下载本文档
版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
1、纳氏试剂分光光度法测定水和废水中氨氮的方法验证报告1 方法概述依据纳氏试剂比色法(HJ535-2009)。此方法具有操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及混浊等均干扰测定,需做相应的预处理。对于污染严重的水或工业废水,通常采用蒸馏法消除干扰以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长 420 nm 处测量吸光度。2 仪器2.1可见分光光度计:具20mm比色皿。2.2 氨氮蒸馏装置:由 500 mL 凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成,冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管,使出口尖端浸入吸收液液面
2、下。亦可使用 500 mL 蒸馏烧瓶。3 试剂本方法所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验室用水为市售纯水机制备的纯水。3.1 纳氏试剂,即二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgCl2-KI-KOH)溶液。称取 15.0 g 氢氧化钾(KOH),溶于 50 mL 水中,冷却至室温。称取 5.0 g 碘化钾(KI),溶于 10 mL 水中,在搅拌下,将 2.50 g 二氯化汞(HgCl2)粉末分多次加入碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混合,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。在搅拌下,将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入
3、到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中,并稀释至100 mL,于暗处静置 24 h,倾出上清液,贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,存放暗处,可稳定 1 个月。3.2 酒石酸钾钠溶液,=500 g/L。称取50.0g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6·4H2O)溶于100 mL水中,加热煮沸以驱除氨,充分冷却后稀释至 100 mL。3.3铵标准贮备溶液,N =1 000 g/mL。称取 3.8190 g 氯化铵(NH4Cl,优级纯,在 100105干燥 2 h),溶于水中,移入 1000 mL 容量瓶中,稀释至标线,可在 25保存 1 个月。3.4 铵标准使用溶液,N =10 g/mL。
4、吸取 5.00 mL 铵标准贮备溶液于 500 mL 容量瓶中,稀释至刻度。临用前配制。3.5水质氨氮GSBZ5000588 (200561)标准样品,浓度范围为(0.391±0.022)mg/L。4 采样水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至PH2,于25下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而沾污。5 测定步骤5.1 标准曲线的绘制在 7 个 50 mL 比色管中,准确移取 0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、 和 10.00 mL 氨氮标准使用溶液,其所对应的氨氮含量分别为 0.0、5.0、10.0、30.0、50.0、7
5、0.0和 100 µg,加水至标线。加入 1.0 mL 酒石酸钾钠溶液,摇匀,再加入纳氏试剂 1.5 mL,摇匀。放置 10 min 后,在波长 420 nm 下,用 20 mm 比色皿,以纯水作参比,测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量(µg)为横坐标,绘制校准曲线。得出标准曲线系列如下表校准曲线分析编号1234567标准溶液加入体积(mL)00.5135710标准物加入量(g)0510305070100校正吸光度00.0400.0690.2100.3380.4910.702回归方程y01相关系数R=0.9998得出标准曲线如下图:5.2样品的测定
6、清洁水样:直接取 50 mL,按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。有悬浮物或色度干扰的水样:取经预处理的水样 50 mL(若水样中氨氮质量浓度超过2mg/L,可适当少取水样体积),按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。注:经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样,须加一定量氢氧化钠溶液调节水样至中性,用水稀释至 50 mL 标线,再按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。5.3 空白试验用纯水代替水样,按与样品相同的步骤进行前处理和测定。6 数据处理与计算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮的量(mg),继而求出氨氮的浓度(mg/L)。 氨氮(N,mg/L)=式中:m由校准曲线
7、查得的氨氮量(mg); V水样体积(mL)。7 方法精密度利用纳氏试剂分光光度法,测量浓度范围为(0.391±0.022)mg/L的GSBZ5000588水质氨氮200561标准样品7次,方法精密度见下表:纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的精密度平行样编号1234567测定结果0.3660.3410.3750.4030.4110.3810.398平均值0.382SD0.024RSD6.3%8 方法准确度准确度用加标回收检验,该方法加标回收准确度见下表:纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的加标回收率测定结果平行样号空白实际样品加标量(g)绝对量(g)加标回收率(%)加标量(g)绝对量(g)加标回收率(%)11.00.98698.602.02.05102.520.91591.501.8994.5030.94294.202.12106.040.89589.501.8994.5050.96696.601.9899.0060.95495.401.9497.0070.88988.901.8291.00平均值0.93593.501.6797.799 总结 纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验精密度为6.3% ,加标回收率为95.6% 。10 注意事项纳氏试剂中碘
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 试论中国近代自由主义传统
- 宝鸡文理学院《普通话与教师口语》2021-2022学年第一学期期末试卷
- 女鞋相关项目实施方案
- 味噌制造机相关项目实施方案
- 吉他变调夹相关项目实施方案
- 宝鸡文理学院《光纤通信》2023-2024学年第一学期期末试卷
- 宝鸡文理学院《教育政策法规》2022-2023学年第一学期期末试卷
- 抛光用硅藻石市场环境与对策分析
- 手机电池充电器相关项目实施方案
- 手动饼干挤压器项目评价分析报告
- 2024-2025学年五年级科学上册第二单元《地球表面的变化》测试卷(教科版)
- 2025年高考作文专练(25道真题+审题立意+范文)- 2025年高考语文作文备考总复习
- 2024年事业单位招聘考试公共基础知识试题及答案(共200题)
- 2024-2030年中国电动轮椅行业市场深度调研及发展趋势与投资战略研究报告
- 《草原上的小木屋》读书大教室
- 4.2 让家更美好 课件- 2024-2025学年统编版道德与法治七年级上册-1
- 二十届三中全会精神应知应会知识测试30题(附答案)
- 2024年浙江杭州江干区投资项目审批代办服务中心招考3人高频考题难、易错点模拟试题(共500题)附带答案详解
- 江苏省无锡市滨湖区2023-2024学年八年级上学期期中数学试卷
- 虚拟电厂项目可行性研究报告-国内陆续出台政策推动行业发展
- -第4课《揭开人际吸引的奥秘》 心理健康八年级上册
评论
0/150
提交评论