仪器分析习题集

1、1234567891011121314分析化学复习要点选择题：已知：h=6.63 10-34 Js则波长为100nm的光子能量为 AA. 12.4 eVB. 124 EvC. 12.4 1 成 eVD. 0.124 eV某符合比耳定律的有色溶液，当浓度为 c时，其透光度为 To；若浓度增加1倍，此时吸光度为CA. T o/2B. 2T0C. -2 lgT oD. （-lgT o）/2对于下列关于1.0 mol L-1 CuSO4溶液的陈述，哪些是正确的？AA.改变入射光波长，e亦改变B.向该溶液中通NH3时，e不变C.该溶液的酸度不同时，e相等D.改变入射光波长，e不变某有色溶液的吸光度为 0

2、.300,则该溶液在同样厚度下的透光率为BA. 30%B. 50%C. 70%D. 10%分子光谱是由于B而产生的。A.电子的发射B.电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动C.质子的运动D.离子的运动在分光光度法中，运用朗伯一比尔定律进彳T定量分析时采用的入射光为BA.白光B.单色光C.可见光D.紫外光溶剂对电子光谱的影响较为复杂，改变溶剂的极性BA.不会引起吸收带形状的变化B.会使吸收带的最大吸收波长发生变化C.精细结构并不消失D.对测定影响不大光学分析法中使用到电磁波谱，其中可见光的波长范围约为_BA. 10 400nmC. 0.75 2.5mm共振线是具有B 的谱线A.激

3、发电位C.最高激发电位波数（屈指_AA.每厘米内波的振动次数C.每秒钟内振动的次数B.400750nmD. 0.1 100cm.B.最低激发电位D.最高激发能量B.相邻两个波峰或波谷间的距离D. 一个电子通过1V电压降时具有的能量为了减少试液与标准溶液之间的差异（如基体、粘度等）引起的误差，可以采用 B 进4 J土里分析。A.标准曲线法B.标准加入法C.导数分光光度法D.补偿法Na号子的下打光谱线间哪个能发生跃迁彳._DA. 3 S1/24 S1/2B. 3 P1/24 D5/2C. 32S1/232D5/2D. 32S1/232P1/2下列谈基化合物中 C=O伸缩振动频率最高的是CA. RC

4、OR'B. RCOClC. RCOFD. RCOBr原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约 70种元素（包括金属及非金属元素）进行分析，这种方法常用于DA.定性B.半定量C.定量D.定性、半定量及定量1516171819202122232425262728293031下面几种常用的激发光源中，激发温度最高的是CA.直流电弧B.交流电弧B_B. 31S0-31D1D. 32So-42P1C.电火花D.高频电感耦合等离子体属于禁戒跃迁的谱项是A. 3：S1/2-32P3/2C. 31S1-31P1原子吸收法测定钙时，加入 EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? BA.盐酸B.磷酸C.钠D

5、.镁下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是DA.直流电弧B.交流电弧C.电火花D.高频电感耦合等离子体当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是DA. KB. CaC. ZnD. Fe带光谱是由下列哪一种情况产生的? BA.炽热的固体B.受激分子C.受激原子D.单原子离子下列哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定 BA.折光仪B.原子发射光谱仪C.红外光谱仪D.电子显微镜原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的?A.辐射能使气态原子外层电子激发 C.电热能使气态原子内层电子激发H2O在红外光谱中出现的吸收峰数目为A. 3B. 4C. 5D.2DB.辐射能使气态原子内层电子

6、激发D.电热能使气态原子外层电子激发A在原子吸收分析的理论中，用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是A.光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多B.光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当C.吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多D.单色器能分辨出发射谱线，即单色器必须有很高的分辨率空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是一D一A.阴极材料B.阳极材料C.内充气体D.灯电流能在近紫外光区产生吸收峰的电子跃迁为DA. n(T*B. (T(T*C.兀*D. n兀*下列分子中，不能产生红外吸收的是一DA. CO 2B.H2OC. SO2D.H2下列哪些因素影响有色配合物的摩尔吸光系数？AA.

7、入射波长B.待测溶液浓度C.光源强度D.吸收池厚度下列化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大的是DA. C=OB. C-HC. C=CD. O-H可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是 _D_A.加入释放剂B.加入保护剂C.扣除背景D.采用标准加入法下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光？一A一A.铭原子吸收 359.35nm,发射 357.87nm3233343536373839404142434445B.铅原子吸收 283.31nm,发射 283.31nmC.铅原子吸收 283.31nm,发射405.78nmD.鸵原子吸收 377.55nm,发射 535.05nm与火焰原子吸收法相比，无火焰原子

8、吸收法的重要优点为BA.谱线干扰小B.试样用量少C.背景干扰小D.重现性好红外光可引起物质能级跃迁的类型有CA.分子的电子能级的跃迁，振动能级的跃迁，转动能级的跃迁B.分子内层电子能级的跃迁C.分子振动能级及转动能级的跃迁D.分子转动能级的跃迁红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，可以用来AA.鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定B.确定配位数C.研究化学位移D.研究溶剂效应分子轨道中电子跃迁对应的电磁波谱区为CA. X射线区B.紫外区C.紫外和可见区D.红外区物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于CA.分子的振动B.分子的转动C.原子核外层电子的跃迁D.原

9、子核内层电子的跃迁荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度AA.高B.低C.相当D.不一定谁高谁低矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好BA.交流电弧B.直流电弧C.高压火花D.等离子体光源在光学分析法中，采用硅碳棒作光源的是DA.原子光谱B.分子光谱C.可见分子光谱D.红外光谱用原子发射光谱法测定排放污水中含量为x%10-6 %的十种元素时，应该选择的光源为 DA.直流电弧光源B.交流电弧光源C.火花光源D.ICP空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是CA.阴极材料B.填充气体C.灯电流D.阳极材料可以概括三种原子光谱（吸收、发射、荧光）产生机理的是CA.辐射能量使气态原子

10、外层电子产生发射光谱B.辐射能量使气态基态原子外层电子产生跃迁C.辐射能量与气态原子外层电子相互作用D.辐射能量使原子内层电子产生跃迁原子发射谱线的自吸现象是基于DA.不同粒子的碰撞B.外部磁场的作用C.外部电场的作用D.同类原子的作用光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分 析的。电磁辐射（电磁波）按其波长可分为不同区域，其中中红外区波长为BA. 128204000cm -1B. 4000200 cm-1C. 20033 cm-1D. 3310 cm -1下列哪种方法是由外层电子跃迁引起的？-A464748495051525354555657585960A

11、.原子发射光谱和紫外吸收光谱B.原子发射光谱和核磁共振谱B.红外光谱和Raman光谱D.原子光谱和分子光谱下列两种方法同属于吸收光谱的是DA.原子发射光谱和紫外吸收光谱B.原子发射光谱和红外光谱C.红外光谱和质谱D.原子吸收光谱和核磁共振谱紫外-可见吸收光谱曲线呈高斯分布的是CA.多普勒变宽B.自吸现象C.分子吸收特征D.原子吸收特征下列哪两种光源同是线光源CA. W灯和空心阴极灯B.笊灯和Nernst灯C.激光和空心阴极灯D.ICP光源和硅碳棒双波长分光光度计和单波长分光光度计的主要区别是DA.光源的个数B.单色器的个数C.吸收池的个数D.单色器和吸收池的个数双光束分光光度计与单光束分光光度

12、计相比，其突出优点是DA.可以扩大波长的应用范围B.可以采用快速响应的检测系统C.可以抵消吸收池所带来的误差D.可以抵消因光源的变化而产生的误差锐线光源的作用是BA.发射出连续光谱，供待测元素原子蒸气吸收B.产生波长范围很窄的共振发射线，供待测元素原子蒸气吸收C.产生波长范围很窄的共振吸收线，供待测元素原子蒸气吸收D.照射待测元素原子蒸气，有利于原子化作用空心阴极灯为下列哪种分析方法的光源DA.原子荧光法B.紫外-可见吸收光谱法C.原子发射光谱法D.原子吸收光谱法下面哪一种电子能级跃迁需要的能量最高? DA.。一 cr*B. n 一 仃 *C. > Ji*D.n n*分析线和内标线符合均

13、称线对的元素应该是DA.波长接近B.挥发率相近C.激发温度相同D.激发电位和电离电位相近在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是 AA.铁谱B.铜谱C.碳谱D.氢谱火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收及氢化物原子吸收法，它们的主要区别在于DA.所依据的原子吸收原理不同B.所采用的光源不同C.所利用的分光系统不同D.所采用的原子化方式不同在原子吸收分析中光源的作用是CA.提供式样蒸发和激发所需要的能量B.产生紫外光C.发射待测元素的特征谱线D.产生具有一定波长范围的连续光谱不能采用原子发射光谱分析的物质是CA.碱金属和碱土金属B.稀土金属C.有机物和大部

14、分的非金属元素D.过渡金属原子化器的作用是CA.将待测元素溶液吸喷到火焰中B.产生足够多的激发态原子C.将待测元素分子化合物转化成基态原子D.吸收光源发出的特征谱线氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定一D一A.碱金属兀素和稀土兀素B.碱金属和碱土金属兀素C. Hg 和 AsD. As 和 Hg铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH 3)22+、Cu(NH 3)/+的溶液，测得的活度为A 的活度。A. Cu2+B. Cu(NH 3)22+C. Cu(NH 3)42+D.三种离子之和在发射光谱中，光源的作用是BA.发射出待测元素的特征光谱B.将试样蒸发、离解、原子化、激发，产生光辐射C.提

15、供仪器照明D.辐射出试样的连续光谱B_B.原子的热运动原子吸收谱线的多普勒变宽是由于 A.原子在激发态的停留时间61626364之和65666768697071C.原子与其它粒子的碰撞 下面说法正确的是 C A.用玻璃电极测定溶液的D.原子与同类原子的碰撞pH值时，它会受溶液中氧化剂或还原剂的影响33B.在用玻璃电极测定 pH>9的溶液时，它对钠离子和其它碱金属离子没有响应C. pH玻璃电极有内参比电极，因此整个玻璃电极的电位应是内参比电极电位和膜电位D.以上说法都不正确pH电极在使用前应活化C 经常不用的A. 20分钟C. 一昼夜pH电极在使用前活化的目的是A.去除杂质C.复定位下列说

16、法正确的是AB.半小时D.八小时DB.定位D.在玻璃泡外表面形成水合硅胶层72A.B.C.D.73玻璃膜电极使用的内参比电极一般A.甘汞电极B.标准氢电极A.参比电极是提供电位测量标准的电极，它必须是去极化电极B.新用玻璃电极不用在水中浸泡较长时间C.离子选择电极电位选择系数Kpotj越大，该电极对i离子测定的选择性越好D.控制电流电解分析法的选择性优于控制电位电解分析法电位分析法与下列哪一项无关D 。A.电动势B.参比电极C.指示电极D.指示剂指示电极的电极电势与待测成分的浓度之间AA.符合能斯特方程式B.符合质量作用定律C.符合阿仑尼乌斯公式D.无定量关系下列关于pH玻璃电极的叙述中，不正

17、确的是 D 。A.是一种离子选择性电极B.可做指示电极C.电极电势与溶液的酸度有关D.可做参比电极pH玻璃电极产生的不对称电位来源于AA.内外玻璃膜表面特性不同B.内外溶液中H+浓度不同C.内外溶液的H+活度系数不同D.内外参比电极不一样单点定位法测定溶液 pH值时，用标准pH缓冲溶?校正pH玻璃电极的主要目的是 A为了校正电极的不对称电位和液接电位为了校正电极的不对称电位为了校正液接电位为了校正温度的影响747576777879808182838485868788C. Ag-AgCl电极D.氟电极经常用作参比电极的是AA.甘汞电极B. pH玻璃电极C.惰性金属电极D.晶体膜电极电位滴定法不需

18、要DA.滴定管B.参比电极C.指不'电极D.指不'剂用电位法测定溶液的 pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电 极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的 CA.金属电极B.参比电极C.指示电极D.电解电极当pH玻璃电极测量超出电极使用的pH范围的溶液时，测量值将发生"酸差"和"碱差"。"酸差"和"碱差"将使得所测量pH值分另'JCA.偏高和偏高B.偏低和偏低C.偏高和偏低D.偏低和偏高两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？AA.检测器灵敏度的高低B.选择性的大小C

19、.分配次数的多少D.分配系数之差的大小在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，对两个十分接近峰的分离度是A_A.增加1倍B.增加3倍C.增加4倍D.增加1.7倍色谱分析中，要求两组分达到基线分离，分离度应是DA. R >0.1B. R >0.7C. R >1D. R >1.5某色谱峰峰底宽为 50秒，保留时间为50分钟，则该柱子的理论塔板数为AA. 57600B. 19944C. 10196D. 230400如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分，那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？CA.归一化法B.外标法C.内标法D.标准工作曲线法在柱温

20、一定时，要使相对保留值增加，可以采取 CA.更细的载体B.最佳线速C.高选择性固定相D.增加柱长当载气流速远大于最佳流速时，为了提高柱效，合适的载气为BA.摩尔质量大的气体B.摩尔质量小的气体C.中等摩尔质量的气体D.任何气体均可在气相色谱分析中，为了测定农作物中含硫农药的残留量，应选用下述哪种检测器？D_A.热导池B.氢火焰离子化C.电子捕获D.火焰光度在液相色谱中，在以下条件中，提高柱效最有效的途径是AA.减小填料粒度B.适当升高柱温C.降低流动相的流速D.降低流动相的粘度气一液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是AA.改变载气流速B.增加柱温C.改变固定液的化学性质D.增加固定液

21、的量，从 5%到10%已知某组分在一根 1米长的色谱柱的有效塔板数为1600块，调整保留时间为 100秒，则半高峰宽为 B 秒A. 11.8B. 5.9C. 23.6D. 47.2929394959697989910010110210310489组分A和B的保留时间分别为 16.40和17.63分钟，峰底宽分别为 1.11和1.21分钟,则其分离度为 CA. 0.96B. 1.54D. 1.129091已知某条件下，用色谱法分离正辛烷的范第姆特方程式中的常数，s, C=0.03s,则最佳流速为 C cm/sA. 4.48B. 9.96C. 2.24D. 1.12在气-液色谱系统中，被分离组分与

22、固定液分子的类型越相似，它们之间2A=0.08cm , B=0.15cmA.作用力越小，保留值越小 C.作用力越大，保留值越大B.作用力越小，保留值越大D.作用力越大，保留值越小C. 1.06一色谱柱长2米，总理论塔板数为1600。若将色谱柱的长度增加到4m,理论塔板数应当为 AA.3200B.1600C.800D. 400用气相色谱法定性是依据DA.色谱峰面积B.色谱峰高C.色谱峰宽度D.保留时间用气相色谱法定量通常根据AA.色谱峰面积B.保留时间C.保留体积D.相对保留值色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中D 的差别A.沸点差B.温度差C.吸光度D.分配系数进行色谱分析时，进

23、样时间过长会导致半峰宽BA.没有变化B.变宽C.变窄D.不成线性选择固定液时，一般根据C 原则A.沸点高低B.熔点高低C.相似相溶D.化学稳定性相对保留值是指某组分 2与某组分1的 AA.调整保留值之比B.死时间之比C.保留时间之比D.保留体积之比GC的分离原理是基于分配系数 K的大小，对于气-固色谱法而言，各组分之间的分离是依据于DA.溶解能力大小B.沸点的高低C.熔点的高低D.吸附能力大小相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？DA.基准物B.检测器类型C.被测试样D.载气流速气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的DA.保留值B.柱效C.分配系数D.分离

24、度在气相色谱分析中，为了测定微量含磷农药的含量，最合适的检测器为DA.热导池B.氢火焰离子化C.电子捕获D.火焰光度将纯苯与组分i配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435%时的峰面积为4.00 cm2,组分i注入量为 0.653% 时的峰面积为 6.50 cm2,当组分i以纯苯为标准时，相对定量校正因子是CA. 2.44B. 1.08C. 0.924D. 0.462组分与固定液分子之间的作用力主要有D105106107108109二、123456789101112A.静电力和诱导力B.色散力C.氢键力D. （1）、（2）和（3）在气-液色谱分析中，组分与固定相间的相互作用主要

25、表现为下述哪种过程? BA.吸附-脱附B.溶解-挥发C.离子交换D.空间排阻空间排斥色谱法的分离原理是DA.分配平衡B.吸附平衡C.离子交换平衡D.渗透平衡若在一个1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68,若要使它们完全分离，则柱长（m）至少应为 CA. 0.5B.2C. 5D.9应用GC方法来测定痕量硝基化合物，宜选用的检测器为CA.热导池检测器B.氢火焰离子化检测器C.电子捕获检测器D.火焰光度检测器载体填充的均匀程度主要影响AA.涡流扩散B.分子扩散C.气相传质阻力D.液相传质阻力填空题：朗伯一比耳定律的数学表达式为A = e bc。某化合物的最大吸收波长 Amax = 280nm,

26、光线通过1.0 M0-5mol/L该化合物的溶液时， 透 光率为50% （用2cm吸收池），该化合物在 280nm处的摩尔吸收系数（要求写出单 位）为 1.5 M04 L mol-1 cm-1 。分子的能量主要为电子能、 振动能、 转动能 三项酢量之和。在色谱分析中，分配系数是指一定温度、压力下，组分分配达到平衡时组分在固定相和流动相中的浓度比。在色谱分析中，分离度指相邻两个色谱峰保留值之差与两峰底宽平均值之比。仪器分析所涉及的定量分析中，常用的校正方法有标准曲线法、内标法和标准加入法。CH3CONH2的不饱和度为1 。拉曼光谱图的横坐标为拉曼位移.核磁共振谱图的横坐标为化学位移。在 31S0

27、-31P1、3七0-3七2、33P2-33D3、43Si-43Pi 跃迁中，不能发生的是31So-31D2 o助色团指的是带有非键电子对的基团.如 OH, SH 等（举2例即可）；生色团指的是分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团。紫外-可见吸收光谱产生于分子中价由手在由子能级间的跃讦的跃讦;红外光谱产牛于 分子中振动能级的跃迁的跃迁;原子光谱产生于原子外层电子能级间的跃迁的跃迁。通常，可见分光光度计和紫外光度计的吸收池材料分别为玻璃和石英 。131415161718192021222324252627色谱定量分析中常用的定量方法有 外标法 ，内标法， 归一化法 三种。当样品中 不是所有组

28、分都能出峰，不要求对所有组分作定量分析时， 宜采用外标法或内标 法。组分A从色谱柱流出需15.0min,组分B需25.0min ,而不被色谱柱保留的组分 P流出 柱需2.0min。(1) B组分对A组分的相对保留值是 1.77 。 (2) A组分在柱中的容 量因子是 6.5 。 (3) B组分在柱中的容量因子是 11.5 。在分光光度法中，以 吸光度 为纵坐标,以 波长 为横坐标作图,可得光吸收曲线， 浓度不同的同种溶液，在该种曲线中其最大吸收波长不变 。如果在其他色谱条件不变的情况下，固定相的用量增加一倍，样品的调整保留时间会 增大 。GC用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有H2 , He

29、 , N2三种。气相色谱检测器可分为质量型和浓度型两类，属于质量型检测器的有氢火焰离子化和火焰光度,属于浓度型检测器的有热导池和电子捕获 。原子光谱的特征为线 光谱,分子光谱的特征为 带 光谱。在化合物R-CH与RC F中，前者的C=O的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后 者的 小，而在化合物 R-C R与RC NH2中，前者的C=O的伸缩振动产生的 吸收峰的波数比后者的大。对于紫外及可见分光光度计，在可见光区可以用玻璃吸收池.而紫外光区则用石英吸收池进行测量。有机化合物的紫外吸收光谱受分子中的一些杂原子基团影响，使得吸收峰波长向长波长方向移动，这些杂原子基团称为助色团 。在碱性条件下利用氟离子选

30、择电极测定F-离子，常会使测定结果偏高。双波长分光光度计在仪器设计上通常采用1个光源，2个单色器和1个吸收池。某溶液用2cm吸收池测量时 T = 60%,则A= 0.222 ,若改用1cm和3cm吸收池则A 分别为 0.111 和 0.333 。气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是所有的组分都要出现色谱在AES中，元素的原子从中心发射电磁辐射，所发射的电磁辐射可能被处在边缘的同一元素基态原子或较低能级的原子吸收，使检测器接受到的谱线强度降低。将这种在高温时原子所发射的某一波长辐射被处在边缘低温状态的同种原子所吸收的现象称为谱线的自吸 。28多普勒变宽是由于原子在空间作无规则热运动所

31、导致的,故又称 热变宽 。29程序升温指：对组成复杂、沸程宽的多组分样品进行气相色谱分析时，通过逐渐升高色谱温度，使各组分依沸点低高的顺序依次流出色谱柱而获得好的分离的方法技术。30梯度淋洗指：对组成复杂、含有多种不同极性组分样品进行液相色谱分析时，通过逐渐调节溶剂非极性和极性成分的比例而改变混合溶剂的极性，根据相似相溶”的原则，逐渐将不同极性的组分依次洗出色谱柱而获得良好分离的方法技术。31若共存元素在气相中生成气体分子、氧化物、盐类等分子，由它们产生的分子吸收光谱与光源发射的分析元素共振线重叠，将产生干扰，这种干扰常称为背景吸收 。32 原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电

32、磁辐射， 这样产生的光谱为发射光谱 。33物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱 。34在某些情形下，激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态，然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态，或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。通过这种方式获得的光谱，称为荧光光谱。35由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱 。36 由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱 。37 发色团是 能导致化合物在紫外及可见光区产牛吸收的基团。38 保留时间指 从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。39死体积指不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积。40在AAS法中，由基态电子从基态能级跃迁至第

33、一激发态所产生的吸收谱线称为共振线。41锐线光源指能够发射出谱线很窄，且发射线的中心频率与吸收线中心频率完全重合的光源 。42红外光谱中，分子吸收红外辐射后，由基态振动能级跃迁至第一振动激发态所产生的吸 收峰称为 基频峰 。43色谱分析中，将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称量的试样中，根据试样和内标物的质量以及被测组分和内标物的峰面积可求出被测组分的含量，这种方法称为内标法。三、简答题：1比较原子发射光谱分析和原子吸收光谱分析中原子化方法的异同。异：对于原子发射光谱，元素受到热、电、光、等离子体等能量激发成为激发态原子或离子，再回到低能态或基态时所发射的光谱。 原子发射光谱可对试样进行定性

34、分析、 定量分 析以及半定量分析。对于原子吸收光谱，在原子化装置中完成试样的蒸发、 干燥和原子化过 程，产生基态原子，吸收锐线光源所发射出的特征线光谱后产生吸收光谱。原子吸收光谱可进行定量分析，得到试样的准确定量结果。同：皆为原子光谱。2什么是过电位？影响过电位的因素有哪些？电极上由于极化现象的存在，使电极的实际电位同平衡电位之间出现偏差值，即为过电位。影响因素：电流密度、电极材料等。3试从原理、仪器、应用三方面对原子发射（AES）、原子吸收（AAS）、原子荧光（AFS）光谱法进行简要的比较。AES、AAS、AFS皆为原子光谱。AES反映激发态原子跃迁回基态时的光谱行为，AAS为基态原子对共振

35、线的吸收， AFS为基态原子吸收辐射后的一个能级跃迁过程。AAS和AFS的仪器结构比较类似，由光源、原子化器、单色器、检测器组成。在 AES中，原子化装置 即为光源，不再需另外的辐射光源。AFS中检测光路与激发光入射方向相互垂直。应用方面，原子发射光谱可对试样进行定性分析、定量分析以及半定量分析， 原子吸收光谱可进行定量分析，原子荧光光谱着重于对汞、神等元素进行分析。 4简述产生红外吸收以及拉曼光谱的条件，是否所有的分子振动都会产生红外吸收？一般来说，极性基团的振动和分子的非对称性振动是红外活性的；而非极性基团和分子的全对称振动是拉曼活性的。拉曼光谱最适用于研究同原子的非极性键，而红外光谱最适

36、于研究不同原子的非极性键振动。对具有不完全对称的有机化合物来说在红外和拉曼光谱上均有反映。 * 一 .* I、一 、一5米用什么办法，可以区分 nf兀和L兀跃迁类型？ 一 . . . 、 * . 可以从吸收带的位置以及吸收带强度来判断。一般来说，与n-兀跃迁的吸收带相比，厂；跃迁的的吸收带位置较短一些，摩尔吸收系数可达104以上，而nf：跃迁的摩尔吸收系数较小，为100左右。6简述气相色谱的原理、色谱仪的大致结构。基于试样中组分在载气的带动下进入色谱柱，在固定相和流动相中经吸附-去吸附、分配-再分配等一系列过程从而得到分离。五大系统有：气路系统、进样系统、分离系统、温 控系统以及检测和记录系统

37、。7分子光谱和原子光谱有何区别？各自包括哪些具体的分析方法？AES、AAS、AFS皆为原子光谱。原子光谱为线光谱。AES反映激发态原子跃迁回基态时的光谱行为，AAS为基态原子对共振线的吸收，AFS为基态原子吸收辐射后的一个能级跃迁过程。分子光谱有可见 /紫外吸收、红外、拉曼等。分子光谱产生过程中可能涉及到 电子能级、振动能级、转动能级的跃迁，因而为带光谱。8红外光谱中的基团频率和指纹区”指的是什么？各有什么特点？对有机化合物的分析各起到什么作用？组成分子的各种原子基团都有自己的特征红外吸收的频率范围和吸收峰，称这些能用于鉴定原子基团存在并有较高强度的吸收峰为特征峰，其相应的频率称为特征频率或基

38、团频率。基团频率有一定的范围，吸收峰较强，用于鉴定原子基团的存在。指纹区”：在1300 cm-1400 cm-1 （7.7Rm25Nm）范围的光谱区，分子构型和结构的微小差别都可引起吸收峰分布的明显改变。这一区域内的光谱对于分子来说就好像指纹”对人一样，具有各自独特的特征，可用于区分化合物的精细结构。9有机化合物的紫外吸收光谱跃迁类型有哪些？怎样区分这些跃迁类型？有机化合物的紫外吸收光谱跃迁有上工n-；、bJ、n - J等类型。可以从吸收带的位置以及吸收带强度两个方面来判断。一般来说，bo*、n -；跃迁所需能量较大，处于波长很短的位置，强度也较弱。此外，与 n一 /跃迁的吸收带相比， 厂；跃

39、迁的的吸收带位置较短 一些，摩尔吸收系数可达 104以上，而n-2跃迁的摩尔吸收系数较小，为 100左右。10与紫外分光光度计比较，荧光分光光度计有何不同？光源：后者的激发光源强度比前者吸收测量中的光源强度大。单色器：后者中有两个单色器， 分别为激发单色器和发射单色器，前者仅有一个单色器。检测器：荧光强度很弱，检测器需有较高的灵敏度。试样池：荧光分析中要求用石英材料。由于荧光强度与透过光强度相比小得多， 在测量荧光时必须严格消除透过光的影响。因此，在荧光计的测量仪器中，是在与入射光和透过光垂直的方向上来测量荧光。（荧光光度计有两个单色器，且入射光路与检测系统的光路垂直。）11在色谱分析中，用内

40、标法进行定量时，内标物的选择应符合什么要求？1）它是试样中不含有的组分；2）内标物应为稳定的纯品，能与试样互溶，但不发生化学反应；3）内标物与试样组分的色谱峰能分开，并尽量靠近；4）内标物的量应接近被测组分的含量。12气相色谱中选择固定液的要求是什么？1）选择性好；2）低蒸气压，热稳定性好、化学稳定性好；3）有一定溶解度；4）凝固点低，粘度适当。13分光光度计的主要部件有哪些？各部件的作用是什么？分光光度计的主要部件有：光源、单色器、吸收池、检测系统、信号显示系统。光源能提供具有足够发射强度、稳定且波长连续变化的复合光；单色器的作用是从光源发出的复合光中分出所需要的单色光；吸收池是用于盛装参比

41、溶液、试样溶液的器皿；检测系统是利用光电效应把通过吸收池后的透射光变成与照射光强度成正比的光电流，再进行测量；信号显示系统的作用是检测光电流强度的大小，并以一定的方式显示或记录下来。14对物质进行红外光谱解析的基本步骤是什么？1）该化合物的信息收集：试样来源、熔点、沸点、折光率、旋光率等；2）不饱和度的计算：通过元素分析得到该化合物的分子式，并求出其不饱和度过C。3）查找基团频率，推测分子可能的基团；4）查找红外指纹区，进一步验证基团的相关峰；5）通过其它方法进一步确证，方法包括UV-V is、MS、NMR、Raman等。15在色谱分析中，用面积归一法定量的优缺点是什么？优点：简便；定量结果与

42、进样量无关；操作条件变化对结果影响较小。缺点：样品的全部组份必须流出，并可测出其信号。对某些不需要测定的组分，也须测 出其信号及校正因子。16试简述气相色谱速率方程式中A、B、C三项的物理意义。指出载气最佳流速的表达方式及相应于载气最佳流速的塔板高度.H=A+B/u+cu ,其中A为涡流扩散项，B为分子扩散项，C为传质阻力项。最佳线速度：u=（B/C）"2, H=A+2 （B*C） 1/217什么是光谱分析法，它包括哪些主要方法？当物质高温产生辐射或当辐射能与物质作用时，物质内部能级之间发生量子化的跃迁， 并测量由此而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度，进行定性或定量分析， 这类

43、方法就是光谱分析法.光谱分析法主要有原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光法、紫外-可见分光光度法、红外光谱法、分子荧光法、拉曼光谱法、X射线荧光法等。18辐射光子能量与波长的关系怎样，按光子能量从高到低有哪些辐射类型？辐射光子能量与波长的关系为：E=hc/入按光子能量从高到低的顺序为：丫射线，X射线，紫外，可见，红外，微波，无线电波。19电子光谱一般在什么波长区？振动光谱在什么波长区？转动光谱在什么波长区？电子光谱一一紫外、可见区（Ee、E。、Er均改变）振动光谱近红外区、中红外区（Ev及Er改变）转动光谱一一远红外、微波区（仅 Er改变）20试举例说明生色团和助色团。分子中含有非键或 设

44、的电子体系，能吸收外来辐射并引起 n-n*和n-n*跃迁，可产生此 类跃迁或吸收的结构单元，称为生色团。主要的生色团有-C=O> -N=N、-N=O等。含有孤又电子（非键电子对），可使生色团吸收峰向长波方向移动并提高吸收强度的一些官能团，称之为助色团，如QH、QR、NHR、6H、Q、3r、H等。21试比较双光束和双波长分光光度法在仪器结构上有何不同？双波长分光光度法的原理是什么？1）双光束分光光度计，在单色器的后面放置一切光器，将光分为两路强度相同的两部 分，分别通过参比和样品溶液测定。双波长分光光度计，将同一光源发出的辐射通过两个单独调节的单色器，产生两条不同波长的光，分别通过样品溶液

45、进行测定。光路中没有参比溶液。2）由于双波长分光光度计采用统一光源，调节仪器使两波长处光强度相等，则两波长处吸光度之差为 ZA= A入2小入产屋入2飞入）bc,即输出信号 AA浓度c成正比.消除了在单光束 和双光束分光光度测量中由参比溶液和样品溶液组成不同所带来的误差。22在液相色谱法中，为什么可分为正相色谱和反相色谱？各有什么含义？采用正相及反相色谱是为了降低固定液在流动相中的溶解度从而避免固定液的流失。使用亲水性固定液时常采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定液的极性，称为正相液液色谱；反之，若流动相的极性大于固定相的极性则称为反相液液色谱。23什么是指示电极和参比电极，试举例说明。指示

46、电极：用来指示溶液中离子活度变化的电极，其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化。在一定的测量条件下，当溶液中离子活度一定时，指示电极的电极电位为常数。例如测定溶液pH时，可以使用 pH玻璃电极作为指示电极，玻璃电极的膜电位与溶液pH成线性关系，可以指示溶液酸度的变化。参比电极：在进行电位测定时，是通过测定原电池电动势来进行的，电动势的变化要体现指示电极电位的变化， 因此需要采用一个电极电位恒定、不随溶液中待测离子活度或浓度 变化而变化的电极作为基准，这样的电极就称为参比电极。例如，测定溶液 pH时，通常用 饱和甘汞电极作为参比电极。24何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线，它们之间有何联

47、系？由激发态和基态间跃迁所产生的谱线称为共振线。灵敏线是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线。最后线是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。进行分析时所使用的谱线称为分析线。由于共振线是最强的谱线，所以在没有其它谱线干扰的情况下，通常选择共振线作为分析线。25在原子吸收分光光度法中能否用氢灯和鸨灯作光源？为什么？不能。因为原子吸收线的半宽度很小，在现有的技术条件下，只能通过测定峰值吸收来 代替积分吸收。原子吸收分光光度法使用发射线半宽度很小、小于吸收线半宽度的锐线光源，而氢灯和鸨灯发射的是连续带状光谱，所以不能作为原子吸收的光源使用。26简述

48、用摩尔比法测定络合物络合比的原理。在一定的条件下，假设金属离子M与络合剂R发生下列显色反应（略去离子电荷）：M+nR=MR n,为了测定络和比n,可固定金属离子的浓度 m,改变络和剂的浓度 Cr,配制一 系列Cr/Cm不同的显色溶液。在络和物的入ma.x处，采用相同的比色皿测量各溶液的吸光度， 并对Cr/Cm作图。在显色反应尚未进行完全阶段，此时CR/CM<n,故吸光度A随Cr的增加而上升。在显色反应进行完全时，溶液的吸光度基本保持不变，曲线的转折点E所对应的CR/CM=n。实际上在转折点附近，由于络和物多少有些离解，故实测的吸光度要低一些。 27红外光谱产生的条件有哪些？1 ）只有当红

49、外辐射频率等于振动量子数的差值？V与分子振动频率 Y的乘积时，分子才能吸收红外辐射，产生红外吸收光谱，即"=?V"2）分子在振动、转动过程中必须有偶极矩的净变化。满足以上两个条件，分子才能吸收红外辐射产生红外吸收光谱。28 AAS与UV-Vis的主要区别有哪些？1）吸收机理不同：AAS法为原子吸收线状光谱；UV-Vis法为分子吸收带状光谱。2）光源：AAS法使用锐线光源（空心阴极灯）；UV-Vis法使用连续光源（鸨灯 笊灯）。3）仪器排列顺序不同： AAS法，锐线光源一原子化器一单色器一检测器；UV-Vis法, 光源一单色器一吸收池一检测器。29为什么紫外光谱都是带状光谱。

50、分子中电子能级跃迁的同时，伴随有该电子能级上的振动能级、转动能级的跃迁，形成带状光谱，而不是线状光谱。30气相色谱定量的方法有几种？各有哪些优缺点？有三种方法：归一化法，内标法，外标法。归一化法优点：简便、准确，即使进样不准确，对结果亦无影响，操作条件的变动对结 果影响也很小。缺点：试样中组分必须全部出峰。内标法的优点：定量准确，进样量和操作条件不要求严格控制，不要求试样中组分全部出峰。缺点：操作麻烦，每次分析都要称取试样和内标物质量，比较费事，不适宜于快速控 制分析。外标法的优点：计算和操作都简便，不必用校正因子。缺点：要求操作条件稳定，进样 量重复性好，否则对分析结果影响较大。31朗伯-比

51、耳定律的物理意义是什么？什么是透光度？什么是吸光度？二者之间的关系是 什么？朗伯-比耳定律的物理意义为：当一束平行单色光通过单一均匀的，非散射的吸光物质溶液时，溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。此定律不仅适用于溶液， 也适用于其他均匀I非散射的吸光物质（气体或固体），是各类吸光度法定量分析的依据。透光度T = I0 X100%吸光度A = -lgT32什么是吸收光谱曲线？什么是标准曲线？它们有何实际意义？以A为吸光度做纵坐标，以入射光波长为横坐标，在一定温度、浓度、液层厚度条件下测量，所得曲线为光吸收曲线，是选择最大吸收入射光波长的依据。固定液层厚度和入射光波长，测定一系列标准溶液

52、的吸光度A,以A为纵坐标，以对应的标准溶液浓度c为横坐标，所得通过原点的直线称为标准曲线，是吸光光度法一种定量方法。33摩尔吸光系数的物理意义是什么？其大小和哪些因素有关？在吸光光度法中摩尔吸光系 数有何意义？摩尔吸光系数是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下一个特征常数，数值上等于 1mo?.L-1吸光物质在1cm光程中的吸光度。是吸光物质吸光能力的量度。影响其大小的因素是：£：入射光波长，溶剂，吸光物质的本性。它的功能：用来估计定量方法的灵敏度和衡量吸收强度。日大，方法的灵敏度 一高，吸收强度一大。34什么是色谱图？在色谱法中，试样各组分经色谱柱分离后，从柱后流出进入检测器，检测器将

53、各组分浓度（或质量）的变化转换为电压（或电流）信号，再由记录仪记录下来，所得的电信号强度 随时间变化的曲线，称为流出曲线，也叫色谱图。35何谓积分吸收？何谓峰值吸收？为什么 AAS法中常采用峰值吸收测量而不应用积分吸 收测量？积分吸收就是原子蒸气吸收的全部能量，在AAS法中称为积分吸收，用 Kvdv表示。所谓峰值吸收是在采用发射线很窄的锐线光源的情况下，测量峰值吸收系数。目前仪器还不能准确地测出半宽度很小的吸收线的积分吸收值，实际分析工作系通过测定吸收线中心频率的峰值吸收系数Ko来计算待测试样中某元素的含量。36什么是吸收带？紫外光谱的吸收带有哪些类型？各种带有哪些特点？并指出各种吸收 带在有机化合物中的哪些基团，化学键和分子中存在？吸收带是指吸收峰在紫外可见光谱的波带位置。依据电子和分子轨道的种类，吸收带可分为R吸收带、K吸收带、B吸收带、E吸收带。R带：弱吸收带，是由化合物的n一兀蚁迁产生的吸收带。其特点：（1） n一兀默迁的能量最小，处于长波方向，一般储ax在270nm以上；（2）跃迁几率小；（3）弱吸收，K100L mO?cm-1°R带存在于具有杂原子和双键的共轲基团中，如C=0、-NO、-NO2、-