大体积程序升温汽化进样器项目可行性报告

1、大体积程序升温汽化进样器项目可行性报告 项的立背景和意义 目前，程序升温汽化进样器主要应用于毛细管柱色谱仪分析 中，在农药残留分析，特别是痕量分析中，采用 PTV-LVI 技术， 农药残留分析的灵敏度可提高 1-2 个数量级，使农药残留分析的 检测限达到 ug/kg 水平。我国乃至整个亚泰地区在这一技术领域目前基本处于空白 状态，设备主要依赖进口， 所以研制具有自主知识产权的大体积 程序升温进样器就成为色谱技术下一步发展趋势之一， 在这样的背 景下，本公司在解剖进口设备的基础上，自主研发了大体积（ 3ml ）程序升温汽化进样器，可解决设备依赖进口、价格昂贵 的问题，可应用于进口、国产气相色谱仪

2、上。研制成功后的大体积程序升温汽化进样器， 对现有国产仪器性 能、检测水平的提高，具有巨大意义。国内外现状和发展趋势目前，国外具有国际先进水平的气相色谱仪中均配备有程序 升温汽化进样器，我国所使用的程序升温进样器基本依赖进口， 程序升温进样器的生产及在气相色谱仪上的应用技术， 在国内甚至 是亚泰地区目前还处于空白状态。大体积程序升温汽化进样器， 目前只在国内极少数高档多功能气相色谱仪上配备， 其价格相当昂贵。 由于程序升温进样器结 构复杂，价格约为分流 / 不分流进样器的 5 倍，冷柱头进样器的 2 倍，就其分析结构而言也与国外同类程序升温进样器不同。所以，研发具有自主知识产权的大体积程序升温

3、汽化进样 器，成为目前国产大型分析仪器生产厂家在气相色谱仪生产方 面的一个趋势。三、现有研究基础、特色和优势 本单位是我省大型精密仪器开发、 设计及生产销售领域的先 行者之一，其创业者及骨干员工大都来自于原山东省化工研究院 色谱技术开发中心，具有雄厚的技术和人员基础，自 2003 年成立以 来， 先后成功开发出 GC-8000 系列十一种规格、 不同档次的产品及 其配套产品，包括白酒分析仪， 农残专用分析仪，天然气和人工煤气 及炼厂气分析仪， 变压器油分析仪， 汽油中氧化物分析仪，微量硫 化物分析仪， 食品级 CO2 中微量气体分析仪， 食品塑料器皿中环氧 乙烷残留分析仪，汽油中苯及二甲苯分析

4、仪， GC-4290 系列多功能 气相色谱仪，甲烷转化炉，热解吸仪，固相 微萃取进样器，顶空进样器等， 技术水平处于国内领先行列， 代 表了我省在该领域的水平，并且具有良好的发展潜力。 2007 年 初，完成了多功能气相色谱仪样机试制， 样机在山东省环境监测 中心站进行三个多月的考核运行， 效果良好， 经省计量科学研究 院全面测试， 各项技术指标均达到或优于设计标准， 取得了计量 器具生产许可证，并于 2007 年底开始小批量生产、销售，经过 不断改进完善和生产、销售，该项目势必大量应用与环境监测、 质量监督、卫生防疫和化工、 医药各企事业单位，存在着巨大的 社会效益。2007 年公司实现工业

5、总产值 1000 万元，销售收入 800 万元， 实现利税 150 万元，是华东地区同行业的领先者。本公司于 2006 年 8 月份通过了美国认监委认可、国际互认的 ISO9000 2000 质量管理体系认证， 制度健全， 保证产品质量 并具有较强的创新能力。此前本单位的产品主要用于环境监测、 卫生防疫、 质量监督和 工矿企业等领域， 在长期合作中， 本公司的产品和售后服务在 各级环保、卫生、技术监督等部门留下了良好的印象和口碑， 建立了 相互信任的友好关系。本公司实施本项目在技术方面、人力资源方面、生产组织、 市场运作等各方面均具有明显优势。四、应用或产业化前景、市场需求环境保护监测站、卫生

6、防疫站（疾控中心） 、产品质量监督检验 所、 粮油监测站、 公安交通检查站、 科研单位是每个县、 区、市、 省级行政单位都必须设置的部门， 这些单位都是本项目产品重要的目标市场；此外，石油、化工、医药农药等生产企业和大 专院校实验室也都是本项目产品的目标市场。近年来，为了保证生态环境、食品、药品安全和卫生防疫， 国家逐步加大了上述领域的投入，截止到 2005 年底，全国 367 个省级和地市级环境监测单位基本上配备了气相色谱仪、 液相色 谱仪、原子吸收光谱仪、 原子荧光分光光度计等大型环境监测设 备，形成了规范、全面的环境监测能力。根据国家环保局、 卫生部和国家技术监督局的计划， 今后几年县级

7、及以上环境监测站、 卫生防疫站、 质量监督检验所等单位 均需进行标准化建设， 配备相应的检测设备。 我国现有县级以上 行政区 3228 个，省级、地市级城市367 个，按每个县级城市配备 10 台、每个地市级以上城市配备20 台计算，以上三个目标市场的需求量至少在 35000 台以上。此外，石油、化工、医药、农药等生产企业和大专院校实验 室等，根据生产、科研和教学的需要， 也需要配置气相色谱仪类 检测设备，总体需求量将超过以上几个应用领域，由此可见， 本 项目的市场是广阔的，前景是十分可观的。五、研究内容与预期目标 大体积程序升温汽化进样器的研发与应用项目执行期间， 预 计总投资额可达到 40

8、0 万元，其中公司自筹资金 260 万元，申请省科技经费 140 万元；项目完成并投入生产后， 本单位可实现工业 总产值 2000 万元，销售收入 1500 万元，实现利税 200 万元以上研究内容与技术指标：开发专用微处理机，实现程序升温进样器的程序升温控制， 比例、积分、微分的离散控制模式控制，开发半导体制冷装置， 实现一次程序升温后自动开门， 后开门模糊 PID 控制，设计独立模 块方式， 使其可与气相色谱仪配合成积木式结构， 可与国内外各种 仪器相匹配使用。实验调试样机，使其达到以下技术指标：温度范围：室温 +5 °C -450 C;升温速度：50 C 450 C, 3分钟内

9、；冷却速度：450 C 50 C,约8分钟（柱温 50 C时）； 升温程序：最大升温速率 250 C /min, 可 7 阶升温。 开发陶瓷加耐针刺硅胶进样垫, 消除由于采用硅橡胶引起的鬼峰；实现一次进样量200卩I ,自动进样可达15次，累计3ml，重复 性达到分析要求。六、研究方案、技术路线、组织方式与课题分解（一）、自行设计与国外先进样机解剖相结合；（二）、研制后的样机与国外同类最先进的仪器进行分析 应用对比，性能指标对比；（三）、采用先进的设备配合研制。例如，使用扫描电镜观 察涂层的微观形态结构对涂层性能的影响；通过微观形态分析， 了解不同微观结构对宏观性质的影响； 采用最先进的微机开

10、发系 统，设计专用的抗干扰的专用微机系统；（四）、程序升温进样器与国外同类仪器比较， 在 97 种农药残 留分析检测实验中， 配合 GPC 前处理装置， 与农药保留行为数据 库进行有关有机氯、有机磷、 菊脂的相关分析，考察程序升温进样器 的大体积进样与冷柱头进样， 对实际分析中长处加以推广应用，使整 机检测限提高 12 个数量级。项目完成后拟提交的程序升温进样器样品（样机） 、技术文 件及相关资料清单：（一）、 PTV 样机；（二）、技术文件：设计线路图，部件与整机加工图及其 相关图纸，调试规程等技术文件；（三）、交付用户使用后的考察报告以及准备签定的相关文件七、年度计划内容2008 年 1

11、月 2008 年 12 月，组织调研， 完成有关程序升温 进样器样机的解剖与微机系统的开发，需要资金 100 万元。2009 年 1 月 2010 年 12 月，完成样机的试制与调试工作， 6 需要资金 300 万元。年度工作内容及资金投入见下表：第一年度：前期科研经费 20 万元 项目前期科研投入 购进口 PTV 进样器 3 台 30 万元 供剖析对比应用 购微机开发系统 20 万元 用于专用微机系统开发10 台样机 (PTV) 材料费 20 万元 材料费出差调研费 10 万元 调研用第二年度：实验设备费用 120 万元 生产实验购买、使用设备费用 样机( ptv )测试费用 150 万元 项目后期样机测试费用 人力资源费用 20 万元 用于聘请研究人员 其他费用 10 万元 其他费用合计： 400 万元八、主要研究人员和单位简况及具备的条件本项目的主要负责人， 为山东省化工研究员， 教授级高级工 程师，享受国务院政府津贴； 被评为山东省专业技术拔尖人才' ， 中国仪器仪表协会理事， 中国化工学会理事， 中国色谱学会理事；其 主持研制开发的 SP-501 型气相色谱仪于 1978 年获全国科学大会奖， SP-502 微机控制的多功能气相色谱仪于 1991 年获得山东曾多次作省科技进步一等奖； 三项气相色谱仪领域专利发明人； 为访问学者先后