氨氮的测定(分光光度法)_第1页
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文档简介

1、氨氮的测定（纳氏试剂光度法）原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。本法最低检出浓度为0.025mg/L。仪器：紫外分光光度计、PH计、100ml具塞量筒。试剂（配制试剂及水样稀释均用无氨水）10%（m/v）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水稀释至100ml。25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。硫酸：p=1.84纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中

2、，用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。镂标准溶液：称取3.819g经100c干燥过的氯化镂溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，此溶液浓度为1000mg/L。无氨水制备：每升蒸储水中加0.1ml硫酸，在全玻璃微器中重蒸储，弃去50ml初储液，接取其余储出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。步骤：预处理：取100ml水样于具塞量筒中，加入1ml10%硫酸锌溶液和0.10.2ml25%氢氧化钠溶液，调节PH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，并去初

3、滤液20ml。校准曲线的绘制：移取1ml镂标准液于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液为10mg/L分别吸取1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml镂标准液于100ml容量瓶中加水稀释至标线，其含量分别为0.1mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、0.7mg/L、1.0mg/L,然后分别取以上镂标准液50ml水样于比色管中，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀，力口1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10分钟在波长420nm处，用光程10mm比色皿，经水为参比，测量出吸光度，测完试样后，紫外分光光度计会自动根据吸光度与氨氮的含量关系绘制曲线图，并保存在紫外分光光度计内（分光光度计的使用见6.15）。水样的测定：取1ml经絮凝沉淀预处理后的水样，加入比色管中，并加水稀释至50ml,然后加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10分钟后，同校准曲线步骤测量，此时紫外分光光度计会根据校准曲线显示该水样的氨氮含量，根据该含量乘以50,即得出被测水样的总含量。注意事项：纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大

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