水泥生料中氧化钙含量的测定

1、材料科学与工程学院材料科学与工程学院方必军方必军l实验目的实验目的l实验原理实验原理l测定方法测定方法l数据记录数据记录l注意事项注意事项l思考题思考题l掌握水泥生料中氧化钙含量的测定方法。掌握水泥生料中氧化钙含量的测定方法。 l学习用学习用EDTA配位滴定法测定水泥生料中配位滴定法测定水泥生料中氧化钙含量的操作过程。氧化钙含量的操作过程。 l了解影响氧化钙含量测定的因素及干扰了解影响氧化钙含量测定的因素及干扰消除方法。消除方法。实验目的实验目的l钙的络合滴定需要在碱性条件下进行。钙的络合滴定需要在碱性条件下进行。l钙离子与酸性铬蓝钙离子与酸性铬蓝K指示剂络合生成红色络合物，指示剂络合生成红色

2、络合物，该有色络合物不如该有色络合物不如EDTA与钙离子形成的无色络合与钙离子形成的无色络合物稳定。物稳定。l用用EDTA标准溶液进行滴定：酸性铬蓝标准溶液进行滴定：酸性铬蓝K络合的钙络合的钙离子逐步被离子逐步被EDTA夺取，当钙离子全部被夺取，当钙离子全部被EDTA络络合后，指示剂游离出来呈现蓝色，表示滴定达到合后，指示剂游离出来呈现蓝色，表示滴定达到终点。终点。Ca-酸性铬蓝酸性铬蓝K（红色）（红色）+EDTA Ca-EDTA+酸性铬酸性铬蓝蓝K（蓝色）（蓝色） 实验原理实验原理1l水泥生料的溶解水泥生料的溶解酸溶解：水泥生料中的钙、铁、镁和部分铝元素转酸溶解：水泥生料中的钙、铁、镁和部分

3、铝元素转化为水溶性离子，硅元素以胶态形式析出。化为水溶性离子，硅元素以胶态形式析出。l影响水泥生料中氧化钙含量测定的因素影响水泥生料中氧化钙含量测定的因素胶状的硅酸强烈吸附金属离子和有机指示剂，影响胶状的硅酸强烈吸附金属离子和有机指示剂，影响测定结果。测定结果。铁离子与铁离子与EDTA形成非常稳定的螯合物，干扰测定。形成非常稳定的螯合物，干扰测定。铝离子与铝离子与EDTA形成螯合物的反应缓慢，但是形成形成螯合物的反应缓慢，但是形成的螯合物的稳定常数远远大于的螯合物的稳定常数远远大于Ca-EDTA的稳定常数，的稳定常数，干扰测定。干扰测定。实验原理实验原理2实验原理实验原理3l干扰的消除干扰的消

4、除水泥样品用盐酸溶解，加入适量的氨水调节水泥样品用盐酸溶解，加入适量的氨水调节pH值，使硅、值，使硅、铝、铁等元素形成氢氧化物沉淀。铝、铁等元素形成氢氧化物沉淀。若铝、铁的含量不高，可以用三乙醇胺将其掩蔽。若铝、铁的含量不高，可以用三乙醇胺将其掩蔽。若镁的含量很高，可以加入聚乙烯醇，然后调节若镁的含量很高，可以加入聚乙烯醇，然后调节pH值。值。过滤除去沉淀，反复洗涤沉淀过滤除去沉淀，反复洗涤沉淀5次以上，合并滤液和洗次以上，合并滤液和洗涤液，分析其中的钙含量。涤液，分析其中的钙含量。43233432333232323333NHOHAlOHNHAlNHOHFeOHNHFeSiOHpartAlMg

5、FeCaHClsamplel试剂试剂盐酸（盐酸（1:1，1:4）；）；1%甲基红；氨水（甲基红；氨水（1:1）；三乙醇）；三乙醇胺（胺（1:1）；酸性铬蓝）；酸性铬蓝K指示剂（指示剂（1:100 NaCl）；）；0.02000mol/L EDTA标准溶液标准溶液 l氧化钙质量分数的计算氧化钙质量分数的计算C：EDTA标准溶液的浓度；标准溶液的浓度；V：滴定时消耗的：滴定时消耗的EDTA标标准溶液的体积；准溶液的体积；MCaO：氧化钙的摩尔质量；：氧化钙的摩尔质量；W：水泥生：水泥生料的质量料的质量 测定方法测定方法15%100%CaOC VMCaOWl实验步骤实验步骤准确称取准确称取0.2g水

6、泥生料，置于水泥生料，置于100ml烧杯中，加入少量蒸烧杯中，加入少量蒸馏水，摇匀后加入馏水，摇匀后加入10ml 1:4盐酸，加热微沸盐酸，加热微沸10min（可加（可加入入2ml 1:1盐酸提高反应速度）。盐酸提高反应速度）。取下烧杯，加入取下烧杯，加入10ml蒸馏水、蒸馏水、2滴滴1%甲基红指示剂，滴甲基红指示剂，滴加加1:1氨水调节氨水调节pH值，至溶液显黄色（生成氢氧化物沉值，至溶液显黄色（生成氢氧化物沉淀）。淀）。过滤，滤液盛入过滤，滤液盛入100ml容量瓶中，用热蒸馏水洗涤沉淀容量瓶中，用热蒸馏水洗涤沉淀5-6次，合并滤液和洗涤液，定容。次，合并滤液和洗涤液，定容。用用20ml移液

7、管移取试液置于移液管移取试液置于250ml锥形瓶中，加入锥形瓶中，加入1:1盐盐酸酸3-5滴，摇匀后加入滴，摇匀后加入1:1三乙醇胺三乙醇胺6ml，摇匀后加入，摇匀后加入1:1氨水氨水3-4ml。加入适量的酸性铬蓝加入适量的酸性铬蓝K指示剂（溶液红色），用指示剂（溶液红色），用0.02000mol/L EDTA标准溶液滴定至蓝色终点。标准溶液滴定至蓝色终点。测定方法测定方法2数据记录数据记录编编 号号123水泥质量水泥质量CEDTA起始读数起始读数终点读数终点读数VEDTACaO%平均平均CaO%相对平均偏差相对平均偏差l注意事项注意事项水泥生料用酸溶解的过程中不能结块，不能溅出。水泥生料用酸溶解的过程中不能结块，不能溅出。洗涤沉淀的方法：少量多次（热蒸馏水），并使滤洗涤沉淀的方法：少量多次（热蒸馏水），并使滤液和洗涤液的总量不超过液和洗涤液的总量不超过100ml。当水泥生料中镁的含量较高时，可以考虑更换指示当水泥生料中镁的含量较高时，可以考虑更换指示剂，以减少氢氧化镁沉淀对指示剂的吸附，影响终剂，以减少氢氧化镁沉淀对指示剂的吸附，影响终点变色。点变色。l思考题思考题如何消除