第四章基于回复与再结晶的退火(2)

1、中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院第四章 基于回复与再结晶 过程的退火 (2)4. 4 4. 4 再结晶退火再结晶退火4. 5 4. 5 回复与再结晶工艺与规程回复与再结晶工艺与规程 中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院4. 4 4. 4 再结晶退火再结晶退火1)1)再结晶过程再结晶过程形核长大过程 位错密度降低，储能释放；纤维状组织 等轴状晶粒结构；再结晶的晶粒与基体间的界面一般为大角度晶界（与原位再结晶不同） ；动力学规律符合JMA方程。 初始再结晶：位错密度下降（10610101012cm-2）；储能基本释放；晶核形核长大，吞食周围变形基体，纤维

2、状组织消失，等轴状晶粒形成； 聚集再结晶：主要是指晶界面积减少，界面能下降，以大吃小的晶粒长大过程。在这个过程中位错储能变化不太大。 再结晶从广义上讲包括回复（点缺陷，位错重布），再结晶（形核长大），晶粒长大三个阶段。一般指再结晶形核到再结晶完了（初始再结晶） 。中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院形核位置 原始晶界，夹杂物（界面附近）强烈变形带（切变等）等处(变形不均匀引起变形集中处)。最近研究表明，亚晶间取向随变形程度增加而增加。回复与再结晶的关系 回复对再结晶的影响具有双重性，（1）空位下降，扩散慢，能量下降，驱动力下降，阻碍再结晶；（2）多边化也是作为再结晶的开始阶

3、段，有利于再结晶 再结晶过程包括：再结晶过程包括：（a）形成一些晶核（由大角度晶界包围，且具有高度结构完整性，储能低的区域）；（b）晶核逐渐吞食周围变形基体的方式长大；（c）直到整个基体有新生晶粒点满为止中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院Deformed matrixNew grainsMechanisms: subgrain growth, grain boundary protrudesNew grainsDeformed matrix中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院2)2)再结晶温度及其影响因素再结晶温度及其影响因素（1）定义（测定T再时，建

4、立一个统一的标准） T再不是一个物理量（合金成分一定时，T再还与工艺过程参数有关） 退火时间60分钟，再结晶体积温度达95的温度； 退火时间60分钟 ，再结晶晶粒开始出现的温度（习惯）； 再结晶门槛温度，变形程度在6070以上，退火12小时（工业生产常用）的最低开始再结晶温度（有时需7080，总之，是要大变形，通常用来表征金属再结晶温度（实际上为的最小值）。 再结晶过程与原子的扩散能力有关，而原子的扩散能力与所在温度和熔点之差有关。因此，再结晶温度与熔点之间有一定关系（它没有严格数学物理推导），苏联人博奇瓦尔总结了一个经验公式： 对于工业纯金属 T再 （0.3-0.4）Tm (熔点，k) 特别

5、纯金属 T再 （0.25-0.3）Tm 单相固溶体合金 T再 0.6 Tm 中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院（2 2）再结晶温度的意义）再结晶温度的意义合理制定回复与再结晶退火工艺制度的主要依据合理制定热变形工艺的主要依据（冷变形、温变形与热变形）耐热性好坏的判断依据之一（3 3）影响因素）影响因素冷变形程度通常测定再结晶温度时需要给定（ 6070以上）中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院加热时间t通常测定再结晶温度时需要给定t（12h） 加热速度 过快再结晶来不及，再结晶温度有提高的趋势过慢发生回复，储能降低，再结晶温度有提高的趋势。 原始晶粒尺寸

6、d0 原始晶粒小，则变形储能高，T再 下降 中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院合金成分 低浓度时，少量浓度元素或杂质总使T再 急剧上升 原因：少量元素或杂质与位错、层错结成气团（contrell、铃木等）阻碍位错迁移，因而阻碍形核，浓度进一步提高，位错等处逐渐处于饱和，T再上升平缓。 II较高浓度，浓度升高，T再 下降 原因： (a)浓度使层错能下降，扩散位错加宽，回复过程储能释放少，使再结晶驱动力增加；(b)熔点下降，原子间结合能降低，有利于自扩散及界面迁移。 III 过渡到两相区，则T再 上升，这是第二相的作用 通常，分布好（细、多而散），T再 上升；而分布不好（粗、

7、少而集中），T再 下降。 在比较不同合金T再 时，必须要考虑以上条件是否相同，但真正起主导影响的还是合金本质（成分） 。中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院二元再结晶开始与终了温度随成分的变化(Solvus)（再结晶开始）（再结晶完成）中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院Austenite containing 0.024%Nb, 0.21%C and 0.0058%N. Steps are related to precipitates.(b)Recrystallization of multi-phased alloys: (a) Modeling;

8、 (b) Experiment.中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院Recrystallization kinetics of A containing 0.10%C at 1000oC.中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院3)3)再结晶晶粒大小及其影响因素再结晶晶粒大小及其影响因素（1 1）起始晶粒度与实际晶粒度）起始晶粒度与实际晶粒度 初始再结晶、晶粒长大（称聚集再结晶） 、二次再结晶。理想情况：理想情况：刚刚再结晶终了时的尺寸，均匀等轴状晶粒。实际情况实际情况 ：无法准确掌握再结晶刚好完成的时刻；再结晶开始的时间不尽相同，再结晶晶粒相互接触也不同步

9、，再结晶与晶粒长大是有交叉的，有时二次再结晶会同时发生。 起始晶粒度难以把握，难以控制。通常指的再结晶粒度实际上为退火后已经一定长大的实际晶粒度。 晶粒度以及其均匀性直接影响材料的工艺性能、使用性能以及制品表面质量。再结晶退火时，需控制再结晶晶粒（实际晶粒大小）。中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院（2）影响再结晶晶粒大小的因素）影响再结晶晶粒大小的因素 总的来讲，晶粒尺寸与N/Gn （形核率/晶核生长速率）、 Gg（晶粒长大速率）有关。因此,凡影响N/Gn及Gg的因素均影响晶粒大小。然而， N/Gn只决定了起始晶粒度，起始晶粒度=K(N/Gn)1/4 ，若N大而Gn小，则

10、起始晶粒小。实际上，更多场合起决定作用的还是晶粒长大（Gg） 。中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院预变形量（变形程度） 如图所示规律 ，存在临界变形程度（c1-15%，与退火温 度、变形温度、纯度或合金成分等有关）中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院Pure Al monocrystal strained to (a) 0.3 and (b) 1.5. (Hot compressed!). 中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院仅多边化变形不均匀，局部驱动再结晶abcdefcab

11、变形小，储能低，不足以驱动再结晶，仅回复（多边化）；bc变形不均匀，仅局部区域（个别晶粒变形较大）驱动再结晶， N小， N/Gn小，故晶粒极粗大；cdN增大， N/Gn增大，故晶粒细化；de晶粒稳定ef变形强烈不均匀，再结晶开始时间各异，晶粒大小不均。T1T2T1T2? A question about grain size after annealing!中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院Optical micrograph showing recrystallization around a hardness Indentation on large-grained

12、Fe-43Al given a 1 hr anneal at 700OC中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院变形温度： 变形温度高，临界变形程度增大，由于变形过程中发生动态回复，储能下降。因此，欲获细晶，变形温度高，则需大变形。AZ31再结晶图AZ61再结晶图高温变形时导致晶粒粗/细化动态再结晶？中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院退火温度与退火时间 在给定时间t退火后，T退 升，孕变短， 即晶粒长大时间（t孕）增长，故实际晶粒度增大；大多数情况，T退上升 粗化，虽N上升，但Gn上升，尤其是Gg上升 ； 退火时间t延长，再结晶晶粒粗化。但温度一定，随t上

13、升，再结晶晶粒大小达到一定值后稳定。T1T2中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院(a)(b)(c)(d)(e)Continuous recrystallizationin small-grained Al-0.1Mg at (a) strain 0.6 and annealed for 1hr at (b) 200oC, (c) 225oC, (d) 250oC, (e) 300oC.中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院Al-3%Mg heatedfor an hour aftercold-rolled 50%TEM imagesshowing the

14、grain structure中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院At the same T, crystal size changes with annealing duration. Note: The second recrystallization.中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院退火加热速度: 加热速度上升，细化。（a）再结晶来不及，回复不充分，储能下降小，驱动力与慢速的相比， 形核率N大， 细化；（b）提高实际开始再结晶温度，形核率N提高， 细化；（c）第二相来不及溶解，阻止晶粒长大，长大速率Gg小。Pure Ni中南大学中南大学金属材料

15、热处理MSE_材料科学与工程学院Different Al alloys合金成分通常，随合金元素和杂质含量上升，再结晶晶粒细化储能提高N上升, 而晶界迁移阻力增大，Gn下降，Gg下降 ）E.g. Nb in steels retard the recrystallization of A. The reason exists in the fact that Nb itself and its precipitates with elements, C and N中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院第二相质点分布 分布合理（细、多而散） ，细化；不合理（粗、少而集中） ，异常

16、长大，粗。如：Al-Mn防锈铝板材已出现局部晶粒粗大-Al6Mn成分不均匀：偏析晶粒不均匀，粗化。 控制再结晶过程：控制上述影响因素，达到调整再结晶温度和再结晶晶粒大小的目的。原始晶粒尺寸：界面多，形核率高，原始晶粒尺寸小则亦再结晶晶粒小 中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院（3 3）再结晶晶粒不均匀性与产生的原因）再结晶晶粒不均匀性与产生的原因正常再结晶后应是大致均匀的，但实际晶粒尺寸会因为不同的原因而造成晶粒不均匀。均匀分布的晶粒尺寸不均匀性均匀分布的晶粒尺寸不均匀性：整个体积中粗晶粒及细晶粒群大致均匀交替分布，产生于二次再结晶未完成阶段；局部的晶粒尺寸不均匀性局部的晶

17、粒尺寸不均匀性：粗晶粒分布于特定的区域，这是局部变形不均匀所致，不变形区临界变形区（粗晶粒）强烈变形区，可采用回复退火防止；带状晶粒尺寸分布不均匀性带状晶粒尺寸分布不均匀性：粗细晶粒分别沿主变形方向呈带状分布，产生原因在于变形过程中弥散质点沿主变形方向呈纤维或带状分布；岛状晶粒尺寸不均匀性岛状晶粒尺寸不均匀性：粗晶群和细晶群在整个体积上无规律地分布，这是铸锭成分偏析造成变形不均匀而导致再结晶不均匀的结果。 实际情况中不均匀性是多种多样，产生原因也从整个加工（包括熔炼、变形、退火等）工艺中去寻找，具体问题具体分析。中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院 Ti-alloy : T

18、i-24Nb-3Al中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院4)二次再结晶 本质：本质：晶粒的长大过程，驱动力仍为界面能（降低）。 二次再结晶是在某些特别条件下（如第二相质点突然熔解，聚集而推动了对晶粒的钉轧作用或再结晶后有明显的择优取向），个别晶粒摆脱束缚(织构制动尺寸效应)，迅速长大，吞食周围小晶粒，造成材料晶粒粗大，不均匀，因此，韧性，强度，塑性明显下降，要尽量防止。中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院5)退火织构（1）织构简而言之，织构就是择优取向冷轧时，材料晶粒除了发生延伸，压缩，碎破等变形外，晶粒还会发生一定的转动变形织构。面心立方金属中出现的轧

19、制织构主要有011、 123、 112、 110。通常几种存在与同一冷轧板，分数多少取决于层错能。高层错能金属（铝）， 112较多。体心立方金属的轧制织构主要有112、 111、 111、 001。 同样，退火时发生回复再结晶，晶粒长大时，晶粒取向也会发生变化，晶粒也有可能保持择优取向-退火织构中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院（2 2）分类）分类通常，回复织构与变形织构是相同的（晶界没有明显变化）回复阶段：点缺陷运动，位错重排，最多就是形成粗大亚晶（原位再结晶）。再结晶（二次再结晶）与变形织构可能相同，也可能不同 （也就是说二者之间没有明显的继承关系） ，但总的一点，退

20、火后变形织构消失而不发生退火织构的现象，是很少见的。钛合金在大变形量冷轧之后，织构为001；再结晶退火后为112。织构变形织构退火织构回复织构再结晶织构二次再结晶织构中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院（3 3）形成机理）形成机理定向形核理论定向形核理论认为退火织构产生于形核阶段，只有取向有利的亚晶才能长大而发展成为晶粒，以致于长大后成为位向基本一致的再结晶晶粒，可以解释为什么会保持或部分保持变形织构，但不能说明织构类型的变化。定向长大理论定向长大理论认为任何取向的亚晶均可能发展成晶粒，只是有取向有利的才能获得最大的长大速度，而不利的方向在长大过程中被消失淘汰（有点象生物中

21、的生存斗争，适者生存）可以解释织构变化的规律性。面心立方金属40o ,体心27o , 密排六方为绕旋转30o的位向的新晶粒具有较高生长速率。 综合理论综合理论认为、 都只能各自从一个角度解释织构问题，目前通常是把二者结合起来。中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院（4 4）应用与危害）应用与危害1 1）硅钢片）硅钢片由于硅钢片通常（001）方向有高的导磁率，可以减小磁损，提高效率，因此可以利用变形加退火来控制织构的产生获得110或001以使材料有高的导磁率2 2）易拉罐板材冲压）易拉罐板材冲压冲压时通常希望变形均匀的获得漂亮的罐，但如有织构存在，会造成材料的各项导性，引起材料

22、变形不均，从而出现所谓的制耳，须切之，增加工序，增大废料，不利。织构有利有弊，是需要控制的，但控制困难，因为影响因素太多，这是一门专门的学问。中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院4. 5 4. 5 回复与再结晶工艺与规程回复与再结晶工艺与规程（1）退火分类回复退火，再结晶退火不完全再结晶退火， 完全再结晶退火 （获得半硬品） （获得软态产品） 生产中很少这样从退火过程中组织变化的实质来分类，仅视温度不同来分： 高温退火（完全软化） 低温退火（消除应力，获得半硬品） 中温退火（获得半硬品）中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院（2 2）工艺制度选择）工艺制度

23、选择 加热温度和保温时间的选择，通常根据技术条件所需性能（退火目的）和合金本性来选择。不涉及到退火本质。 退火温度：退火温度： 与合金本质有关a 、纯金属或单机合金通常以T再为依据；b、多相合金，除以T再为依据外，害要考虑第二相的溶解和析出等；c、晶粒较粗者，还要考虑温度对再结晶温度的影响。镁合金晶粒易粗化。 与性能要求有关：如图所示选择。强度塑性冷变形退火态硬态1/2硬3/4硬1/4硬软态除图示力学性能外，如需要各向异性的要求，则需查阅有关的手册。中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院 加热速度与冷却速度加热速度与冷却速度 加热速度：在保证不发生变形、裂纹或其他缺陷的情况下

24、，快速加热。 a、 及时、节能、高效； b、 细晶，提高产品质量。 冷却速度：取决与合金特性和性能要求： a、纯铝/热处理不可强化合金，空冷或水冷，冷却速度对组织性能影响不明显。b、热处理可强化者：要防止淬火效应。 其他，其他，Cu需光亮退火需光亮退火目前多采用快速退火工艺（快速加热高温短时保温再快冷）晶粒多，又来不及长大选择温度高与普通退火工艺的温度。同时又十分高效。退火时间：退火时间： 一般选择为1-2小时（工业批量要求），取决与装炉量，工件尺寸，加热炉控制等情况。除了参考原则，具体的还要做实验。 中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院（3）再结晶退火后产品质量）再结晶退

25、火后产品质量（4 4）应用）应用外观质量：外观质量：a、 表面质量：氧化、吸气、污染、裂纹b、 尺寸形状、弯翅、尺寸变化工艺问题所有热处理均有些问题内部质量：内部质量：a、 组织：晶粒尺寸、第二相数目、弥散度及分布b、 性能：力学性能、抗蚀性及其他c、 各向异性：带状组织、纤维组织、织构1 1、 中间热处理中间热处理（回复塑性，利于加工）2 2、 最终热处理最终热处理（调节性能，制备软态、半硬态产品，稳定化处理）中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院特别工艺特别工艺-Directional annealing of cold-rolled copper single crys

26、talsReferred to:Acta Mater. 50(2002),805-813.I. Baker, J. LiSchematic figure of the annealing furnace. The specimen is held stationary and the furnace and cooling plates move together.中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院Schematic of directionally recrystallized sections of rolled strip with “stoppers” betwe

27、en them. Temperature distribution inside the furnace with the furnace temperature set at 470OC中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院Microstructure of directionally-annealed sections of rolled copper crystals at 420OC with the different rates of hot zone movement shown at a temperature gradient of 70OC cm-1.中南

28、大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院Higher magnification images showing the twins in directionally-annealed sections of rolled copper crystals at 420OC with the different rates of hot zone movement shown at a T gradient of 70OC cm-1.中南大学中南大学金属材料热处理MSE_材料科学与工程学院Increasing T moves the columnar growthto the right, while increasing T gradient leads tothe left. Effect of T on grain size when temperature gradient is 70OC/cm.中南大学中南