粉体工程综合实验指导书

1、粉体工程综合实验指导书沈阳理工大学无机非金属材料研究所姜玉芝、刘凤国2010年10月1筛分法检测粉体粒度实验1.1 实验目的1) 掌握粉体粒度检测方法及粉体粒度分布的表示方法；2) 了解标准筛的结构、筛目数选择和筛组数确定；3) 掌握筛分法检测粉体粒度的原理、操作方法及平均粒径的计算；4) 掌握粉体粒度分布的频率分布和累积分布直方图及分布曲线的绘制方法。5) 通过实验提高学生的动手能力、实验设计能力以及综合应用理论知识分析问题，解决问题的能力。1.2 实验原理筛分法是借助筛网孔径大小将物料进行分离的方法。筛分过程中，筛分物料置于具有一定筛孔大小的单个筛子或一系列筛子上，每个筛子的筛孔尺寸从上至

2、下依次减小，使尺寸大于筛孔的颗粒截留在筛子上面，称为筛上料，而比较小的颗粒通过筛孔至下一个筛子上，直到不能通过筛子为止，这部分称为筛下料。筛分法就是将粉体分成n+1（n为筛子数）个较均匀的粒子群，精确称量每个粒子群的质量，绘出粉体的粒径分布的频率分布和累积分布直方图和分布曲线，直观表示粉体粒度的分布情况；依据上下筛子的筛孔尺寸，计算不同粒子群的算术平均筛分径和几何平均筛分径，计算公式如下：算术平均筛分径 = (a1+a2) / 2 (1)几何平均筛分径 = (2)1.3 实验内容根据筛分法检测粉体粒度的基本原理，精确称量粉体原料，置于从上至下筛孔尺寸依次减小的一套筛子上，底部放置底盘，上部放置

3、端盖，紧固于振筛机上。规定振筛机为偏心式振动式，在振动过程中能使实验筛按照圆周摇动和上下振动，摇动次数为270300次/min，振动次数为140160次/min。筛分实验量依据粉末松装密度不同称取50100g，筛分时间为15min，或筛分进行到每min通过最大组分筛面上的筛分量小于样品量的0.1%时，作为筛分终点。每次筛分时，实际收得各粒级粉末总量应不小于试样量的98%，否则须重新筛分。精确称取每个筛级得到的粉末量，并除以所得到的粉末总质量，计算出每个筛级粉末的质量分数，精确到0.1%，任何小于0.1%的筛分量以痕量报出。根据粉体原料粒度检测结果，绘制出粉体原料粒度的频率分布和累积分布直方图和

4、分布曲线。讨论该粉体的粒度分布特征。1.4 实验原料、设备及仪器 实验原料：-3mm天然矿物原料或其他粉体； 实验仪器及设备：标准筛、振筛机、电子天平、塑料烧杯等。1.5 实验步骤1) 粉磨原料的称量。利用电子称准确称取-3mm粒度的粉末物料100g；2）筛子的组套。将标准筛按照10目、20目、40目、60目、80目、100目、120目、140目、160目、180目、200目、250目、325目和筛底依次从上至下组成一套筛分套筛；3) 100g粉末原料置于最顶层的10目筛面上，盖好端盖，紧固于振筛机上；4) 开启振筛机进行筛分，15min后关闭振筛机，停止筛分；5) 取下套筛组，准确称量每个筛

5、级的粉末量，并做好记录；6) 计算所获得粉末总质量，若所获得粉末总质量与试样总质量之比大于98%，本次筛分检测完成。否则，应重复上述1）5）步骤，直至合格为止；1.6 数据整理1) 数据整理。将筛分检测所得到各粒级的质量分别除以筛分后所获得粉末总质量，得到每个粒级的质量分数，将计算结果列成表；2）依据计算结果，分别绘制出原料粉末粒度的频率分布和累积分布直方图及分布曲线；1.7实验中应注意的问题1) 实验操作前，要认真学习电子称的操作规程和使用方法，勿将物料直接置于秤盘上；2）筛分实验前，应熟悉振筛机的操作规程，严格按照规定的操作步骤进行，防止误操作，保证人身安全，保证机械设备的正常运转；3)

6、筛分后各级粉末质量的称量要精心，避免物料的丢失；4) 筛分检测粒度后的粉体原料要用自封塑料袋封装起来，标明实验日期、粉体名称、组号、实验班级等，供超细粉体制备用。5) 实验结束后，将电子秤、振筛机、标准筛和实验操作台及其所用工具等打扫干净后，放回原处，摆放整齐；6) 打扫实验室卫生，关闭总电源，离开实验室。1.8实验报告的撰写 利用实验报告专用纸，填好班级、姓名、学号等各个相关栏目后，按着整个实验的具体顺序，记录每一步骤的具体内容，包括电子称、标准筛、振筛机的型号、规格等，认真撰写实验报告。内容包括实验目的、实验原理、操作步骤、实验结果整理及实验结果讨论等内容，尤其是实验结果的讨论，应结合所学

7、的理论知识，对实验结果进行理论分析，讨论该粉体的粒度大小和粒度分布特征。2 超细粉末制备实验2.1 实验目的1) 了解球磨机的结构、工作原理及工作参数； 2) 掌握球磨机生产中主要研磨介质填充率的等工艺参数的确定； 3) 学会以球磨机为主要设备进行无机非金属粉体制备的基本操作方法；4) 理解粉体加工的粒度概念，熟悉粉体制备的过程。5) 提高学生动手能力、实验设计能力以及综合应用理论知识分析问题，解决问题的能力。2.2 实验原理本实验基于滚筒式球磨机的工作原理进行的。干法研磨是粉体加工中最常见的一种制备方法。而滚筒式球磨机是干法粉体加工中最常用的细磨设备之一。滚筒式球磨机的工作原理：筒体内装有一

8、定数量的球形研磨介质，被研磨的物料及适量的球磨助剂从加料口加入，按工艺要求对物料、研磨介质进行配料。当筒体回转时，装在筒体内的研磨介质在离心力的作用下，贴在筒体内壁与圆筒一起回转上升，当研磨体被带到一定高度时，由于重力场作用而被以抛物线形式抛出，以一定的速度降落，在研磨体降落过程中，筒体内的物料受研磨体的冲击和研磨作用而被粉碎。同时物料间和物料与研磨介质间也形成相互间的冲击和研磨，粒度逐渐变小，从而达到物料被破碎和磨细的目的。 本项实验所使用的粉体原料为天然矿物。该种矿物原料是粉体加工中常用原料之一，经过破碎后得到粒度为-3mm，经过粉磨后获得粒度为60µm的粉体，可以作为有机高分子

9、材料的添加剂使用，以此提高有机高分子基复合材料的相关性能等。 在自然界中，不同的矿物原料硬度不同，应了解其物料特性和对粉体产品性能要求的基础上，确定实验所用研磨介质的硬度应比物料硬度大3；研磨介质的最大球径应比待磨物料的最大粒径大10倍以上；研磨介质的材质应视对粉体产品的性能要求和所采用的回转筒体的材质而确定，对于无机非金属矿物粉体的研磨一般采用氧化铝磨球、氧化锆磨球和ZTA磨球等；研磨介质的级配应考虑来料的最大粒径和对粉体产品的粒径要求确定，来料粒径分布宽，应采用较宽研磨介质级配；研磨介质的填充率应考虑进料粒径、粒径分布、硬度和生产能力而确定，粒度大、粒度分布宽、硬度大、产量要求大时应采用较

10、高的研磨介质填充率，一般研磨体的填充率为25%45%之间，对于干法粉磨，其研磨介质填充率为28%35%之间。2.3 实验内容学习掌握干法粉体制备中主要细磨设备之一的滚筒式球磨机的结构、工作原理及粉磨工艺技术参数的确定原则和方法，记录该台球磨机的各种工作参数；选择不同的工艺参数如研磨介质填充率、研磨介质级配、物料填充率、球磨机转速、研磨时间等参数，精确称取筛分检测过的粉体100g、200g、300g、400g（每组称取其中的一种），与研磨介质一同放入滚筒式球磨机的回转筒中进行研磨，制得粉体。本实验采用相同或不同质量的粉体原料，在原料粒度及分布、研磨介质级配、研磨时间等影响因素相同条件下，考察研磨

11、介质填充率或加料量对滚筒式球磨机研磨效果的影响。经过相同的时间研磨后，筛分法检测不同研磨介质填充率条件下所得到粉体粒度及分布，利用所学的理论知识分析讨论研磨介质填充率对球磨机粉磨效果的影响。分析讨论筛分法检测粉体粒度适用范围。根据研磨介质粉磨前后的质量变化，计算单位产品的球耗。2.4 实验原料、设备及仪器 实验原料：-3mm天然矿物原料或其他粉体；研磨介质为煅烧高岭土球或氧化锆球； 实验仪器及设备：滚筒式球磨机、标准筛、电子天平、托盘、塑料烧杯等。2.5 实验步骤1) 粉磨原料的称量。称取筛分实验已检测过的粉体粒度的物料两等份；2）研磨介质的量取。分别量取滚筒式球磨机筒体体积的25%和35%研

12、磨介质，该研磨介质是采用相同介质尺寸级配而成的；3) 研磨介质质量的称量。准确称量研磨介质的质量，做好记录；4) 粉末制备试验。根据实验确定的研磨工艺参数，将粉体物料和研磨介质分别装入回转筒中，封闭好顶盖后，开始研磨室验，记录好开始的时间和球磨机研磨工艺参数； 5) 粉末产品粒度的筛分检测。当研磨结束后，关断电源，取下回转筒，将物料与研磨介质分开，利用标准筛检测研磨后粉体产品的粒度及粒度分布分布，记录不同粒级的质量；6) 研磨后研磨介质质量称量。将粉磨后的研磨介质清洗、105±2温度下干燥2h，准确称量其质量，2.5h后再次称重，直到恒重为止，记录介质研磨后的质量。2.6 数据整理1

13、) 数据整理。将粉磨实验后的粉体粒度检测结果进行整理，粉磨前后研磨介质的质量数据进行整理，画出研磨后粉体粒度分布频率分布和累积分布直方图及分布曲线；2) 相关技术指标的计算。根据实验得出的数据，计算研磨介质耗量（球耗）g/kg物料。2.7实验中应注意的问题1) 实验时首先要认真学习球磨机操作规程，严格按照规定的操作步骤进行，防止误操作，保证学生人身安全，保证机械设备的正常运转；2) 严格控制研磨介质填充率、准确量取研磨介质体积、控制研磨时间等操作参数，机器研磨加工期间必须有专人观察球磨机的工作状态，遇有异常情况须立即切断电源，排除故障，并准确记录停开机时间，以便保证研磨时间不变；3) 加工检测

14、粒度后的粉体原料用自封塑料袋封装起来一部分，标明实验日期、粉体名称、粒度、实验班级等，供激光粒度仪检测粒度用；4) 实验结束后，将实验仪器、设备、实验操作台及其所用工具等打扫干净后，放回原处，摆放整齐；5) 打扫实验室卫生，关闭总电源，离开实验室。2.8 实验报告的撰写利用实验报告专用纸，填好班级、姓名、学号等各个相关栏目后，按着整个实验的具体顺序，记录每一步骤的具体内容，仪器设备包括电子称、滚筒式球磨机的型号、规格等。认真撰写实验报告，内容包括实验目的、实验原理、操作步骤、实验结果整理及实验结果讨论等内容，尤其是实验结果的讨论，应结合所学的理论知识，对实验结果进行分析讨论，讨论影响球磨机研磨

15、介质损耗的影响因素。讨论粉磨后用筛分法检测粉体粒度的合理性问题。根据实验结果具体分析讨论研磨介质填充率、研磨介质级配和研磨时间等因素对滚筒式球磨机研磨效果有何影响。计算球磨机的球耗，绘出研磨后粉体粒度的频率分布及累积分布直方图和分布曲线，并与筛分实验得到的原料粒度分布直方图和曲线进行比较，分析讨论不同研磨介质填充率、不同加料量对研磨效果的影响。分析讨论研磨前后筛分法检测粉体粒度的合理性等问题。3激光衍射法检测粉体粒度实验3.1 实验目的粉体工程实验由三个实验设计成一个综合性实验，一是粉体原料粒度筛分检测实验、二是粉体研磨制备实验、三是超细体粒度检测实验。该实验的目的是让学生了解和掌握不同粒度的

16、粉体应采用不同的粒度检测方法，筛分法适用于粒度比较粗的粉体，而激光衍射法适用于比较细的粉体粒度检测。当粒度比较细时，仍然采用筛分法检测其粒度时无法筛分出不同的粒级，已经失去筛分检测的意义。通过该实验使学生能根据所学理论知识，是粉体粒度大小选择不同粒度检测方法。熟悉激光衍射法检测粉体粒度的工作原理和检测方法。通过实验提高学生的动手能力、实验设计能力以及综合应用理论知识分析问题，解决问题的能力。3.2 实验原理激光衍射法检测粉体粒度的基本原理是，当光在传播过程中，若所遇到的障碍物的尺寸比光的波长大得不多的时候就会产生衍射现象。光的衍射现象按光源、衍射开孔和观察屏幕三者之间距离大小通常分为两种类型：

17、一种是菲涅尔衍射，其光源和衍射场或二者之一到衍射开孔的距离都很小，又称近场衍射；另一种是夫琅和弗衍射，其光源和衍射场或两者之一都在离衍射开孔无限远处。激光粒径分析仪主要是建立在夫琅和弗衍射原理的基础上。如果存在一个球形粒子，则衍射图样由中心的一个亮斑和由中心向外一圈一圈越来越弱的亮环组成。如果假定所有颗粒都比波长大许多，而且考虑接近正方向的衍射，则可根据衍射光强度的计算公式（3）计算粒子半径，即夫琅和弗近似公式。 (3)式中 I0 入射光强度； 相对入射方向的夹角；k 2/；J1 贝赛尔函数；d 粒子半径。式（3）表明衍射现象及强度的变化依赖于颗粒的粒径、形状和光学特性。3.3 实验内容根据激

18、光衍射法检测粉体粒度的基本原理，取少量滚筒式球磨机研磨制备得到的超细粉体，置于激光衍射粒度仪的试样池中，分散均匀后，在教师的指导下进行粉体粒度检测，得到粉体粒度的频率分布或累积分布曲线和数据，将其检测数据整理列出频率和累计分布数据，绘制频率和累计分布直方图，与筛分法的检测结果进行比较，同时与研磨前的原料粒度分布进行比较，分析讨论研磨前后粉体粒度的变化，粉体粒度检测方法的适宜性。3.4 实验原料、设备及仪器 实验原料：-60µm实验5制得的粉体或其他粉体； 实验仪器及设备：激光粒度仪、电子天平等。3.5 实验步骤1) 了解激光粒度仪的操作规程和工作原理；2) 开机预热激光粒度仪；3) 取少量的实验5所制得的粉体投入激光粒度仪的试样池中分散；4) 检测试样的粒度，并打印出数据；5) 排出检测试样，清洗激光粒度仪试样池；6) 关断电源。3.