药品检验原始记录的书写细则

1、药品检验原始记录的书写规定药品检验记录是出具检验报告书的依据， 是进行科学研究和技术总结的原始资料， 具有科 学性、标准性和可追溯性。标准检验记录是保证再现实验过程，提高检验工作质量，实现实验 室质量方针和质量目标的有效方法， 从而提高实验室的核心竞争力， 更好地发挥技术支撑和服 务社会的功能。 为保证药品检验工作的科学性和标准化， 检验记录必须做到： 记录原始、真实， 标准正确，数据准确，内容完整、齐全，书写清晰、整洁。1、检验记录的根本要求：1.1 检验人员在检验前，应进行核对。注意检品与检品卡的内容是否相符，逐一查对检品 的编号、名称、规格、产品批号、有效期，生产单位、检验工程、检验目的

2、、检验依据、收检 日期、检品数量和包装情况等，并将相关内容记录于检验原始记录纸上。1.2 检验原始记录应记录在检验原始记录纸上，用统一的文件编号，采用活页记录纸和各 类专用检验记录表格， 检验过程可采用电脑打印或用蓝黑色钢笔、 碳素笔或签字笔书写， 试验 数据如取样量、 溶剂用量等应用钢笔、 碳素笔或签字笔书写， 各检验工程的记录格式参照各检 验科室原始记录模板书写，内容应包括所有与检验有关的信息。凡用仪器打印的数据与图谱， 应注明检品编号、 文件编号、检验工程包括图谱的具体试验名称和数据归属 ，并有检验者、 校对者签名，需要引用的数据要在相关数据前打勾。仅有数据 如不溶性微粒 的打印纸附于检

3、 验原始记录后， 或粘贴于原始记录的适宜处， 并加盖检验者骑缝章或骑缝签字。 如用热敏纸打 印数据，为防止日久褪色难以识别， 应以钢笔、 碳素笔或签字笔将主要数据记录于原始记录纸 上。1.3 检验依据按国家中国药典 、部、局颁标准等成册标准检验的，应在检验原始记录 中写明标准名称、 版本和页数； 按单篇标准检验的， 应在检验原始记录中写明标准名称并将标 准复印件附于检验原始记录最后面； 按委托人提供检验资料或有关文献检验的， 应在检验原始 记录中写明标准名称并将有关资料附于检验原始记录最后面注册检验资料除外 。1.4 检验过程可按检验顺序依次记录各检验工程，内容包括：工程名称，检验日期，操作

4、方法如完全按照检验依据中所载方法，可简略扼要表达 ，实验条件如实验温湿度，仪器 名称型号和编号，实验结果不要照抄标准，而应简要记录检验过程中观察到的真实情况； 遇有反常的现象，那么应详细记录，并鲜明标出，以便进一步研究 ，实验数据，计算注意有 效数字和数值的修约及其运算和结果判断等均应及时、完整地记录，严禁事后补记或转抄。 如发现记录有误，可用单线划去并保持原有的字迹可辨，不得擦抹涂改，并在修改处签名。实 验结果无论成败包括必要的复试 ，均应详细记录。对废弃的数据或失败的试验，应及时分 析原因，并在原始记录上注明。实验数据有效数位的保存原那么上与标准规定的有效数位一致。1.5 检验中使用的标准

5、品或对照品，应记录其来源、批号和对照液的处理过程；用于含量 或效价 测定的，还应注明其含量 或效价 和枯燥失重 或水分 如有含量或水分 。1.6 每个检验工程均应写明标准中规定的限度或范围， 根据检验结果做出单项结论 符合规 定或不符合规定 。每个大的检验工程如性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定等都要加 。1.7 在整个检验工作完成之后，检验人员应将检验记录逐页顺序编号，按标准中的顺序， 将检验结果逐项填写并打印内部报告， 如有协检工程， 应将协检科室的检验工程结果按标准顺 序合并到内部报告中， 并对本检品的检验情况做出明确的结论。 检验人员签名后， 经主管药师 或检验科室主任指定的人员对所采

6、用的标准、 检验工程、 数据采用、计算结果和结论等进行核 对并签名；再经科主任审核签名后，送业务科审核。1.8 在 1 份原始记录中，修改不超过 3 处，如果为合作检品，主检科室不超过 2处，协检 科室不超过 1 处；经审核需要修改的原始记录、 内部检验报告及检验报告书， 修改后三日内送 交业务科；超检验周期或缺项全检的检品，要按规定填写申请单。2.对每个检验工程记录的要求： 检验记录中，可按检验的先后，依次记录各检验工程，不强求与标准上的顺序一致。工程 名称应按药品标准标准书写， 并对每个检验工程的检验结果给出明确的单项结论。 现对一些常 见工程的记录内容，提出下述的最低要求即必不可少的记录

7、内容 ，检验人员可根据实际情 况酌情增加，多记不限。同品种多批号供试品同时进行检验时，如结果相同，可只详细记录一 个编号的检验情况，其余编号的情况与结论可记为同编号XXXXXX；遇有结果不同时，那么应分别记录。性状 原料药应根据观察到的情况如实描述药品的外观，不可照抄标准上的规定。如标准规定其 外观为“应为白色或类白色的结晶或结晶性粉末 ，可依观察结果记录为“为白色结晶性粉末。 引湿性应按要求进行实验后再下结论。制剂应描述供试品的颜色和外观，符合规定者，不可只记录“符合规定；如：1本品为白色片； 2本品为无色澄明的液体。对外观异常者如变色、异臭、潮解、碎片、花斑等要详细描述中药材应详细描述药材

8、的外形、大小、色泽、外外表、质地、断面、气味等。2.溶解度：除注册检验外，其他类型检验一般不作为必须检验的工程；注册检验时，应详 细记录供试品的取样量、溶剂及其用量、温度和溶解时的情况等。2.相对密度：记录采用的方法比重瓶法或韦氏比重秤法 ，天平型号和编号，测定值或各 项称量数据，计算公式与结果。2.熔点：记录采用的方法，仪器型号及编号、标准温度计的编号及其校正值，除硅油外的 传温液名称，升温速度；供试品的枯燥条件，初熔及全熔时的温度，熔融时是否有同时分解或 异常的情况等。每一供试品应至少测定 3 次，取其平均值，并加温度计的校正值。2.旋光度：记录仪器型号及编号、测定时的温度、供试品的称量及

9、其枯燥失重或水分、供 试液的配制、 旋光管的长度， 供试液旋光度的测定值各 3 次的读数、 平均值以及比旋度的计算 等。2.折光率：记录仪器型号及编号、温度、校正用物， 3 次测定值，取其平均值。2.吸收系数：记录仪器型号及编号、狭缝宽度，供试品的称量及其枯燥失重或水分，溶剂 名称与检验结果，供试液的溶解稀释过程，测定波长必要时应附波长校正和空白吸收度与 吸光度值或附仪器自动打印记录 ，以及计算公式与结果等。2.酸值皂化值、羟值或碘值：记录供试品的称量、 各种滴定液的名称及其浓度 mol/L ， 消耗滴定液的毫升数，空白试验消耗滴定液的毫升数，计算公式与结果。鉴别2.3.1 中药材的经验鉴别：

10、如实记录简要的操作方法，鉴别特征的描述。2.3.2 显微鉴别：记录显微镜的型号及编号， 用文字详细描述组织特征， 不合格时应绘制显 微特征简图或附有关的显微特征彩色照片， 并标出各特征组织的名称； 也可用对照药材进行比 照鉴别并记录。中成药粉末的显微特征，如果未能检出某应有药味的显微特征，应注明“未检出XX；如果检出不应有的某药味， 那么应附其显微特征简图或彩色图谱照片， 并注明“检出不应有显微 特征。2.3.3 化学反响：记录简要的操作过程，供试品的取用量，所加试剂的名称与用量，反响结 果包括生成物的颜色，气体的产生或异臭，沉淀物的颜色，或沉淀物的溶解等 。采用药典 附录中未收载的试液时，应

11、记录其配制方法或出处。.4 薄层色谱或纸色谱 ：记录室温及湿度，薄层板所用的吸附剂预处理，供应品溶液与 对照品或药材溶液的配制及其点样量，展开剂、展开距离、显色剂，检测方式、附薄层色 谱照片或色谱示意图；必要时，计算出 Rf 值。.5气液相色谱：同和，如为引用检查或含量测定项下所得的色谱数据，记录可以简略 但应注明检查或含量测定项记录的页码。.6 紫外-可见分光光谱：同吸收系数项下的要求。.7红外光吸收图谱：记录仪器型号及编号，环境温度与湿度，供试品的制备方法，对照图 谱的来源或对照品的制备方法 ，并附供试品、对照品的红外光吸收图谱。检查 .1结晶性：记录采用的方法，第一法记录偏光显微镜的型号

12、及所用倍数，观察结果；第二 法记录仪器型号及编号，环境温度与湿度必要时记录供试品处理方法 ，附 X- 射线粉末衍射 图。.2氟：记录所用仪器型号和编号，氟对照溶液的制备及浓度，供试品的取用量，供试品溶 液的制备，对照溶液与供试品溶液的吸光度值，计算公式及结果。.3含氮量：记录采用氮测定的方法第X法，供试品的称量平行试验2份，硫酸滴定 液的浓度mol/L，样品与空白试验消耗滴定液的毫升数，计算公式与结果。4pH值包括原料药与制剂采用pH值检查的“酸度、碱度或酸碱度：记录仪器型号及 编号，室温，定位用标准缓冲液的名称，校准校正用标准缓冲液的名称，斜率及其规定范 围，供试品溶液的制备，测定 2次，求

13、其平均值。.5溶液的澄清度与颜色：记录供试品溶液的制备，浊度标准液的级号，标准比色液的色调 与色号或所用分光光度计的型号、编号和测定波长，澄明度检测仪的型号、编号和光照度，比 较或测定结果。.6氯化物或硫酸盐 ：记录标准溶液的浓度和用量，供试品溶液的制备，比拟结果。.7 枯燥失重：记录天平的型号及编号，枯燥条件包括温度、真空度、枯燥剂名称、枯燥 时间等，各次称量平行试验 2 份、恒重数据包括空称量瓶恒重值，取样量，枯燥后的恒 重值及计算公式等。.8 水分：应记录采用的方法。烘干法应记录天平、枯燥箱的型号、编号，枯燥温度，空瓶 恒重数据，加样枯燥后的两次称量数据差值不超过5mg；甲苯法应记录天平

14、的型号及编号、 供试品的取用量，出水量，计算公式与结果；费休氏法记录天平、水分测定仪的型号及编号、实验室的温度、湿度，供试品的称量，水分测定结果平行试验 3 份。.9 炽灼残渣或灰分 ：记录炽灼温度，空坩埚恒重值，供试品的称量，炽灼后残渣与坩 埚的恒重值，计算公式及结果。.10 重金属或铁盐：记录采用的方法，供试品溶液的制备，标准溶液的浓度和用量，比 较结果。.11砷盐或硫化物：记录采用的方法，供试品溶液的制备，标准溶液的浓度和用量，比 较结果。.12原子吸收分光光度法： 记录仪器型号及编号、 光源，仪器的工作条件 如波长、狭缝、 光源灯电源、火焰类型和火焰状态 ，标准溶液与供试品溶液的配制，

15、 每一溶液各 3 次的读数， 计算公式及结果。.13 乙醇量测定法：记录采用的方法，气相色谱法记录仪器型号及编号，载体和内标物的 名称，柱温，系统适用性试验理论板数、别离度和校正因子的相对标准偏差 ，对照品溶液 与供试品溶液的制备及测定结果、计算公式及结果判断。.14片剂或滴丸剂的重量差异：记录 20 片或丸的总重量及其平均片丸重，限 度范围，每片丸的重量，超过限度的片或丸数，结果判断。.15 崩解时限：记录仪器型号、编号，介质名称和温度，是否加挡板，崩解时间与崩解情 况，结果判断。.16 含量均匀度：记录仪器型号及编号，供试品溶液对照品溶液的制备方法，测定条 件及各测量值，计算公式、结果与判

16、断。.17 溶出度或稀释度：记录仪器型号、编号，采用的方法，转速，介质名称及其用量， 取样时间，限度Q，测得的各项数据包括供试溶液的稀释倍数和对照溶液的配制，计算公式、结果与判断。.18 可见异物：记录采用的方法，仪器名称、型号及编号，检查的总支瓶数，注射用 粉针应写明所用溶剂及用量， 观察到的微细可见异物和明显可见异物名称和数量， 不合格的支 瓶数，结果判断保存不合格的检品作为留样，以供复查 。.19 不溶性微粒：记录检查方法，第一法记录仪器名称型号及编号，供试品测定取样量、 次数和检查结果> 10nS>25卩伯勺微粒数及平均值，结果判断。注射用无菌粉末或浓溶液 还要记录粒度检查

17、用水的检查结果及供试品的配制。 第二法记录显微镜的型号及编号， 放大的 倍数，粒度检查用水的检查结果，测定结果。.20颗粒剂的粒度：记录天平型号、编号，供试品的取样量，不能通过一号筛和能通过 五号筛的颗粒和粉末的总量，计算结果与判断。.21 微生物限度：记录供试液的制备方法含预处理方法后，再分别记录：(1)细菌数记录应注明采用何种计数方法，各培养皿中各稀释度的菌落数，培养温度及时间，培养箱型号、 编号，阴性对照平皿中不得有菌生长，计算，结果判断；(2) 霉菌数和酵母菌数记录应注明采用何种计数方法，各培养皿中各稀释度的菌落数含蜂蜜、王浆的液体制剂，单独做酵母菌测 定，培养温度及时间， 培养箱型号

18、、 编号，阴性对照平皿中不得有菌生长， 计算，结果判断； (3)控制菌记录供试品与阳性对照试验、阴性对照试验的条件及结果，培养温度及时间，培养 箱型号、编号。如需别离培养记录所用的培养基、培养条件和培养结果菌落形态 ，纯培养 所用的培养基和革兰氏染色镜检结果及所用仪器型号、 编号，生化试验的工程名称及结果， 结 果判断；必要时，应记录疑似菌进一步鉴定的详细条件和结果。.2 异常毒性：记录小鼠的品质、体重、性别，供试品溶液的配制及其浓度，给药途径及其剂 量，静脉给药时的注射速度，试验小鼠在 48 小时内的死亡数，结果判断。.23 热原：记录实验室温度，家兔的体重与性别，每一家兔正常体温的测定值与

19、计算，供试品 溶液的配制包括稀释过程和所用的溶剂 与浓度，每1kg体重的给药剂量及每一家兔的注射 量，注射后 3 小时内每小时的体温测定值，计算每一家兔的升温值，结果判断。.24 细菌内毒素：记录采用的方法，凝胶法记录细菌内毒素工作标准品或国家标准品规 格、批号、来源及稀释方法，鲎试剂、细菌内毒素检查用水规格、批号、来源，MVD(MVC)的计算和供试品稀释方法，供试品阳性对照试验方法。记录每管实验结果，结果判断和结论。 光度测定法还应记录方法、仪器编号、型号。.25 无菌：记录采用的方法，培养基、稀释液以及冲洗液的名称，对照用菌液的名称，供试品 溶液的配制及其预处理方法，培养温度及时间，培养箱

20、型号、编号，培养期间逐日观察的结果 包括阳性管的生长情况 ，结果判断。浸出物记录天平型号及编号，供试品的取样量 (平行试验 2份)，所用溶剂及剂量，提取 方法，蒸发皿的恒重，浸出物重量，计算结果。2.6含量测定一般供试品与对照品取样应至少平行实验2 份。2.6.1 容量分析法：记录供试品的称量，简要的操作过程，指示剂的名称，滴定液的名称及 其浓度 mol/L ，消耗滴定液的毫升数，空白试验的数据，计算公式与结果。电位滴定法应记 录仪器型号、编号及采用的电极；非水滴定要记录室温。2.6.2 重量分析法：记录称量用天平型号及编号，供试品的取样量，简要的操作方法，枯燥或 灼烧的温度，滤器或坩埚的恒重

21、值，沉淀物或残渣的恒重值，计算公式与结果。2.6.3 紫外分光光度法： 记录仪器型号及编号， 检查溶剂的吸收是否符合要求， 吸收池的配对 情况，供试品与对照品的称量及其溶解和稀释过程， 核对供试品溶液的最大吸收峰波长是否正 确，记录狭缝宽度，测定波长及其吸光度值，计算公式及结果。必要时应记录仪器的波长校正 情况。2.6.4 薄层扫描法： 除应按薄层色谱鉴别记录薄层色谱的有关内容外， 尚应记录薄层扫描仪的 型号、编号，扫描方式，供试品和对照品的称量、制备方法，测定值，计算公式及结果，必要 时，附薄层色谱照片。2.6.5 气相色谱法：记录仪器型号及编号，检测器及其灵敏度，色谱柱长与内径，柱填料与固

22、 定相，载气和流速，柱温，进样口与检测器的温度，内标溶液，供试品与对照品的称量和溶液 的配置过程，进样量，测定数据，计算公式与结果。如标准中规定有系统适用性试验者,应记录该试验的数据 根据各品种项下的规定进行记录， 如理论板数，别离度，重复性，拖尾因子。2.66 高效液相色谱法：记录仪器型号、编号，检测波长，色谱柱与柱温，流动相与流速，内 标溶液，供试品与对照品的称量 平行试验各 2 份和溶液的配制过程，进样量，测定数据，计 算式与结果；并附色谱图。如标准中规定有系统适用性试验者,应记录该试验的数据根据各品种项下的规定进行记录，如理论板数，别离度，重复性，拖尾因子 。2.6.7 氨基酸分析：同

23、高效液相色谱法的内容。2.6.8 抗生素微生物检定法：应注明采用第一法或第二法管碟法或浊度法及检定法如二 剂量法或三剂量法 ，记录检定菌的名称，培养基的名称及 pH 值，灭菌缓冲液的名称及 pH 值， 标准品的名称、来源、批号及效价值，供试品估计效价，供试品及标准品的称量值，溶解溶剂 及稀释剂的名称，稀释步骤及校对者，高中低剂量的浓度值，抑菌圈测量数据当用游标 卡尺测量直径时， 应将测得的数据以框图方式顺爽碟数记录； 当用抑菌圈测量仪测量面积或直 径时，应记录测量仪器型号、编号，并将打印数据贴附于记录上 ，培养温度及时间，培养箱 名称及仪器编号，并按生物检定统计法进行可靠性测试 如回归系数的显

24、著性测验和可信限率 及效价值计算的记录。2. 含氮量：记录采用方法，仪器型号、编号，供试品的称量，滴定液的名称、浓度 mol/L ， 样品与空白试验消耗滴定液的毫升数， 计算公式及结果， 供试品应测定 2 份。常量法定氮的相 对偏差一般不得过 0.5%，半微量法定氮的相对偏差一般不得过 1.0%；空白两份，极差不得大于。药品检验报告书的书写要求药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定， 是具有法律效力的技术文件。 报告书应做 到数据准确、字迹清晰、用语标准、结论明确，不得有任何修改。 检验工程列“检验工程下， 如有不合格工程，在“标准规定下写出具体规定，在“检验数据下写出检测数据，在“项 目结

25、论下写出“不符合规定 ，检验报告书的书写格式与内部检验报告相似。1 性状 制剂及原料药在“标准规定下，按质量标准内容书写，如“应为白色或类白色片 。“检验 数据“检验结果下，按样品实际情况描述，如“为白色片 。中药材或饮片在“标准规定下写“应符合XX的性状规定，在“检验数据“检验结果 下写“符合XX的性状规定。不合格时，在“标准规定下，按质量标准内容书写。在“检 验数据“检验结果下，按样品实际情况描述，特别是详细描述不符合规定的内容。熔点、比旋度或吸收系数等物理常数：在“标准规定下，按质量标准内容书写，如“熔点189193C。在“检验数据“检验结果下，写实测数值，如“ 190192C。2 鉴别

26、 应将质量标准中鉴别项下的试验序号12等列在“检验工程下。每一序号之后应 加注检验方法简称，如化学反响理化反响 、薄层色谱、液相色谱、紫外光谱、红外光谱、 显微特征、物理特性等。如果制剂鉴别方法按原料鉴别 124的方法试验， 制剂项下无序号， 那么不用写序号， 如盐酸小檗碱片的鉴别。如1 个鉴别项包括 2种成分鉴别方法的，只写 1 个序号，但要写 2种鉴别方法简称，如氯 化钠注射液中钠盐和氯化物鉴别。2.1 凡属化学反响的，在“标准规定下写“应呈正反响 ；“检验数据“检验结果下根 据实际反响情况写“呈正反响或“不呈正反响 。2.2凡属显微鉴别，中药材及饮片：合格的，在“标准规定下写出“应符合X

27、X检品名 称的显微组织规定，在“检验结果下写“符合XX检品名称的显微组织规定；不合 格的，在“标准规定下写出“应检出XX显微组织，在“检验结果下写如实写出所观 察到的显微组织。中成药：合格的，在“标准规定下写出“应符合XX检品名称的显微 组织规定，在“检验结果下写“符合XX：检品名称的显微组织规定；不合格的，在“标准规定下写出“应检出XX显微组织，在“检验结果下写“检出XX,未检出XX显微组织或“检出XX及不应有的XX：显微组织。2.3 凡属色谱法薄层色谱法，在“标准规定下写出“应检出XX：药味或对照品中药，或“供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同 ：其他；在“检验结果下

28、 相应地写出“检出或未检出XX药味或对照品，或与“对照品溶液的主斑点相同或 不同。2.3.2 液：气相色谱法，在“标准规定下写出“供试品溶液主峰的保存时间应与对照品溶 液主峰的保存时间一致 ；在“检验结果下写“与对照品溶液主峰的保存时间一致：或不一 致。233凡属光谱法，在“标准规定下写出“应在XX nm±nm的波长处有最大小吸收紫 外，或“供试品的红外光吸收图谱应与对照的图谱光谱集图XX图或对照品图谱一致红外；在“检验结果下写“在xx nm±nm的波长处有没有最大小吸收，或与“对照的图谱光谱集图XX图或对照品图谱一致或不一致。3 检查检查结果有具体数据的，数值的小数点后位

29、数与质量标准中的规定一致或至少保存 一位有效数字。3.1 pH 值、水分、枯燥失重、炽灼残渣或相对密度：应在“标准规定下写出具体规定，如pH值“应为3.0；水分检查“不得过4.0%。在“检验数据“检验结果下写实测数值， 如“；“3.5。3.2 有关物质、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、铵盐、氯化物、碘化物、可见异物、澄清度、 溶液颜色、酸碱度、易碳化物、重量差异、分散均匀性、溶散时限、崩解时限、含量均匀度、 粒度：颗粒剂、不溶性微粒、热源、异常毒性、无菌：假设质量标准中限度有明确数值要求， 能测得准确数值的， 如有关物质，应在“标准规定下写出限度的具体规定， 如“不得过 1.0%， 在“检验数据：

30、“检验结果下写出测得具体数据 “0.3%；假设质量标准的规定仅为限度， 不能测得准确数值的，如重金属在“标准规定下写“不得过百万分之五 ，在“检验数据“检验结果下写“小于百万分之五 ；假设质量标准的限度以文字说明为主，且不易用数 字或简单的语言确切表达的，如重量差异、热源、异常毒性等，在“标准规定下写“应符合 规定，在“检验数据“检验结果下写“符合规定 ；文字表达中不得夹入数字符号，如“不得过不能写成“W,“百万分之十不能写成“ 10ppm等；分散均匀性、溶 散时限、崩解时限在“标准规定下写“应在xx分钟内，在“检验数据“检验结果下 写“XX分钟。可见异物检出玻璃屑等明显外来异物不合格时，在“标准规定下写“不得检出金属屑、 玻璃屑等明显可见异物 ，在“检验数据“检验结果下写具体检测情况，如“ 2 支检出玻 璃屑。微细可见异物不合格时，可