水中固体悬浮物的测定

1、目录实验一操作实验室常用玻璃仪器的认识和洗涤实验二标准溶液的配制实验三水中固体悬浮物SS的测定实验四碱度的测定实验五水中硬度的测定实验六水中溶解氧 DO 的测定碘量法实验七水中铁的测定邻二氮菲分光光度法实验八水中高锰酸盐指数的测定实验九化学需氧量 CODCr 的测定实验十水中总磷的测定实验一操作实验室常用玻璃仪器的认识和洗涤一、实验目的1、认识化学分析实验室常用玻璃仪器设备2、掌握玻璃仪器的洗涤3、掌握移液管、滴定管的根本操作。二、操作步骤1、清点每组学生实验桌放置的实验仪器：移液管架、滴定管架、试管架、篮子各 1个，洗瓶2个，吸耳球2大、2 小，移液管 1ml 2 支、2ml 2 支、5ml

2、 2 支、10ml 2 支、25ml 1 支、50ml 2 支，三 角锥瓶150ml 4个、250ml 6个，25ml酸式滴定管1支，25ml比色管10支，50ml 烧杯2个，250ml烧杯2个，500ml烧杯2个，1000ml烧杯1个，玻棒2支，胶 头滴管2支。2、洗涤每组的玻璃仪器：实验室常用的烧杯、锥形瓶、量筒、量杯等一般的玻璃器皿，可用毛刷蘸去污粉、合成洗涤剂或肥皂液等刷洗，再用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水或去 离子水润洗3次，注意节约用水，采用少量屡次的洗涤方法。滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精确刻度的仪器，可将0.1%0.5% 浓度的合成洗涤剂倒入容器中，摇动几分钟，弃去，用

3、自来水冲洗干净后，在用 蒸馏水或去离子水润洗3次。如果没有洗干净，可用洗液浸泡数分钟或数十分钟， 将用过的洗液倒回原瓶中可反复使用屡次。然后依次用自来水、蒸馏水洗净。洗净的容器和量器，其内壁应能被水均匀润湿而无小水珠。洗净的仪器控干待用。实验二标准溶液的配制一、实验目的1、学习配制标准溶液的方法2、掌握电子分析天平的根本操作方法二、仪器和试剂1、仪器:电子分析天平，移液管，50ml烧杯，药勺，容量瓶，玻棒2、试剂：HCI ; EDTA二钠盐；硫代硫酸钠 Na2S2O3 *5H 2O ;无水碳酸钠三、操作步骤1、HCl= 0.1mol/L HCl溶液的配制。用1ml移液管移取0.9ml浓HCI，

4、将其全部转移 入100mL容量瓶中，参加蒸馏水至刻度，摇匀。其准确浓度经标定得到。2、 0.01mol/L EDTA 溶液的配制 用50mL烧杯在电子分析天平上称取1.352 1.353gEDTA二钠盐最后称重质量准确读数为 0.0001g ，溶解于40mL温热水中，参加蒸馏 水稀释至250mL，摇匀。两组同学混合溶液，贮于具塞玻璃试剂瓶中，其准确浓度经标定得到。3、硫代硫酸钠溶液的配制用50mL烧杯在天子天平称取 1.51.6g Na2S2O35H 20最后称重质量准确读数为O.OOOIg，溶于煮沸放冷的水中，参加0.2g碳酸钠，溶解，并全部转入250mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。两组同

5、学混合溶液，贮于棕色具塞试剂瓶 中。使用前用0.02500mg/L重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。四、实验安排每个同学配制100mL HCI溶液，单号同学配制250mLEDT溶液，双号同学配 制250mL硫代硫酸钠溶液。实验三水中固体悬浮物SS的测定一、实验目的1、掌握水中悬浮性固体总不可滤残渣的一种测定方法-滤纸法。2、稳固练习电子分析天平的操作二、实验原理：用经103105烘箱内烘至横重的中速无灰定量滤纸过滤水样，将滤渣放在1031050C烘箱内烘至横重，滤渣的质量为悬浮固体质量总不可滤残渣。三、实验仪器与设备1、称量瓶，烘箱，枯燥器，漏斗，漏斗架2、电子天平四、采样及样品贮存1、采样所用

6、聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采 样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后采集具有代表性的水样，盖严瓶塞。注：漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。2、样品贮存采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在 40C冷藏箱中，但最长不得超过七天。注：不能参加任何保护剂，以防破坏物质在固一液间的分配平衡。五、实验步骤1、 将滤纸放在称量瓶中；翻开瓶盖，在1031050C烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重， 直至恒重两次称量相差不超过0.0002g，记录称重质量。2、去除漂浮物后振荡水样， 量取均匀适量水样 200ml，通过上面称量至恒重的滤膜

7、过滤， 用蒸馏水洗残渣35次。3、 小心取下滤膜放入原称量瓶内，在1031050C烘箱中，翻开瓶盖烘2h，冷却后盖好 瓶盖称重，直至恒重，记录称重质量。六、计算悬浮物固体用 C表示，单位mg/LC _AB 10_6- V式中：C水中悬浮物浓度mg/LA 悬浮固体+滤膜及称量瓶中g;B滤膜及称量凭重gV 水样体积mL 七、考前须知1树叶、木棒、水草等杂质应从水中除去。2、废水黏度过高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，振荡摇匀，将沉淀物下降后再过滤。4、滤膜尚截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长枯燥时间外，还可能造成过 滤困难，遇此情况可酌情减少试样。滤膜上悬浮物过少，那么会增大称量无偿影响测定精

8、度， 必要时，可增大试样体积。一般以 5- 100mg悬浮物量作为量取试样体积的实用范围。实验四碱度的测定一、实训目的(1) 掌握双指示剂法测定水中碱度的方法。(2) 掌握碱度的计算方法。二、实验原理碱度测定采用中和法。在水样中参加适当的指示剂，再用标准酸溶液滴定，当到达一 定的pH值，指示剂颜色就发生改变，从而判断滴定终点。以此可分别测出水样中所含的各 种碱度。首先用酚酞作指示剂水样用标准酸溶液滴定至由红色变为无色时，溶液pH值为8.3，表示水中(0H-)被中和，而碳酸盐(C03 一)只被中和了一半。OH_+H t H2 OCO3"+H t HCOT这时消耗标准酸溶液记作 P(mL

9、);再用甲基橙作指示剂， 滴定至溶液由黄色变为橙黄色 时，表示水中的重碳酸盐(HCC)已被中和。HCO-+ H t H20+ CO, f消耗酸标准溶液记作 M( Ml),那么总体积为：T= P+ M(Ml)。根据到达两个终点所消耗的 酸标准溶液的体积，可以计算出水中碳酸盐、重碳酸盐和总碱度。上述计算方法不适用于污水及复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算。三、干扰及消除水样浑浊、有色均干扰测定，遇此情况，可用电位滴定法测定。能使指示 剂褪色的氧化复原性物质也干扰测定。例如水样中余氯可破坏指示剂(含余氯时， 可参加12滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶液消除)。四、样品保存样品采集后应在4C保存，分析前不

10、应翻开瓶塞， 不能过滤、稀释或浓缩。样品应于采 集后的当天进行分析，特别是当样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离时，应及时分析。五、仪器与试剂仪器：酸式滴定管、移液管、锥形瓶等试剂：(1) 无二氧化碳水用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水，临用前煮沸15min，冷却至室温。pH值应大于6.0，电导率小于 2S/cm.(2) 酚酞指示液 称取0.1g酚酞溶于50mL9硏乙醇中，用水稀释至100mL,加NaOH 溶液至淡粉红色为止。(3) 甲基橙指示剂称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。(4) 碳酸钠标准溶液称取5.2996g(于250C烘干4h)的基准试剂无水碳酸钠(Na2CO3)

11、,溶于少量无二氧化碳水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。(5) 盐酸标准溶液(0.1000mol/L ),共用试剂的同组同学将“实验二配制的盐酸标准溶液混合在 500ml玻璃试剂瓶内共用。此溶液浓度0.1000mol/L.其准确浓度标定而得。用无分度吸管吸取 20.00mL碳酸钠标准溶液于 250mL锥形瓶中，加无二氧化碳水稀释 至约100mL,参加2滴甲基橙指示液，用盐酸标准溶液滴定至由黄色刚变成橘黄色，记录盐 酸标准溶液用量。按下式计算准确浓度：C=20.00.1000V式中c盐酸标准溶液浓度， mol/L;V盐酸标准溶液量，mL.六

12、、操作步骤1、盐酸标准溶液的标定用无分度吸管吸取 20.00mL碳酸钠标准溶液于 250mL锥形瓶中，加无二氧化碳水稀释 至约100mL,参加2滴甲基橙指示液，用盐酸标准溶液滴定至由黄色刚变成橘黄色，记录盐 酸标准溶液用量。按下式计算准确浓度：C=20.00 ".1000V式中c盐酸标准溶液浓度，mol/L;V盐酸标准溶液量，mL.2、水中碱度的测定(1) 用移液管移取100.0mL水样于250mL锥形瓶中，参加3滴酚酞指示剂，摇匀。用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸标准溶液用量P ( mL)。假设加酚酞指示剂后溶液无色，那么不需用盐酸标准溶液滴定，接着进行下一步操作。(2)

13、 向上述锥形瓶中参加 3滴甲基橙指示剂，摇匀。继续用上述盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色刚刚变为橙黄色为止。记录盐酸标准溶液用量M ( mL。七、计算碱度单位常以 丄Cacq或丄CaO质量进行计量表示为(以 CaCq计，mg/L)或(以CaO 2 2计，mg/L)。设以酚酞作指示剂时，滴定至颜色变化所消耗盐酸标准溶液的量为P(mL)以甲基橙作指示剂时盐酸标准溶液用量为M(mD ,那么盐酸标准溶液总消耗量为T= P +M贝U 碳酸盐碱度(m mol/L )= PX ChciX 1000/V 水重碳酸盐碱度(m mol/L )= MX ChciX 1000/V 水总碱度(m mol/L ) = TX

14、CHciX 1000/V 水1 1转化为标准碱度单位那么将上述碱度分别X1cacq (50.05 )的摩尔质量和-CaO28.04 的摩尔质量即可。八、考前须知1 水样浑浊、有颜色对碱度测定有干扰时，可除色后用过滤法使之澄清，也可用电 位法测定。2实验中所用水应为无 CO2水。实验五 水中硬度的测定一、实训目的1学会EDTA标准溶液的标定方法。2掌握用配位滴定法测定水中硬度的测定方法和计算。二、实训原理水中硬度常用 Ca2 > Mg2 总量表示。用氨性缓冲溶液控制水样的 pH=10,用铬黑T作指 示剂，与钙和镁生成紫红色或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反响，与指示剂配位

15、的钙和镁离子随后与 EDTA反响，到达终点EDTA把指示剂置换出，此时溶液的颜 色由紫红色变为亮蓝色。由 EDTA二钠的用量，可计算出水的总硬度。三、仪器与试剂1250mL锥形瓶2个。225mL酸式滴定管1支。350mL移液管1支。410mL量筒1个。5250mL烧杯 1 支。6 EDTA标准溶液的配制将“实验二配制的 EDTA标准溶液混合500ml，放在玻璃 试剂瓶内二组同学共用。其准确浓度标定而得。7 CaCO3标准溶液配制 用减量法准确称取已在 110C枯燥过的CaCO3约1.0005g 于100mL烧杯中，加水润湿，盖上外表皿，再从杯嘴逐滴参加 HCI至完全溶解后，加热煮沸， 用水把可

16、能溅到外表皿上的溶液淋洗入杯中，待冷却后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度， 摇匀，计算其准确浓度。8 缓冲溶液称取20g分析纯NH4CI溶于少量蒸馏水，参加100mL浓氨水，加Mg-EDTA溶液，用蒸馏水稀释至 1L。9 Mg-EDTA溶液制备方法称取0.25g分析纯MgCI2 6H2O于100mL烧杯中，加 少量蒸馏水，溶解后转入100mL容量瓶中，稀释至刻度。用移液管吸取50mL放入锥形瓶中， 加缓冲溶液5mL,铬黑T少许，用0.01mol/L EDTA滴定至溶液刚呈蓝色。取与此同等量的 EDTA溶液，参加容量瓶中剩余的 MgCI2溶液中，摇匀。即成 Mg-EDTA溶液。将此溶液全部

17、倒入上述缓冲溶液中。102mol/L NaOH溶液 称取80g分析纯NaOH溶于1L蒸馏水中。11 铬黑T指示剂或钙指示剂取1份指示剂和100份分析纯NaCI混合研细。12 10%盐酸羟胺此溶液容易分解，用时新配。131:1三乙醇胺溶液。四、实训步骤1、EDTA溶液的标定用移液管吸取25mL钙标准溶液，置于250mL锥形瓶，加250mL蒸馏水，参加适量固体钙 指示剂，在搅拌下滴加 20%NaO溶液至出现酒红色后再过量5滴约0.25MI ，以EDTA溶液滴定至纯蓝色，即为终点。平行标定两次，计算EDTA的准确浓度。用移液管取水样 加盐酸羟胺溶液2、总硬度的测定50mL放入锥形瓶中。5滴。1mL，

18、掩蔽Fe3 Al3的干扰。13452 加三乙醇胺溶液加缓冲溶液5mL，此时水样的pH值应为10。加铬黑T固体指示剂1小勺，使水样呈明显的紫红色。用EDTA标准溶液滴定，将近终点时，因反响较慢，要充分摇荡。滴至溶液由紫红色转变为蓝色时，即为终点。记录 EDTA用量V1 。2、计算总硬度 mmol/L总硬度CaCO3计式中cEDTA标准溶液浓度，mmol/L;M -消耗标准溶液的体积,mL;V。一水样的体积，mL;100.1 -碳酸钙的换算系数。五、考前须知= X 100.1 ( mg/L)1 假设水样硬度大于15°时，可取1025mL水样，并用蒸馏水稀释至 50mL。2指示剂的量过多显

19、色就浓，少那么淡。在这两种情况下，对于终点变色的判断都是困难的，因而添加指示剂的量，以能形成明显的红色为好。pH。这时要用NaOH3 水样的酸性或碱性太强，会影响加缓冲溶液而不能到达一定的 或HCI中和到大致呈中性。实验六水中溶解氧DO的测定碘量法、实训目的1掌握碘量法测定水中溶解氧的原理2掌握碘量法的操作方法及测定条件、实验原理水中溶解氧的测定多采用碘量法中的间接碘量法，其测定原理是：在水样中参加二价锰盐(MnSO)和碱性KI溶液，生成MnO(OH)(高价锰的氢氧化物)沉淀，此过程属溶解氧的固 定。然后加浓H2SC4酸化，沉淀溶解，高价锰在酸性条件下氧化KI中的厂，析出与水中溶解氧等量的丨2

20、。以淀粉作指示剂，用 NatSO标准溶液滴定游离的 丨2，根据NqSQ的消耗量， 求出水中溶解氧的含量。三、仪器和试剂(1) 250300 mL溶解氧瓶，250 mL锥形瓶。(2) 硫酸锰溶液 称取480g硫酸锰MnSO 4H2 O或364gMnSq H2 O溶于蒸馏水， 过滤后稀释至1000 mL。(3) 碱性碘化钾溶液称取500g氢氧化钠溶解于300400 mL蒸馏水中；另称取150g 碘化钾溶于200 mL蒸馏水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000 mL。如有沉淀放置过夜，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此 溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。(4

21、) 1 : 5硫酸溶液。(5) 10mg/mL淀粉溶液 称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再转移至100mL正在沸腾的水中，煮沸至透明，冷却后，参加0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。(6) 重铬酸钾标准溶液 c (1/6K 2 Cr2 O7 ) =0.02500mol/L称取 105 110C烘干 2h 并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，并用水稀释致至标线，摇匀。(7) 硫代硫酸钠溶液将“实验二配制的 EDTA标准溶液混合500ml，放在玻璃试剂瓶 内二组同学共用。其准确浓度标定而得。(8) 1 : 1硫酸溶液四、操作步骤1 .硫代硫酸钠标准溶液的标定于2

22、50mL碘量瓶中，参加100mL水和1g碘化钾，参加重铬酸钾标 准溶液，5mL1： 5硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，参加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。C=V式中c硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L ;V 滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL。2 溶解氧化固定(1) 水样采集 用水样洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细橡胶管插入溶解氧瓶底部，注入水样至满并溢出少量水为止，迅速盖下瓶塞。取样时绝对不能使水样与空气接触，并且瓶口不能留有气泡。否那么另行取样。(2) 溶解氧的固定取样后用吸管插入溶

23、解氧瓶的液面下，参加1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾溶液，小心盖好瓶塞(注意：瓶中绝对不可留有气泡)，颠倒混合数次，静置，待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，直至沉淀物下降到瓶底。(一般在取样现场固定，假设水样在现场不可测，须送往实验室分析，取样操作同上，只是在送样途中需避光保存，最长能贮藏 24h)3 .析出碘轻轻翻开瓶塞，立即用吸管插入液面下加2.0mL1 : 1硫酸溶液。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5mi n。4 .滴定吸取lOO.OOmL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色， 参加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好变为

24、无色，即为终点。记录硫代硫酸钠标准溶液用量。五、数据处理溶解氧计算公式如下：型 8 1000 O2，mg/LV水式中c 硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L ；V滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的量，mL;8氧的换算系数。六、考前须知1如果水样中含有氧化性物质如游离氯大于 0.1 mg/L时，应预先于水样中参加 硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样， 在其中一瓶中参加 5mL1： 5硫酸溶液和 ig碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量相当于去除游离氯的量。在另一瓶水样中，参加同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。2如果水样呈强酸性或强

25、碱性，可用氢氧化钠或硫酸调至中性后测定。3 水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法测定溶解氧，可参加叠淡化钠，使水中亚硝酸盐分解而消除干扰。在不含其他氧化、复原物质，水样中含Fe3 达100200mg/L时，可加入1mL400g7 L氟化钾溶液消除Fe3的干扰，也可用磷酸代替硫酸酸化后滴定。实验七水中铁的测定邻二氮菲分光光度法一、实训目的熟悉分光光度计的使用方法。学会分光光度法中测定条件的选择。二、实验原理亚铁离子与邻二氮菲生成稳定的红色配合物，溶液的颜色与二价铁的浓度成正比。当铁以Fe3 形式存在于溶液中时，可预先用复原剂盐酸羟胺将铁复原为Fe2。显色时溶液的pH值应为29.假设pH值过低pH值2显

26、色缓慢而色浅。显 色后用分 光光度计，在波长为510nm条件下，使用1cm厚的比色皿测定吸光度。三、仪器和试剂1. 仪器分光光度计，25ml比色管8支，5ml移液管2支，10ml移液管1支，5ml量筒一个。2. 试剂 铁标准溶液 准确称取0.3510g分析纯硫酸亚铁铵FeSC4NH42SO4 *6H2O 溶于50ml蒸馏水中，参加20ml浓 出SO4溶解后转移至1L容量瓶中，并稀释至刻度。此溶 液1.00ml含Fe2 0.100mg。用移液管取5.0ml于100ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度。 此溶液 1.00ml 含 Fe2 0.005mg。 邻二氮菲溶液称取0.159邻二氮菲(C12H3

27、N2HCI )溶于100ml蒸馏水中，加热至80 C时帮助溶解。每 0.1mg Fe 2 需此液2ml。临用时配制。10%盐酸羟胺水溶液(临用时配制)。 缓冲溶液(pH=4.6) 把68g醋酸钠溶于约500ml的蒸馏水中，参加冰醋酸 29ml, 稀释至1L。四、操作步骤1. 标准色列的配制吸取铁的标准溶液 (1ml=0.005mg/ml Fe2 ) 0ml、0.50ml、1.0ml、2.5ml、3.5ml、4.0ml 分别置于6支25ml比色管中。依次分别在各管中参加 1ml盐酸羟胺溶液，摇匀。参加 2ml 邻二氮菲溶液、5ml缓冲溶液，然后依次用蒸馏水稀释至刻度。摇匀。放置10min。2.

28、水样中总铁的测定用移液管取10ml水样，置于25ml比色管中，加1ml盐酸羟胺溶液，摇匀，加2ml邻二 氮菲溶液、5ml缓冲溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10min。以试剂溶液作参比，于510nm波长测定吸光度。由标准曲线查出总铁含量。五、结果记录与数据处理1. 计算总铁(m /L)_相当于铁标准溶液的用 量(mL)XO(Am)总 盹 V水w (mL)2. 试验结果记录标准曲线绘制(终体积 50ml)铁标准溶液/ ( 5ug/ml )123456参加量/mL0.00.501.02.53.504.0Fe含量/卩g0.02.55.012.517.520.0Fe 浓度 / ( mg/L)0.0

29、0.10.20.500.700.80吸光度值0.0水样的测定总铁水样编号123吸光度值Fe 含量 /PgFe 浓度 / (mg/L)Fe 含量/旳六、考前须知为了防止光电管疲劳， 不测定时必须将比色皿暗箱盖翻开使光路切断，不让光电管连续照光太长，以延长光电管的使用寿命。在拿比色皿时只能拿住毛玻璃的两面，比色皿放入比色皿座架前应用细软而吸水的纸将比色皿外壁擦干，擦干时应注意保护其透光面勿使产生斑痕，否那么要影响透光度。测定时比色皿要用待测溶液冲洗几次，防止待测溶液浓度的改变。每次实验完毕，比色皿一定要用蒸馏水洗干净，如比色皿壁被有机试剂染上颜色而用 水不能洗去时，那么可用盐酸 -乙醇(1 : 2

30、)洗液浸泡，然后再用蒸馏水冲洗干净。洗涤比色 皿不能用碱液及过强的氧化剂 (如K2Cr2O7 - H2SO4洗液)洗涤，也不能用毛刷清洗，以免 损伤比色皿的光学外表。实验八 水中高锰酸盐指数的测定一、实训目的(1) 学习高锰酸钾标准溶液的配制和标定。(2) 掌握清洁水中高锰酸盐指数的测定原理和方法。二、实验原理水样在酸性条件下， 参加量的KMnQ ,在沸水浴中加热 30min,高锰酸钾将水样中的 某些有机物和无机复原性物质氧化，反响后参加过量的草酸钠Na2 C2 O4复原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得出水样中高锰酸盐指数。三、仪器和试剂(1) 25mL酸式滴定

31、管，250mL锥形瓶，100mL移液管，10mL移液管，10mL量筒，电炉， 玻璃珠假设干。(2) 高锰酸钾贮备液 c(1/5KMnO4)注0.1mol/L称取3.5g高锰酸钾溶于蒸馏水并稀释 至1200mL,煮沸，使体积减至 1000mL左右，放置过夜。有 G-3号砂心漏斗过滤后，滤液贮 于棕色瓶中，避光保存。(3) 高锰酸钾标准溶液 c(1/5KMnO4)沁0.01mol/L吸取胜100mL高锰酸钾标准贮备液于 1000 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀，避光保存。使用当天应标定其浓度。(4) 草酸钠标准溶液 c(1/2 Na 2C2O4 )=0.01000mol/L 准确称取0.6

32、705g经120C烘干 2h并放冷的草酸钠溶解于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀。(5) 1:3硫酸溶液 在不断搅拌下，将100mL密度为1.84g/mL的浓硫酸慢慢参加到 300mL 水中。四、操作步骤1 .高锰酸钾标准溶液的标定将50mL蒸馏水和 5mL1： 3硫酸溶液依次参加250mL锥形瓶中，然后用移液管加草酸钠标准溶液， 加热至7085C，用0.01mol/L高锰酸钾标准溶液 滴定。溶液由无色至刚出现浅红色，为滴定终点。计算高锰酸钾标准溶液的准确浓度。2.水样测定(1) 取样 清洁透明水样取样 100mL;混浊水取1025mL,加蒸馏水稀释至 100mL=

33、 将水样置于250mL锥形瓶中。(2) 参加5mL1： 3硫酸溶液，用滴定管准确参加 高锰酸钾标准溶液 (V1),摇匀，并投入几粒玻璃珠，加热至沸腾，开始计时，准确煮沸10min。如红色消失，说明水中有机物含量太多，那么另取较少量水样用蒸馏水稀释25倍(至总体积100mL)。再 按步骤(1)、(2)重做。(3) 煮沸10min后趁热用移液管准确参加 草酸钠标准溶液(V2), 摇匀，立即用0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至微红色。记录消耗高锰酸钠标准溶液的量(V。五、数据处理高锰酸钾指数计算公式如下：高锰酸盐指数(mgO2/L)= Cl(Vl VCM 8 10°0V水式中c 1

34、KMnO标准溶液浓度(1/5 KMnO 4 , mol/L )V1开始参加 KMnq标准溶液的量 mlVx 1 滴定时消耗 KMnO标准溶液的量，mLc 2 Na2 C2 O4 标准溶液浓度(1/2 Na 2 C2 O4 , mol/L )V2 参加 Na2C2O4标准溶液的量， mLV水水样的体积，mL8氧的换算系数。六、考前须知(1) 本方法适用于饮用水、水源水和地面水的测定。对污染较重的水，可少取水样，经 适当稀释后测定。(2) 本方法不适用于测定工业废水中有机污染的负荷量，如需测定，可用重铬酸钾法测 定化学需氧量。实验九化学需氧量(CODC)的测定重铬酸钾法1、实验目的1.1学会硫酸亚

35、铁铵标准容液的标定方法。1.2掌握重铬酸钾法水中 CODcr的测定原理和方法。1.3掌握微波闭式CODcr. TN.TP消解仪的使用方法2、实验原理在水样中参加量的铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作为催化剂，经消解(假设用回流装置那么需回流 2小时)后，以试亚铁灵为指示剂用硫酸亚铁铵滴定水样中未被复原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。2+3+2Cr2C7- + 16H+3S 4Cr +8HO+3CO2-+2+-3+3+Cr2O? +14H +6Fe 宀6Fe +2Cr +7H2O未被复原)3 、仪器3.1 消解装置或各种型号的消解仪、消解罐3.2 25ml 酸式滴定管、移

36、液管、容量瓶等4 、试剂4.1 重铬酸钾标准溶液 : C( 1/6K2Cr2O7)=0.2000mol/L称取经120C烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾9.8064g，用少量水溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。供标定硫酸亚铁铵标准溶液用。4.2 重铬酸钾消解液 : C(1/6K2Cr2O7)=0.200mol/L称取经过120C烘干2小时的基准或优级纯 K262O7 9.8064g于1000ml烧杯中，参加约500ml 蒸馏水使其溶解。在搅拌中徐徐地参加浓H2SO4200ml 冷却后转入 1000ml 容量瓶中 ,用蒸馏水稀释至刻度 ，摇匀。放置四小时以上后；如液面降至刻度以下

37、，那么用蒸馏水补稀至 刻度 ，再充分摇匀 ，即可使用。4.3 催化剂H2SO4Ag2SO4溶液：称取5gAg2SO4置于500ml浓H2SO4中，摇动放置1-2d使溶解。4.4 掩蔽剂称取 30g 硫酸汞 (剧毒试剂) 溶解于 100ml25的硫酸中。 (氯离子含量不高的可适当减少硫酸汞的量)4.5 试亚铁灵指示剂：称取邻菲罗啉1.485g, FeSO4.7H2O 0.695g溶于100ml蒸馏水中，储存于棕色瓶中。4.6 硫酸亚铁铵标准液：浓度约为 0.042mol/L称取 (NH 4)2Fe(SO4)2.6H2O 16.6g 溶于 1000ml 烧杯中，使溶于水，边搅拌边参加浓H2SO42

38、0ml，总体积控制为1000ml搅均,储于棕色瓶中，滴定样品前用标准 K2Cr2O7液标定。 或配成约为 0.21mol/L 的储藏液称取硫酸亚铁铵 83g溶于水中，加浓 H2SO450ml,定溶1000ml,临用前以1 : 4稀释， 标定后作为滴定液。4.7 浓硫酸5、试验步骤5.1 硫酸亚铁铵的标定准确吸取0.200mol/L的K2Cr2O7标准液5.00ml于2个150ml锥瓶中，加蒸馏水至约 30ml,然后加浓H2SO4 5.0ml，加试亚铁灵指示剂2滴，用硫酸亚铁铵滴定液滴定至试液颜色由黄色经蓝绿色至清亮的红褐色为终点，记录用量标定应在做样品分析时当天进行。5.2水样CODcr的测定

39、方法一：使用 WMX-lll-ACOD消解仪521.1用移液管依次各吸取 2份水样4.00ml，每批水样在测试的同时吸取2份蒸馏水做全程空白，K2C2O7 消解液 5.00ml，Hg SO4掩蔽剂 1.00ml，H2SO4Ag 2SO4催化剂 5.0ml 于3个消解罐中。将加好水样和试剂后的消解罐，加盖旋紧，然后均匀放入微波炉玻璃盘周边上，关好炉门。按动消解仪功率键POWER后，按照下式规定的消解时间，旋动时间调节TIMER旋钮，设定消解时间，最后按启动 START键开始进行消解。CODcr消解时间分=消解罐数个+2521.4消解完后，翻开炉门使其冷却或取出注意；带手套，手抓住罐的上部竖放入冷

40、水盆中速冷，冷至 450C以后，小心旋开罐帽，将试样转入150mL锥型瓶中，用小量水冲洗帽为和罐内部 23次，洗出液并入锥型瓶中，控制总体积3040mL待用，将罐盖好。将消解好的水样和蒸馏水空白，各加12滴试亚铁灵指示剂，在摇动中用硫酸亚铁铵标准液滴定，试液的颜色由黄转蓝绿色再至清亮的红棕色，即为终点。记录硫酸亚铁铵 的用量按下式计算 CODcr值。V。_%汉。><8><1000COD mg/L1V2式中：V。一一空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量 mLV 水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量mLV2水样体积mLC 硫酸亚铁铵标准溶液浓度mol/L 8氧1/20摩尔质量g/mol

41、方法二：使用XJ-III-A COD消解仪检查仪器装置是否设定为25min、160°C并进入平衡状态。准确吸取均匀水样 3.00ml 每批水样在测试的同时吸取2份蒸馏水做全程空白置于消解管中，准确参加Hg SO4掩蔽剂1.00ml 不含氯离子的水样改为加25%硫酸1.00 ml,K262O7消解液 3.00ml , H2SO4Ag2SO4 催化剂 5.00ml，摇匀。旋紧密封盖，依次将消解管插入已到达1600C的装置恒温体孔中，按“键启动闹钟，此时水样开始进行定时、定温催化消解工作。当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。等冷切后，将消解管按顺序 从消解孔中取出。5.2.2.

42、5 将样液转移到 150ml 锥形瓶中， 用 20ml 蒸馏水分三次冲洗消解管， 冲洗液并入锥形 瓶中，参加23滴试亚铁灵指示剂，在摇动中用硫酸亚铁铵标准液滴定，试液的颜色由黄 转蓝绿色再至清亮的红棕色， 即为终点。 记录硫酸亚铁铵的用量按方法一计算式计算 CODcr 值。实验十 水中总磷的测定1 目的1.1 了解总磷测定的意义1.2 掌握分光光度计的使用方法和适用原理。1.3 掌握标准曲线的绘制方法。2 原理在中性条件下过硫酸钾溶液经加热消解,产生如下反映：K2S2O8+H 20 2KHS0 4+0从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。在酸性介质中 ,正磷酸与钼酸铵反响 .在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后 ,立即被抗坏血酸 复原 ,生成蓝色的络合物 ,在 880 和 700nm 波长下均有最大吸收度。3 仪器与试剂3.1 仪器3.1.1 TP 消解仪3.1.2 722 型分光光度计3.2 5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解 5gK2S2O8于水中，稀至100ml。3.3 磷标准储藏液：称