QuEChERS-气相色谱质谱联用检测辣椒中33种农药残留

1、QuEChERS-气相色谱质谱联用检测辣椒中33种农药残留QuEChERS-气相色谱质谱联用检测辣椒中33种农药残留1073202101-0079-81由于栽培方式转变，设施农业越来越受人们青睐，但是在设施种植时密闭的时间较长，通风少，没有接受阳光直射，导致棚内温度和湿度都大于大棚外，适合病虫害的发生，所以大棚内病虫害的发生和危害比露地严峻。例如大棚里蚜虫的发生频繁和时间均长于大棚外，并且大棚内病虫害的种类也比露地严峻。由于人们认识的偏差，为了到达快速杀死防治病虫害的目的，在农药的使用上常常没有按说明书指导，随便加大用药量，随便混用农药，不考虑安全间隔，盲目用药。有时两类简单毒性叠加的农药也随

2、便混用，不间隔使用，从而大大增加了大棚蔬菜的农药残留量。又因为大棚内的农药消解速度比露地慢，这样就直接导致大棚内蔬菜农药的残留量高，人们发生食物中毒的状况比露地蔬菜严峻。1 材料及方法1.1 试剂和材料色谱纯乙腈：美国Fisher公司;分析纯无水硫酸钠、氯化钠：国药集团化学试剂有限公司;PSA：40m60m，色谱纯N-正丙基乙二胺、十八烷基键合相硅胶C18，色谱纯：博纳艾杰尔公司。农药的标准品纯度为99.2%99.5%：德国Dr.Ehrenstorfer公司。分别精准称取10mg标准品置于50mL容量瓶内，运用乙腈溶解之后配制成200mg/L储备液，置于-18的冰箱内进行避光形式的保存。1.2

3、 设备与仪器GC-MS7890A-5975CAgilent;19091S-433色谱柱30m×250m×0.25mAgilent;FW100型微型组织粉碎机天津泰斯特;TG16台式高速离心机长沙迈佳TG16-台式高速离心机湖南平凡;CK2000型高通量组织研磨器ThmorganSK-1漩涡混合器江苏中大;RE-52AA旋转蒸发器上海亚荣生化仪器厂;CP213电子天平0.001g200gOhaus;BSA224S-CW电子天平0.1mg220gSartorius。1.3 前处理条件精准称出10g切碎且匀称混合的辣椒无农药残留的阴性样品放置于50mL具塞离心管内，在加入20mL

4、乙腈提取液，通过15分钟超声帮助进行提取，添加6g的氯化钠涡旋1分钟，于6000r/分钟离心5分钟，移液管精准的移取上清液10mL放置于梨形瓶当中，42的水浴减压将溶剂脱除，1mL的乙腈溶解类浓缩物，再转入到盛有100mg PSA、十八烷基键合相硅胶的离心管10mL，涡旋1分钟，通过0.45m的滤膜，以及GC-MS的检测。1.4 仪器的条件色谱的工作条件：进样口的温度为280;进样的模式是不分流进样;进样量为1L;载气为高纯度的氦气，2mL/m分钟的流速，2.0mL/min的柱流量;初始的柱箱升温程序是60，之后以每分钟8升温到120，维持2分钟，再从每分钟7升温到180，保持2min，再以每

5、分钟5增加到290，维持5分钟，总计47.07分钟。质谱的工作条件：150的四极杆;230的离子源;280的接口;采集的方式SIMSelected Ions Monitoring：选择离子监控模式，每组分母、子离子;溶剂需要延迟3.5分钟。2 结果与分析2.1 優化仪器条件使用一根色谱柱完全分开33种农药的保存时间，具有肯定的难度。所以依据出峰的时间将这部分农药分为两组进行检测，降低离子的串扰1。考查不同的进样口温度，由250至300，算出在280的时候，各组分的气化较为充分，响应的最大，而且各类农药没有进行分解，因为进样口温度选择的是280。在1.02.1mL/min范围之内，基于分别度与检

6、测率，对载气的流量进行检查。通过对比发觉，载气流量的选择是每分钟2.0mL。从而优化程序升温，将分别状况与分析的周期当作是考察的因素，最终明确程序的升温模式是初始时候的60，之后以每分钟8增加到120，维持2分钟，再从每分钟7升温到180，保持2min，再以每分钟5增加到290。这个时候，色谱的整体情形特别好。空白与加标的样品分别状况，如以下组图。2.2 优化试验方法因为超声提取可以较为简单的分别乙腈与水，在实际的检测过程当中，也反应出其可以大幅度的削减源于基质效应形成的干扰，是一种很好的提取方式，因此本次讨论选择的是超声提取;当使用乙腈进行提取的时候，有着较高的效率，可以充分满足试验的相关要

7、求。因此该讨论将纯乙腈当做主要提取剂;制备出含有0.1mg/kg农药与1mg/kg加标样品，同时通过对比分析，本次讨论选择使用20mL乙腈，通过1次超声提取2。与此同时，为将基质效应干扰消除，本次讨论做出标准曲线基质匹配标准溶液。依据上文中处理空白样品的流程，将混合后的标准溶液加入，浓度配制范围0.420.0g/mL的标准溶液，通过上机测定，绘制出标准曲线，显示出各农药浓度范围与面积线性关系较好3。称出18份空白样品实施加标回收类试验，分别根据25、80、150g/kg逐次添加浓度，每个浓度具有6类平行样品，最终结果说明，平均回收率与周密度，分别是74.31%119.72%与2.0%15.3%。2.3 试验样品检测应用本次讨论所构建的讨论方法体系，检测贵阳花溪1个综合超市选购的4类辣椒美人椒、红辣椒、黄皮大尖椒、朝天椒的样品。检测结果：检出黄皮大尖椒含有甲霜灵、抗蚜威，红辣椒有腐霉利，朝天椒有甲霜灵，都不高于国家的标准4。所以，现阶段市场上销售的辣椒农药残留含量，处于相对安全状态。3 结论通过摸索