水：化学需氧量不大于300mg/L,总有机碳不大于100mg/L.(2)含有城镇污水的河水或湖水.(3)污水处理厂的由水.(4)分析含有难降解物质的工业废水时,在其排污口下游适当处取水样作为废水的驯化接种液.也可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气,每天参加少量该种废水,同时加入少量生活污水,使

12、适应该种废水的微生物大量繁殖.当页眉内容.共享知识分享快乐水中由现大量的絮状物时,说明微生物已繁殖,可用作接种液.一般驯化过程需38do盐溶液磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾KH2P04、21.8g磷酸氢二钾K2HPO4、33.4g七水合磷酸氢二钠Na2HPO47H2Q和1.7g氯化镂NH4CD溶于水中,稀释至1000ml,此溶液在04c可稳定保存6个月.此溶液的pH值为7.2o硫酸镁溶液,pMgSO4=11.0g/L:将22.5g七水合硫酸镁MgSO47H2Q溶于水中,稀释至1000ml,此溶液在04c可稳定保存6个月,假设发现任何沉淀或微生物生长应弃去.氯化钙溶液,pCaCl2=27.

13、6g/L:将27.6g无水氯化钙CaCl2溶于水中,稀释至1000ml,此溶液在04c可稳定保存6个月,假设发现任何沉淀或微生物生长应弃去.氯化铁溶液,pFeCl3=0.15g/L:将0.25g六水合氯化铁FeCl36H2Q溶于水中,稀释至1000ml,此溶液在04c可稳定保存6个月,假设发现任何沉淀或微生物生长应弃去.稀释水：在520L的玻璃瓶中参加一定量的水,限制水温在20±1C,用曝气装置5.9至少曝气1h,使稀释页眉水中的溶解氧到达8mg/L以上.使用前每升水中参加上内容.共享知识分享快乐述四种盐溶液4.3各1.0ml,混匀,20c保存.在曝气的过程中预防污染,特别是预防带入

14、有机物、金属、氧化物或复原物.稀释水中氧的质量浓度不能过饱和,使用前需开口放置1h,且应在24h内使用.剩余的稀释水应弃去.接种稀释水：根据接种液的来源不同,每升稀释水4.4中参加适量接种液4.2:城市生活污水和污水处理厂由水加110ml,河水或湖水加10100ml,将接种稀释水存放在20±1C的环境中,当天配制当天使用.接种的稀释水pH值为7.2,BOD成小于1.5mg/L.CHC1=0.5mol/L:将40ml浓盐酸盐酸溶液,HCl溶于水中,稀释至1000ml.CNaOH=0.5mol/L:将20g氢氧化钠溶氢氧化钠溶液,于水中,稀释至1000mloCNa2SO3=0.025mo

15、l/L:将亚硫酸钠溶液,1.575g亚硫酸钠Na2SO3溶于水中,稀释至1000ml.此溶液不稳定,需现用现配.葡萄糖-谷氨酸标准溶液：将葡萄糖C6H12O6优级纯和谷氨酸HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH级纯在130c枯燥1h,各称取150mg溶于水中,在1000ml容量瓶中稀释至标线.此溶液的BOD协(210±20)mg/L,现用现配.该溶液也可少量冷冻保存,融化后马上使用.页眉内容.共享知识分享快乐丙烯基硫月尿硝化抑制剂,p(C4H8N2S)=1.0g/L:溶解0.20g丙烯基硫月尿(C4H8N2S于200ml水中混合,4c保存,此溶液可稳定保存14do乙酸溶液,1

16、+1.碘化钾溶液,p(KI)=100g/L:将10g碘化钾(KI)溶于水中,稀释至100mlo淀粉溶液,p=5g/L:将0.50g淀粉溶于水中,稀释至100ml.仪器：滤膜：孔径为1.6以m溶解氧瓶：带水封装置,容积250300mlo稀释容器：10002000ml的量筒或容量瓶.虹吸管：供分取水样或添加稀释水.溶解氧测定仪.冷藏箱：04C.冰箱：有冷冻和冷藏功能.带风扇的恒温培养箱：(20±1)C.曝气装置：多通道空气泵或其他曝气装置；曝气可能带来有机物、氧化剂和金属,导致空气污染,如有污染,空气应过滤清洗.五样品5.1 采集与保存页眉内容.共享知识分享快乐样品采集根据HJ/T91的

17、相关规定执行.采集的样品应充满并密封于棕色玻璃瓶中,样品量不小于1000ml,在04c的暗处运输和保存,并于24h内尽快分析.24h内不能分析,可冷冻保存冷冻保存时预防样品瓶破裂,冷冻样品分析前需解冻、均质化和接种.5.2 样品的前处理5.2.1 pH值调节假设样品或稀释后样品pH值不在68范围内,应用盐酸溶液4.6或氢氧化钠溶液4.7调节其pH值至 余氯和结合氯的去除假设样品中含有少量余氯,一般在采样后放置12h,游离氯即可消失.对在短时间内不能消失的余氯,可参加适量亚硫酸钠溶液去除样品中存在的余氯和结合氯,参加的亚硫酸钠溶液的量由下述方法确定.取已中和好的水样100ml,参

18、加乙酸溶液4.1110ml、碘化钾溶液4.121ml,混匀,暗处静置5min.用亚硫酸钠溶液滴定析生的碘至淡黄色,参加1ml淀粉溶液4.13呈蓝色.再继续滴定至蓝色刚刚褪去,即为终点,记录所用亚硫酸钠溶液体积,由亚硫酸钠溶液消耗的体积,计算由水样中应加亚硫酸钠溶液的体积.5.2.3 样品均质化含有大量颗粒物、需要较大稀释倍数的样品或经冷冻保存页眉内容.共享知识分享快乐的样品,测定前均需将样品搅拌均匀.5.2.4 样品中有藻类假设样品中有大量藻类存在,BOD5勺测定结果会偏高.当分析结果精度要求较高时,测定前应用滤孔为1.6以m的滤膜(5.1)过滤,检测报告中注明滤膜滤孔的大小.5.2.5 含盐

19、量低的样品假设样品含盐量低,非稀释样品的电导率小于125以S/cm时,需参加适量相同体积的四种盐溶液(4.3),使样品的电导率大于125以S/cm.每升样品中至少需参加各种盐的体V按式(1)计算：积VK=A?(1)(12.8)/113V-需参加各种盐的体积,ml；式中：K-一样品需要提升的电导率值,以AS/cm六实验步骤试样中的有机物含量较多,BOD5的质量浓度大于6mg/L,但试样中无足够的微生物时,采用稀释接种法测定.6.1 水样的预处理6.1.1 调节pH值a水样的PH假设超由6.5-7.5范围时,可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节PH近于7,但用量不要超过水样体积的0.5%.假设水样的酸度或

20、碱度很高,可改用高浓度的碱或酸液进行中和.保持20C的水样温度.页眉内容.共享知识分享快乐b确定稀释倍数：由重铭酸钾法测定的COD直来确定,通常需做三个稀释比.使用稀释水时,由COD直分另I乘以系数0.075、0.15、0.225,即可得三个稀释倍数；使用接种稀释水时,那么分别乘以0.075、0.15、0.25三个系数.c稀释操作根据选定的稀释比例,用虹吸沿筒壁先引入局部接种稀释水于1000mL量筒中.参加需要量的均匀水样.再参加接种稀释水至1000mL,用带胶板的玻璃棒搅拌均匀,搅拌时预防由现气泡.然后以虹吸法将约20C的混匀水样转移入两个溶解氧瓶内,转移过程中应注意不使产生气泡,以相同的操

21、作使两个溶解氧瓶充满水样后溢由少许,加塞.瓶内不应留有气泡.其中一瓶即测定溶解氧,另一瓶的瓶口进行水封后,放入培养箱,在20+1C培养5d,在培养过程中注意添加封口水.5d后测定其溶解氧.另外取两个溶解氧瓶用相同的方法装满接种稀释水作为空白试验,其中一瓶即测定溶解氧,另一瓶瓶口进行水封后,放入培养箱,在20+1C培养5d,在培养过程中注意添加封口水.5d后测定其溶解氧.五结果计算经过稀释后的水样的BOD眼下式计算：(CC)(BB)f12121mg(/BODL)5f2页眉内容.共享知识分享快乐式中：C1水样在培养前的溶解氧浓度,mg/L;C2水样经5d培养后,剩余溶解氧浓度,mg/L;B1接种稀

22、释水在培养前的溶解氧浓度mg/L;B2接种稀释水在培养后的溶解氧浓度,mg/;f1接种稀释水在培养液中所占比例；f2水样在培养液中所占比例.页眉内容.共享知识分享快乐四氨氮的测定一方法原理纳氏试剂比色法：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反响生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410425nm范围内测其吸光度,计算其含量.本法最低检由浓度为0.025mg/L光度法,测定上限为2mg/L二仪器和试剂试齐I：500mL全玻璃蒸播器.50mL具塞比色管.分光光度计.pH计.试齐I：配制试剂用水均应为无氨水.无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高镒酸钾后,重蒸储得到

23、.页眉内容.共享知识分享快乐1mol/L氢氧化钠溶液.吸收液：硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L.0.01mol/L硫酸溶液.纳氏试剂：称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温.另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI)溶于水,然后将此溶液在搅2拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中.用水稀释至100mL贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaCHO4HO%64溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL镂标准贮备溶液：称取3.819g经100c枯燥过的氯化镂(NHCl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此4溶液每毫升含1.00mg

24、氨氮.镂标准使用溶液：移取5.00mL镂标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.三、测定步骤页眉内容.共享知识分享快乐1 .水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸播或混凝沉淀等预处理步骤.2 .标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、3 .00和10.0mL镂标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀.力口1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程10mmb匕色皿,以水为参比,测定吸光度.由测得的吸光度,减去零浓度空白管的

25、吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量mg对校正吸光度的标准曲线.3 .水样的测定：分取适量的水样使氨氮含量不超过0.1mg,参加50mL比色管中,稀释至标线,力口1.0mL酒石酸钾钠溶液经蒸播预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂混匀,力口1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10min.4 .空白试验：以无氨水代替水样,作全程序空白测定.四、计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量mg.氨氮N,mg/L=mx1000/V页眉内容.共享知识分享快乐式中：m由校准曲线查得样品管的氨氮含量mg;V水样体积mD.考前须知1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反响的

26、灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.2、滤纸中常含痕量镂盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃器皿应预防实验室空气中氨的沾污.页眉内容.共享知识分享快乐五总磷的测定一主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾或硝酸-高氯酸为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用铝酸镂分光光度测定总磷的方法.总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷.本标准适用于地面水、污水和工业废水.取25mL试料,本标准的最低检由浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L.在酸性条件下,础、铭、硫干扰测定.二原理在中性条件下用过硫酸钾或硝酸-高氯酸使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐.在酸性介质中,正磷酸盐与铝酸镂反响,在

27、镶盐存在下生成磷铝杂多酸后,立即被抗坏血酸复原,生成蓝色的络合物.三试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸储水或同等纯度的水.3.1 硫酸H2SO4,密度为1.84g/mL3.2 硝酸HNO3,密度为1.4g/mL3.3 高氯酸HC1O4,优级纯,密度为1.68g/mL3.4 硫酸H2SO4,1+1.页眉内容.共享知识分享快乐3.5 硫酸,约c1/2H2SO4=1mo1/L:将27mL硫酸3.1参加到973mL水中.3.6 氢氧化钠NaOH,1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mLo3.7 氢氧化钠NaOH,6mo1/L溶液；将240g

28、氢氧化钠溶于水并稀释至1000mLo3.8 过硫酸钾,50g/L溶液：将5g过硫酸钾K2s2O8溶解干水,并稀释至100mL3.9 抗坏血酸,100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸C6H8O6于水中,并稀释至100mL此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周.如不变色可长时间使用.3.10 铝酸盐溶液：溶解13g铝酸镂(NH4)6Mo7O244H2O于100mL水中.溶解0.35g酒石酸镶钾KSbC4H4O71H2O于100mL水中.在不断搅拌下把铝酸镂溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸镶钾溶液并且混合均匀.此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月.3.11 浊度一色度补偿液

29、：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)o使用当天配制.3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110c枯燥2h在枯燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,参加大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀.1.00mL此标准溶液含50.0以g磷.页眉内容.共享知识分享快乐本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月.3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀.1.00mL此标准溶液含2.0以g磷.使用当天配制.3.14 酚酰,10g/L溶

30、液：0.5g酚酰溶于50mL95%乙醇中.四仪器实验室常用仪器设备和以下仪器.4.1医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1.11.4kg/2)cm刻度管.(磨口)具塞4.250mL分光光度计.4.3注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡.采样和样品五值,调节样品的pH水样后参加1mL硫酸(3.1)采取5.1500mL,或不加任何试剂于冷处保存.使之低于或等于1注：含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上.5.2试样的制备：.取时应仔细摇匀,(4.2)样品(5.1)于具塞刻度管中25mL取以得到溶解局部和悬浮局部均具有代表性的试样.如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少.页

31、眉内容.共享知识分享快乐六分析步骤6.1 空白试样按(5.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并参加与测定时相同体积的试剂.6.2 测定6.2.1 消解 过硫酸钾消解：向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.(8) 具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120c时、保持30min后停止加热.待压力表读数降至零后,取由放冷.然后用水稀释至标线.注：如用硫酸保存水样.当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性. 硝酸-高氯酸消解：取25mL试样(5.1)于

32、锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL放冷.加3mL高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下34mL放冷.加水10mL,力口1滴酚酰指示剂(3.14).滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀.页眉内容.共享知识分享快乐移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线.注：用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行.高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再参加

33、硝-酸高氯酸进行消解.绝不可把消解的试作蒸干.如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤纸,一并移到具塞刻度管中.水作中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解.6.2.2 发色分别向各份消解液中参加1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀,30s后加2mL铝酸盐溶液(3.10)充分混匀注：如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中参加3mL浊度一一色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和铝酸盐溶液.然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度.础大于2mg7L干扰测定,用硫代硫酸钠去除.硫化物大于2mg/L干扰测定,通氮气去除

34、.铭大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除.6.2.3 分光光度测量室温下放置15min后,使用光程为30mni匕色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度.扣除空白试验的吸光度页眉内容.共享知识分享快乐后,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量.注：如显色时室温低于13C,可在2030c水花上显色15min即可.6.2.4 工作曲线的绘制取7支具塞刻度管(4.2)分别参加0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14).加水至25mL然后按测定步骤(6.2)进行处理.以水做参比,测定吸光度.扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工

35、作曲线.七结果的表示总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算：Vm/LP磷酸盐,mg式中：m试样测得含磷量,以g；V测定用试样体积,mL八其他各实验室分析质控样的精密度和准确度,见下表协作实验测得方法的精密度和准确度,样品名称含量室内相对标准室间相对标准相对误差法方消解验实室数为差Pmg/L%差1.74化氧OSUSEPA2.013K0.751.33822+1.85ESEPA2.066化氧-HClOHNO1.411.4943+10OS1.9K3.3化11USEPA0.20氧822各实验室分析地面水和工业废水的精密度和准确度,见下表.各实验室测定实际水样的精密度和准确度页眉内容.共享知识分享快乐水

36、样类型含量P单个实验室相加标回收率消解方法实验室数%对标准差mg/L90.5-1050.3-13K2S2O8地表水0.02-2.5414工业废水90-1060.18-13.714OKS8220.06-6.1797.2-104-HClO0.07-2.29地表水60.9-8.1HNO43工业废水97.4-101HNO-HClO0.89-2.125430.40- 1.53考前须知：1 .如试样中浊度或色度影响测量吸光度时,需做补偿校正.在50ml比色管中,水样定容后参加3ml浊度补偿液,测量吸光度,然后从水样的吸光度中减去校正吸光度.3 .操作所用的玻璃器皿,可用1+5的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐

37、的洗涤剂刷洗.4 .比色皿用后应以稀硝酸或铭酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的铝蓝呈色物.页眉内容.共享知识分享快乐六pH的测定一方法提要本标准适用于天然水、锅沪炉水、冷却水和污水的pH测定.本标准遵循GB6903-86?锅炉用水和冷却水分析方法通那么?有关规定.本方法以玻璃电极作指示电极,以饱和甘求电极作参比电极,以p椒,威9标准缓冲液定位,测定水样的pH值.二仪器2.1 酸度计：测量范围.一“pH;读数精度0.02pHa2.2 pH玻璃电极,等电位点在pH7左右2.3 饱和甘水电极.2.4 温度计：测量范围.一100c.2.5 塑料杯:50ml,2.6 带线性回归方程的科学计算器.三试剂3.1

38、pH4标准级冲液准确称取10.21郭苯二甲酸氢钾KHC8Hx04,溶于试剂水并定容至tLo由于此溶液稀释效应小,称U前不必下燥.此溶液放置儿周后会发霉,加人少许微溶性酚或其化合物如百里酚作防霉剂即可预防此现象发生.3.2 pH7标准缓冲液页眉内容.共享知识分享快乐分别准确你取3.5g经120210'C护燥2h并冷却至室温的优级纯无水磷酸氢二钠Na,HP0.,及3.40g优级纯磷酸二氢钾KH,P0,一起溶于试剂水并定容至1Lo配好的溶液应预防被大气中的几氧化碳沾污.6周后应重新制备.3.3 pH9标准缓冲液准确称取3.818优级纯硼砂Na,B40,.10H20,溶于无二氧化碳的试剂水并定容至1L配好的溶液应尽可能预防与大气中的二氧化碳接触.四周后应重新制备.上述标准缓冲液在不同温度条件下的pH值如表1所示.表1标准缓冲液在不同温度下的pH值温度,c邻苯二甲酸中性磷酸