Bruker布鲁克核磁共振仪器上机操作规程

1、核磁上机操作设置导向打开气源，调节到0.5Pa的输出压力。常温下可以用压缩空气，变温实验室要使用高纯氮依次按下BSMS盒子上的lockOn-Off、LiftOn-Off按钮启动程序；将里面的样品弹出，换上要做的样品按下BSM验子上的LiftOn-Off按钮启动程序；确定样品已经下去之后（"dowd'显示绿色）点选主菜单-SpectrometerDataAcquisitionGuide打开实验设置向与。PreparetoranewexperimentbycreatinganewdatasetandinitializingitsNMRparametersaccordingtoth

2、escleclsdexperimenttypeFormulti-receiverexperimentsseveraldatasetsarecreatedAcetoneUse current params. "PleasedefinetnenumoerofreceiversintheooxoelowNAMEEXPNOPROCNODIRUSERSofventExperimentTITLE得到如下图:1 Receivers (112, .8)OKMore info .1、新建文件：点击NewExperiment;或输入命令"neW',NAME:文件名;【EXPN】试验号（

3、一般1H11;13C-21;其他杂核-31）【PROCNO处理号;【USER:老师名；【Solvent】：选择要进行试验的样品所用的氘代试剂；【Experiment】选择所需做核磁谱的类型（建议打开已知的文件夹，在此基础上新建，此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同）。2 、查看通道：点击FrequencyRouting;或输入命令“edasp”,确认选择实验核种及连线。注意:只有19F事可能需要改动连线，其他只需要看，而不需要改动。3 、锁场：点击Lock，选择需要锁场的氘代试剂；或者直接输入“lock_氘代试剂简称（如lockh2o）”。4 、查看温度：只有在变温实验时才需要用到。5

4、、调谐：点击ProbeMatch;或者输入“atma”（自动调谐），或者“atmm（手动调谐）。6 、SampleRotation：依需求决定样品，是否需要旋转及转速设置。一般液体转速为20Hz，现在大多数样品不提倡旋转。7 、匀场：点击shim图标或者输入shim命令，得到如下图：之后可以选择匀场方式，如Gradientshimming、Topshim。另外也可以直接输入“topshim”（三维匀场），or“gradshim”（Z方向梯度匀场）而直接进入匀场，不会出现以上对话框。8 、查看参数：点击Acquisitionpars；或者直接输入命令“eda”。得到如下图：通常需要确认的有图谱的

5、中心点（O1P.O2P、图谱宽度（svy、扫描次数（NS,依使用者样品特性而有所调整。其余参数不需要轻易改动。PULPROG常规选择zg30;13C选择zgpg30（pg:去耦）;需要压制溶剂峰时选择zgpr;定量碳谱选择zgig或者zgig30AQ-mod除了31P和19F（范围较宽）选择qsim,其余都是DQDNS扫描次数（与样品浓度、信号强度等相关）。DS空扫次数（查看PULSEPRC里看有没有具体要求，没有做过的，都要查看一下，有的还对NS有要求）O1P需要压制溶剂峰时，在此输入溶剂峰的位置。9 、读取90°脉冲参数：点击ProsolPars；或者直接输入“getprosol

6、”。点击时反应较慢，建议直接输命令10 、计算增益：点击ReceiveGain；或者直接输入“rga”。11 、开始实验：点击go或者直接输入命令“zg”。但是对于“go”和“zg”，二者还是有很大区别的。二者对于所给条件下的第一次试验来说是没有区别的。但是当做完第一次后再次进行这种操作的时候，“go”所产生的结果是得到的是两次试验叠加的结果；而“zg”所产生的结果是重新扫描产生的结果，两个结果不会出现叠加的情况。采集数据过程中的各种操作命令：“tr”保存已采集的数据而原先设定所要采集数据的计划继续进行；“halt”保存已采集的数据而原先设定所要采集数据的计划中止。“stop”直接从采集数据的

7、状态中退出来而不保存已采集的数据。12 、进入图谱处理：直接输入“efp；即k；abs”（分别是傅里叶变换及相位转换处理、自动相位校正、自动校基线）回车，进入处理界面进行图谱详细处理。其他常见应用：13C-NMR宽带去耦，参数设置如下：DEPTf：协助确定伯仲叔碳，如下图，可将13C、DEPT135和DEPT90:匕较，可确定碳的种类。DEPT135:CH3CH为正，CH2为负，DEPT90只有CH在新建文件是，experiment选择DEPT135或者DEPT90DEPT135参数设置如下：DEPT90参数设置如下：二维谱：COSYH-H相关在新建文件时，experiment选择COSYGPSWNOEH-H空间相关在新建文件时，experiment选择NOESYPHSWOESYPHP一般对于生物样品）HMB：CC-H远程相关在新建文件时，experiment选择HMBCGPNDQFHSQCC-H直接相关在新建文件时，experiment选择HSQCETGP