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文档简介
1、面粉品质测定方法一:面粉品质测定具体指标1.1蛋白质含量及组分含量1.2总淀粉及直、支链淀粉1.3面团流变学特性:粉质拉伸1.4降落值1.5沉降值1.6面粉白度和色度1.7淀粉粒提取及分离A、 B 淀粉粒1.8面粉及淀粉粒的RVA粘度测定1.9淀粉及 A、 B 淀粉粒的粒度、粒径1.10淀粉糊相关指标的测定1.11膨胀势1.12面筋二:试验方法1. 蛋白质含量及组分测定(半微量凯氏定氮法FOSS2300自动定氮仪)2. 总淀粉及直、支链淀粉测定2.1 旋光法测定2.2 单波长测定2.3 双波长法测定3. 面团流变学特性测定(粉质拉伸)4. 降落值测定5.SDS 沉降值测定6. 面粉白度测定操作
2、7. 淀粉粒提取及分离 A、 B 淀粉粒8. 淀粉的 RVA粘度测定9. 淀粉及 A、 B淀粉粒的粒度、粒径10 淀粉糊相关指标的测定11. 膨胀势12. 湿面筋1蛋白质含量及组分的测定(凯氏定氮法)一、目的多数研究表明,小麦籽粒蛋白质含量与小麦的营养品质和加工品质关系密切。所以,小麦籽粒蛋白质含量可作为衡量小麦营养品质和加工品质好坏的重要指标。迄今为止,蛋白质含量测定仍以凯氏定氮法, 并已进入自动化测定的新阶段。 其他方法如染料结合法、 近红外反射光谱法, 均需用凯氏法为标准进行校正。 由于近红外反射光谱法简便快速,近年来在育种上应用日益广泛。二、测定原理含氮的有机化合物与浓硫酸共热时, 其
3、中的碳、氢二元素被氧化成二氧化碳水;氮则转化成氨,并进一步与硫酸作用生成硫酸铵 (消化 )。这个反应进行的比较缓慢,通常需加入硫酸钾或硫酸钠以提高反应液的沸点, 同时还要加入硫酸铜作为催化剂,以促进反应的进行。浓碱可使消化液中的硫酸铵分解,游离出氨,借水蒸气将产生的氨蒸馏到一定量、 一定浓度的硼酸溶液中, 硼酸吸收氨后, 使溶液中的氢离子浓度降低, 然后用标准无机酸滴定, 直至恢复溶液中原来氢离子浓度为止。最后根据所用标准酸的当量数 (相当于待测物中氨的当量数 )来计算所测样品的含氮量。三、仪器、试剂和材料1. 仪器电子分析天平(感量0.1mg)、消化管、支架、试管夹2. 试剂( 1) 盐酸标
4、准溶液: 0.1000mil/l按 AOAC ,936.15 配备,准确标定8.3ml,盐酸( 12mol/l )定容于 1l 蒸馏水配成 0.1mol/l 盐酸。为获取准确的氮 / 蛋白质分析结果, 必须要保证盐酸溶液符合操作者的要求, 应用下述方法, 用碳酸钠做校正液滴定盐酸。称取约 10g 无水碳酸钠,在265( 1 小时)或 200( 2 小时 0 条件下烘干,2在干燥器中冷却后移入烧瓶,盖紧,在干燥器中存放。指示剂0.1g 甲基红和 0.1g 溴甲酚绿溶于 100ml 无水乙醇中。过程用分析天平称取约0.4g 碳酸钠,计重量为 W1,移入锥形瓶, 加 40ml 蒸馏水,再加 10 滴
5、指示剂,用盐酸标准溶液滴定至粉红色,记下用盐酸毫升数(A1 ),将锥形瓶中溶液煮沸几分钟,再用自来水冲至室温, 此时粉红色褪去, 继续用盐酸滴定至粉红色,记下盐酸滴定毫升数(A2 )。计算摩尔浓度 (mol/l)=(18.868*W1)/(A1+A2)( 2) .浓硫酸95-8-98%硫酸试剂纯( 3) .混合指示剂硫酸钾:硫酸铜 =9:1(研磨,过 40 目筛)( 4) .浓氢氧化钠 40%W/W4000g 无氮氢氧化钾溶于10L 蒸馏水,配成 40%浓氢氧化钾( 5) .硼酸溶液 1%100g 硼酸溶解在 5-6L 热的去离子水中,再加入去离子水到大约9L 并混合,冷却至室温并加入100m
6、l 溴甲酚绿指示剂溶液和70ml 甲基红指示剂溶液,然后定容至 10L( 6) .混合指示剂0.7%(V/V )甲基红溶液甲基红溶液浓度: 100mg/100ml 无水乙醇1%(V/V )溴甲酚绿溶液溴甲酚绿溶液浓度: 100mg/100ml 无水乙醇3、材料小麦粉四、操作步骤1. 准确称取(精确到 0.1mg)1.0000g (组分含量), 0.2000g (总蛋白含量)样品放入消化管中;32. 向每个消化管中加入约 3g 混合催化剂(硫酸钾:硫酸铜 =9:1 );3. 向各消化管中仔细加入 5ml 浓硫酸,轻轻摇动,将样品浸湿;4. 将消化管连同支架放入预热好的消化器( 420),时间设定
7、为 60min,消化管口盖上曲颈漏斗(防止酸挥发,加速回流)5. 消化管的支架“大口”朝外放置,以便通风。同时打开通风橱,关上通风橱玻璃门;6. 消化至全部样品变为透明的蓝绿色澄清液(大约 60min),将消化管连同支架一起取出,冷却 15-20min ;7. 消化管冷却后用少量蒸馏水(约 10ml)冲洗曲颈漏斗内外壁,以减少氮损失;五、蒸馏计算公式:氮 %=(T-B) *N*14.01*100/ 样品毫克数T 表示样品滴定耗用盐酸量B 表示空白试验耗用盐酸量N 表示盐酸摩尔数,精确到小数点后四位蛋白质组分提取清蛋白:称取面粉 1g,加入蒸馏水 10ml,震荡 30min后离心( 4000
8、215;g,5min),收集上清液 1,然后在沉淀中加入 10ml蒸馏水使之悬浮, 震荡 20min后离心(4000× g, 5min),将上清液和 1合并,并重复 2次。合并后的上清液即为清蛋白;球蛋白( 1+3):然后在沉淀中加入氯化钠溶液 10ml(2%, w/v )醇溶蛋白测定( 1+2):然后在沉淀中加入 70%(v/v )乙醇溶液 10ml麦谷蛋白( 1+3):然后在沉淀中加入 0.5%(w/v )氢氧化钾溶液 10ml消化前先浓缩 20min( 230)或者在烘箱烘一天;然后加催化剂约3g 和浓硫酸 5ml,420消化 60min。4粗淀粉含量的测定(旋光法)一、目的淀
9、粉是面粉的主要成分,占小麦籽粒于重的 65 70,与小麦产量显著相美。淀粉结构和理化特性与小麦加工品质, 尤其是与面条加工品质方面关系密切。淀粉主要有 2 种存在形式, 直链淀粉和支链淀粉, 其中直链淀粉占籽粒淀粉含量的 20 30,支链淀粉占 7080,糯性小麦直链淀粉含量较低,甚至接近没有。二、原理淀粉是多糖聚合物, 在酸性条件下, 以氯化钙溶液为分散介质, 淀粉可以均匀分散在溶液中, 并能形成稳定的具有旋光性的物质。 而旋光度的大小与淀粉含量成正比,所以可用旋光法测定。三、仪器和试剂仪器:粉碎机、 60 目筛、 100ml 三角瓶、 25ml 吸管、小烧杯、 50ml 吸管、漏斗、滤纸、
10、玻璃棒试剂: 0.32mol/L 盐酸、 30%硫酸锌、 15%亚铁氰化钾四、操作方法:样品过 60 目筛,准确称取 2.5g ,置于 100ml 三角瓶中,加入 25ml 0.32mol/L 盐酸溶液,沸水浴加热,沸腾 10min;迅速冷却至室温,移入 50ml 容量瓶,加 3ml 30%硫酸锌,摇匀后加 3ml15% 亚铁氰化钾,用蒸馏水定容,静置,过滤(弃初滤液) 。测定旋光度淀粉 %=(a×50/L ×203×m×(1-M) )× 100式中: a 表示旋光度L 表示观测管长度( dm)203 表示比旋光度m表示样品质量( g)M表示样
11、品水分含量。5单波长法:分光光度计法(一)测定原理:淀粉与碘形成碘 - 淀粉复合物,并具有特殊的颜色反应。支链淀粉与碘生成棕红色复合物,直链淀粉与碘生成深蓝色复合物。在淀粉总量不变的条件下,将这两种淀粉分散液按不同比例混合,在一定波长和酸度条件下与碘作用,生成由紫红到深蓝一系列颜色,代表其不同直链淀粉含量比例,根据吸光度与直链淀粉浓度呈线性关系,可用分光光度计测定。(二)试剂 1mol/L 0.09mol/L 氢氧化钠水溶液,准确标定。 1mol/L 乙酸水溶液,准确标定。 碘储备液及碘试剂称取 2g 碘和 20g 碘化钾用蒸馏水溶解并稀释至100ml,即为碘储备液。取10ml 碘储备液稀释至
12、 100ml,即为碘试剂。马铃薯直链淀粉标准溶液 1mg/mL,取烘干(55-56 真空干燥) 的马铃薯直链淀粉纯品,称取质量相当于含 0.1000g 淀粉,放于 100ml 容量瓶中,加入 1ml 无水乙醇湿润样品,再加入 1mol/L 氢氧化钠 9ml,于沸水浴分散10min,迅速冷却后,用水定容。支链淀粉标准溶液 1mg/mL,选择与待测谷物样品相对应的蜡质谷物标准品,称取质量相当于含 0.1000g 粗淀粉,加入 100ml 容量瓶中。加 1ml 无水乙醇,再加 9ml 1mol/L 氢氧化钠溶液,于沸水浴分散 10min,迅速冷却后,用水定容。 无水乙醇 石油醚(三)仪器和设备 粉碎
13、机 分光光度计 分析天平,感量0.0001g 50ml 容量瓶 100 ml 容量瓶 1ml,5ml,10ml,20ml 移液管 10ml,50ml 量筒6 滴管 大试管( 四) 操作方法混合曲线绘制:取6 个 100ml 容量瓶,分别加入1.0mg/mL 马铃薯直链淀粉标准溶液 1 ml 、 0.25 ml 、0.50 ml 、1.00 ml 、1.50 ml 、2.00ml ,再依次加入 1.0mg/mL 支链淀粉标准溶液 5 ml 、4.75 ml 、4.50 ml 、1.00 ml 、 3.50 ml 、3.00ml ,总量为 5ml。另取 1 个 100ml 容量瓶,加入 0.09
14、mol/l 氢氧化钠水溶液做空白。然后与各瓶中依次加入约 50ml 水、1mol/L 乙酸 1ml 及 1ml 碘试剂,用水定容后显色 10min,在 620nm处读取吸光度。 以吸光度 mg数为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线或建立回归方程。样品测定按 GB 5514-85粮食、油料检验淀粉测定方法和GB 5497-85粮食、油料检验水分测定方法测定样品的粗淀粉含量和水分。样品分散 称取相当于 0.1000g 粗淀粉的样品(如按样品干重计算直链淀粉百分含量时,称取样品 100mg)于大试管中,加 1ml 无水乙醇,充分湿润样品,再加 1mol/l 氢氧化钠溶液 9ml,于沸水浴中分散 1
15、0min,迅速冷却,用水定容于 100ml 容量瓶中。脱脂取 20ml 分散液于 50ml 具塞刻度管中,加入7-10ml 石油醚,间歇摇动10min,静置 15min,分层后用连接在水泵上的吸管抽吸,吸取上部石油醚层,重复以上操作 2-3 次。测定吸取脱脂后的碱分散液5.00ml 于 100ml 容量瓶中,加水50ml 再加入1mol/L 乙酸 1ml 及 1ml 碘试剂,用水定容,显色 10min,在 620nm处读取吸光度。结果计算直链淀粉含量按以下公式计算W1=(m3*100)/(m*5)*100 %W2=(m3*100)/(m*5*(1-M)*100 %式中: W1表示直链淀粉占总淀
16、粉总量质量分数, % W2表示直链淀粉占样品干重质量分数, %7m3表示从相应的混合曲线或回归方程求出的直链淀粉质量,mgm2表示称取样品的质量, 100mgm表示样品中所含粗淀粉的质量,100mgM表示水分百分率两个平行测定值得相对误差不得超过 2。两个平行测定的结果用算术平均值表示,保留小数点后两位。直链淀粉和支链淀粉的测定(双波长法)一、目的淀粉一般都是直链淀粉和支链淀粉的混合物。直链淀粉和支链淀粉含量和比例因植物种类而不同, 决定着谷物种子的出粉率和食物品质, 并影响着谷物的贮藏加工。 通过本实验学习掌握双波长测定谷物中直链淀粉和支链淀粉的含量。二、原理根据双波长比色原理,如果溶液中某
17、溶质在两个波长下均有吸收,则两个波长的吸收差值与溶质浓度成正比。直链淀粉与碘作用产生纯蓝色, 支链淀粉与碘作用产生紫红色。 如果用两种淀粉的标准溶液与碘反应,然后在同一个坐标系里进行扫描或做吸收曲线,即可达到实验目的。三、仪器、试剂和材料1、仪器( 1)电子分析天平( 2)分光光度计 1 台( 3) ph 计( 4)容量瓶 100mlx2 , 50mlx16( 5)吸管 0.5mlx1 , 2mlx1 , 5mlx12、试剂( 1)乙醚( 2)无水乙醇( 3) 0.5mol/LKOH 溶液( 4) 0.1mol/LHCL 溶液( 5)碘试剂:称取碘化钾 2.0g,溶于少量蒸馏水,在加碘 0.2
18、g,待溶解后用蒸馏水稀释定容至 100ml 。( 6)直链淀粉标准溶液:称取直链淀粉纯品0.1000g ,放在100ml容量瓶中,加入0.5mol/LKOH10ml ,在热水中待溶解后,取出加蒸馏水定容至100ml,即为 1mg/ml 直链淀粉标准溶液。(7) 支链淀粉标准溶液:用 0.1000 g 支链淀粉按( 6)法制备成 1mg 支链淀粉标准溶液。3、材料小麦粉8四、操作步骤1、选择支链、直链淀粉测定的波长参比波长。直链淀粉:取1mg/ml 直链淀粉标准溶液1ml,放入50ml 容量瓶中,加蒸馏水30ml,以0.1mol/LHCL 溶液调至 PH3.5 左右,加入碘试剂 0.5ml,并以
19、蒸馏水定容。静置 20min ,以蒸馏水为空白, 用光束分光光度计进行可见光全波段扫描或用普通比色法绘出直链淀粉吸收曲线。支链淀粉:取 1mg/ml 支链淀粉标准溶液 1ml,放入 50ml 容量瓶中,加蒸馏水 30ml,以 0.1mol/LHCL 溶液调至 PH3.5 左右,加入碘试剂 0.5ml,并以蒸馏水定容。静置 20min ,以蒸馏水为空白, 用光束分光光度计进行可见光全波段扫描或用普通比色法绘出支链淀粉吸收曲线。2、制作双波长直链淀粉标准曲线:吸取 1mg/ml 直链淀粉标准溶液 0.3、0.5、0.7、0.9、1.1、 1.3ml 分别放入 6 只不同的 50ml 容量瓶中,加蒸
20、馏水 30ml,以 0.1mol/LHCL 溶液调至 PH3.5 左右,加入碘试剂 0.5ml,并以蒸馏水定容。静置 20min,以蒸馏水为空白,比色,吸光差值为纵坐标,直链淀粉含量(mg)为横坐标制备双波长直链淀粉标准曲线。3、制作双波长支链淀粉标准曲线:吸取1mg/ml 支链淀粉标准溶液2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5ml 分别放入6 只不同的50ml 容量瓶中,加蒸馏水30ml,以 0.1mol/LHCL溶液调至PH3.5左右,加入碘试剂 0.5ml,并以蒸馏水定容。静置 20min,以蒸馏水为空白,比色,吸光差值为纵坐标,支链淀粉含量( mg)为横坐标制备双波长支链淀粉标
21、准曲线。4、样品中直链淀粉、支链淀粉及总淀粉的测定:样品粉碎过60 目筛,用乙醚脱脂,称取脱脂样品 0.1g 左右(精确到 1ml ),置于 50ml 容量瓶中。加 0.5mol/LKOH 溶液 10ml,在沸水浴中加热 10min ,取出,以蒸馏水定容至 50ml,静置。吸取样品液 2.5ml 两份(即样品液和空白液),均加蒸馏水 30ml ,以 0.1mol/LHCL 溶液调至 PH3.5 左右,样品中加入碘试剂0.5ml ,空白液不加碘试剂,然后定容至50ml。静置 20min ,以样品空白液为对照比色。五、结果处理直链淀粉( %) =( X1*50*100 ) /( 2.5*m*100
22、0 )支链淀粉( %) =( X2*50*100 ) /( 2.5*m*1000 )式中,X1- 查双波长直链淀粉标准曲线得样品中直链淀粉含量(mg)X2- 查双波长支链淀粉标准曲线得样品中支链淀粉含量(mg)m- 样品质量( g)总淀粉( %) =直链淀粉( %) +支链淀粉( %)9面团流变学特性测定(布拉班德粉质拉伸仪)目的面团流变学特性反映的是小麦粉加水之后,在混合的过程中面团的物理性质。测试面团流变学特性能够近似地评价小麦粉的食品加工品质。 目前测试面团流变学特性的主要仪器有粉质仪、拉伸仪、揉混仪、吹泡仪和黏废仪等。(一)粉质仪一、粉质仪原理小麦粉在粉质仪中加水揉合,随着面团的加水形
23、成及衰减,其稠度不断变化,用测力度和记录器量测并自动记录面团揉合时间及相对应的阻力变化, 绘制出一条特性曲线即粉质曲线。在曲线中可显示加水量、面团形成时间、稳定时间、弱化度等特性参数,来评价面团的强度、进而评价测试小麦粉的品质。二、所需用品面粉、蒸馏水三、测定步骤机械式粉质仪在每次测试开始之前都要进行仪器调节,包括凋零煮、艇尼等,电子式粉质仪要先输入相关测试参数, 零点是在测试开始之后自动调节的。 向和面钵中加入规定重量的相当于含水量为 14的小麦粉试样;揉和 l min 之后加水,面团形成,观察峰值是否在480 520 FU ,若不在,则停止揉和,取出面团并清洗仪器,调整加水量重新测定。一般
24、小麦粉的曲线峰值在稳定一段时间后逐渐下降,在开始明显下降后,继续揉和12 min ,试验结束。机械式粉质仪的曲线由记录笔自动绘制在记录纸上,电子式粉质仪则在图形窗自动显示,每 2 秒记录一个测试点,在设置的测试时间到达时自动停止数据传送。由粉质曲线中可以得到以下评价参数:吸水率、面团最大稠度、面团形成时间、面团稳定时间、面团弱化度、评价值等。图 5-3 是典型的粉质仪的测试结果曲线,电子式粉质仪可以提供 3 种评价方法,分别为 BRABENDER ICC(ICC N0 1151); SWISS(SLMB) 和AACC(AACCN0 54-21), 3 种方法大同小异,第一种与机械式的评价参数相
25、差不大,只是以粉质质量指数(FQN) 代替了评价值;第二种只有稳定性、耐揉性和弱化度三个参数;第3种与第一种非常相似,只是以公差指数和断裂时间代替了弱化度。我国一般采用第一种。各参数意义如下:吸水率 (water absorption) ,指以 14水分为基准,每100 9 小麦粉在粉质仪中揉和成最大稠度为 500 FU 的面团时所需的水量。面团最大稠度, 指曲线顶峰中心到底线的距离,代表和面刀在面团形成过程中所遇到的最大10阻力,面团的最大稠度一般应调到(500 土 20)FU 。面团形成时间 (dough devoping time) ,指开始加水搅拌直至粉质曲线达到和保持最大稠度所需要的
26、时间,用分(min) 表示。对于在几分钟内处于平直状态的粉质曲线,其峰高时间可用曲线底部弧的最低点和曲线上部平直部位的中点来确定;对于出现双峰的粉质曲线,取较高的峰来确定稠度和面团形成时间。面团稳定时间 (dough stability time) ,指粉质曲线的上边缘与稠度线的第一个和第二个交叉点之间的时间差 (即转矩曲线在最大稠度线之上的时间),单位为rain。弱化度 (softness),指粉质曲线达到最太稠度后开始衰变至12 min 时,曲线的下降程度,用此时曲线中心与稠度线之间的距离来表示,单位为FU。评价值 (valorimeter value) ,是由面团形成时间和耐搅拌性来评价
27、小麦粉样品品质的单一数值。评分范围为 0 100,其中, 0 说明小麦粉筋力最弱, 100 说明小麦粉筋力最强,烘焙强度最大。粉质质量指数 (farinograph quality number ,简称 FQN) ,是指从测试开始到曲线中心达到最大稠度后再下降30FU 处 (以图形中线为基准)的距离, 这一距离是用到达该点所用的时间(min)乘以 10 来表示,单位为mm( 图 5 4)。该值是评价面粉质量的种指标。弱为糟软化迅速,质量值低,强力粉软化缓慢,质量值高。国外按照粉质质量指数将小麦分为三类:FQN>80为强力麦; FQN 在 50 80 为中力麦; FQN 在 15-一 49
28、 为弱力麦。我国在电子式粉质仪得到应用之后才逐渐开始以粉质质量指数代替评价值对面粉筋力强度和烘焙强度进行综合湃价。(二 )拉伸仪一、测定原理小麦粉在粉质仪揉面钵中力燃制成面团以后,在拉伸仪中揉球、搓条、恒温醒面,然后置于测量系统托架上,牵拉杆带动拉面钩以固定速度向下移动,用拉面钩拉伸面团,面团受拉力作用产生形变直至拉断。记录器自动将面团因受拉力产生的抗拉伸力和拉伸变化情况记录下来,从所得拉伸曲线可以评价面团的黏弹性-抗拉伸阻力和延伸度等性能。拉伸仪可广泛用于小麦品质和面团改良剂的研究,并通过不同醒发时间的拉伸曲线所表示的面团拉伸性能,指导面包生产,选择适宜的醒发时间。与粉质仪一样,拉伸仪也有机
29、械式和电子式2种。二、所需用品11面粉、氯化钠三、测定步骤根据测得的小麦粉水分,称取质量相当于300 套含水量为14的样品,倒人粉质仪和面钵,揉和 16min 后加入一定量, 的含有 6 啦氯化钠的水, 使面团最大稠度值在480 520FU ;将揉好的面团平均分成两块,分别在均质揉球器上揉成球形,放入搓条器, 搓成均匀的圆筒形;夹进夹具,醒发45 min ;然后放在拉伸仪测量系统托架上进行拉伸试验,面卷的两端被夹持在夹持架上,拉伸杆抓住面卷的中间以恒定的速度向下移动,拉伸系统的反作用力由平衡系统测量和记录;面团被拉断以后,收集拉断面团,在揉球、搓条、醒面45 min 之后,再进行第二次拉伸试验
30、;然后进行第三次拉伸试验。这样同一块面团经过醒面45 min 、90min 、 135 min 三个阶段的拉伸试验,得到三条拉伸曲线,这些曲线表示出机械拉力结合静置时间对同一块面团拉伸特性的影响。以两次试验的平均值作为测试结果。从拉伸曲线可测得粉力、面团的延展性、面团抗延伸性阻力以及拉力比值等。粉力又称为能量 E,用曲线所包围的面积表示,单位为 cm2,是拉伸每个面团时所需要的力的参数。面团拉伸阻力,包括最大拉伸阻力和50 mm 处拉伸阻力,分别表示拉伸曲线最大高度R,和从开始拉伸至记录纸行进50 mm 处拉伸曲线高度R。单位都是EU。面团延伸度是指从拉面钩接触面团开始至面团被拉断时拉伸曲线横
31、坐标的距离,单位为mm。拉力比值即面团最大拉伸阻力与面团延伸度的比值。降落值测定一、目的测定一定细度麦粉的稀悬浮液在热水器中快速糊化后,因 淀粉酶作用而使淀粉糊液化的程度,以粘度计搅拌棒在被液化的热面粉糊中下降一定的距离所经历的时间(s )表示。面粉中 淀粉酶活力大小,也是检测小麦在收打和贮运过程中是否发过芽的一项间接指标。一般 150 为发芽的小麦12面,酶活性高,面包心黏湿。二、原理测定 -淀粉酶对淀粉糊的降解作用。小麦粉在沸水中能迅速糊化,并因其中 -淀粉酶活性不同而使糊化物中的淀粉不同程度的被液化,搅拌器在糊化物中下降速度不同。因此,随 -淀粉酶的增加,更多的淀粉被降解,淀粉糊黏度降低
32、,搅拌器下降的速度就越快。数值就越小。 降落数值( FN)的高低也就表明了相应的 淀粉酶活性的差异,降落数值( FN)高表明 淀粉酶的活性低,反之则表明 淀粉酶的活性高。三、 仪器电子天平、量筒、降落值测定专用塞、粘度管四。、操作步骤1.先在水浴锅内加足量的蒸馏水,插上电源,打开开关,打开冷凝管, 等水沸腾。称取 7.0g 小麦面粉(称取两份);2.用量筒量取 25ml 蒸馏水,先倒入粘度管少许蒸馏水,然后将称好的面粉倒入粘度管中,最后将剩余的蒸馏水也倒入粘度管中;3.双手用力均匀摇动1min(约 80 次)左右,然后交换粘度管再摇动相同的次数,使面粉充分溶解;两次粒度尽量基本一致4.将摇匀好
33、的粘度管放入水平臂下的水浴桶内。开始测定。两次测定结果之差不得超过平均值的10%,否则重新测定。 若合理取其算术平均值作为最终结果。微量 SDS 沉淀值法一、目的沉降值是指单位重量面粉在弱酸条件下,在一定时间内蛋白质的吸收膨胀所形成的悬浮沉淀数量的多少,沉降值可以正确反映小麦蛋白质的质和量及面团变学特性 ,预测面粉的烘烤品质。沉降值是指小麦在规定的粉碎和筛分条件下制成十二烷基硫酸钠( SDS)悬浮液,经固定时间的震荡和静止后,悬浮液中的面13粉面筋与表面活性剂SDS 结合,在酸的作用下发生膨胀,形成絮状沉淀物,然后测定沉降物的体积,即为沉降值。二、原理沉降数值测定仪的原理如下: 沉降试验室根据
34、乳酸处理小麦粉面筋蛋白的效应,即以一定浓度乳酸溶液处理小麦粉时,由于面筋蛋白的水合能力蛋白质颗粒会极度的膨胀而沉降到悬浮液底部,沉淀的多少因小麦粉中的面筋蛋白质的水合率和水合能力的大小而不同。 强力粉比弱力粉具有较高的水合率与较大的水合能力,因而得到较大的沉降值。 沉降试验就是利用小麦粉面筋蛋白质的水合率与水合能力不同而得到沉降值的。三、试剂 0.01%考马斯亮蓝溶液;乳酸水溶液: 85%乳酸:蒸馏水 =1:8,若 85%乳酸时间过长,乳酸水溶液需回流 6 小时; 2%SDS(十二烷基硫酸钠,化学纯)溶液 SDS-乳酸溶液乳酸水溶液: 2%SDS 溶液 =1.7:48(普通小麦)乳酸水溶液:
35、2%SDS 溶液 =1:48(硬粒小麦和黑麦)注:试剂和的温度控制在 19-21 试剂最好当天配制, 2 天内可使用,超过 3 天要重新配制。四、操作步骤称 1g 全麦粉( Cyclotec Sample Mill磨粉 ,过 0.5mm 筛)或 1g 面粉( Brabender Quadrumat Senior 或 Junior 磨 ,过 100 目筛 ),放置于 25mL 的量筒内;向上述量筒内加入 6mL0.1% 考马斯亮兰溶液 , 盖好盖子 ,并开始计时;手持量筒在快速振荡器上振荡至样品完全溶解 ,约 20s ,然后静置 5min ,期间在 2min50s和 4min50s 震荡两次 ,
36、每次约 10s ;5min 时加 19mL 乳酸 -SDS 混合溶液 ,在机械摇床上摇混 1min ,之后静置 14min ; 20min 末准确读取沉淀值 mL 数,精确至0.5mL , 即为该样品的微量SDS 沉降值。14面粉白度一、目的小麦面粉白度与面制食品品质关系密切,是非常重要的品质指标。二、原理面粉白度和色度智能白度仪是利用标准照明体发出光源,通过滤色片组和聚光镜组成波长为 467nm 的兰紫色光线,并进入积分球,光线在积分球内壁漫反射后,均匀照在试样上,试样的漫反射光线经另一聚光镜会聚、光阑截取、滤色片组滤波,由硅光电池接收,转为电信号,再经精密放大器放大,计算机软件智能修正,由
37、数码管显示结果。白度测定仪用于测量物体表面的兰光白度,测定结果数码显示,因此有时也被称为数显白度仪。三、材料1 试验材料小麦面粉2 仪器设备色彩色差计,康光 SC-80型,北京康光仪器有限公司生产,标准照明体 D65 ,仪器光源 6V10W 卤钨灯,照 /测条件为 0/d。BULER 实验磨,瑞士产。四、操作步骤1.样品的制作:用小勺取适量待测面粉倒入粉末样品盒中,以满为宜,将压块放在面粉上。将压样螺母拧到压容器上,顺时针旋转压样手柄,给样品加压。当压力达到一定值时,压样手柄产生滑动,并可听到响声,此时便可停止加压。反时针旋转压样手柄和压样螺母,直至卸下。将补盖拧到压容器内,压紧样品,翻转压样
38、盒,拧下压盖,取出玻璃板。完成样品的制作。2.样品的测定:首先按照仪器自动提示进行调零操作,然后校对标准 (调白)。标准校对完毕后,仪器自动提示用户可以进行样品测量。用左手压下可升降测试台, 放好样品,按下测试键,测试完毕后再按下显示键,即可显示测定结果。选择L a b表示。淀粉分离方法15小麦淀粉的制备采用面团法:小麦粉中加入 50%水,和面机揉成团,静置20min,水洗面团,将淀粉浆过 100 目筛,弃去细碎面筋,然后对淀粉浆离心 (4000r/min ,15min) 。倒掉上清液, 小心刮去最上层淡黄色物质, 收集下层淀粉,用 95%的乙醇进行抽滤洗涤,将淀粉放入恒温 (50 ) 干燥箱
39、烘干后即为小麦淀粉。面团法(马丁法):称取 30g 面粉,按 2:1 的比例量取 15ml 水,混合成面团。在室温下醒发 20min,用相当于面粉量的 10-11 倍的水分洗涤面团,得到面筋和淀粉浆。将淀粉浆 3500 r/min 离心 15min,倒出上清液,刮出上层淡黄色的物质,得到 B淀粉,下层为 A 淀粉。将得到的湿 A、B 淀粉放置烘箱在 45 的温度下干燥,最终得到干燥的 A、B 淀粉。按如下公式计算,得出面筋得率、A 淀粉得率、 B 淀粉得率和水溶物含量。面筋得率 %=干面筋质量 / 面粉质量 *100A淀粉得率 %=A淀粉质量 / 面粉质量*100B 淀粉得率 %=B淀粉质量
40、/ 面粉质量 *100水溶物 %=水溶物质量 / 面粉质量 *100籽粒方法:小麦籽粒中大小淀粉粒的分离方法采用碱处理和差速沉降法。将 50g 小麦籽粒浸泡在 0.2%的 NAOH溶液中,室温浸泡 2d ,研钵中研磨,将匀浆液装入 4 层纱布袋,用挤压法压出水溶液,然后将滤液分别过100、200、400 目筛,此时滤液产物基本为淀粉粒和蛋白质,将滤液在3000 r/min下离心 5min,获得沉淀。沉淀用 0.2%的 NAOH溶液溶解, 3000 r/min 下离心 5min ,再次获得沉淀。沉淀再溶解、离心,反复几次,知道没有双缩脲反应,即表明滤液中蛋白质已去除干净,最后用双蒸水溶解沉淀,静
41、置进行分级沉淀。静置约 2h 后,收集大淀粉粒的沉淀;上清液再静置约24 h 后,获得小淀粉粒的沉淀。将上述分离的大小淀粉粒沉淀重复溶解和沉淀4-5 次,获得纯度较高的大小淀粉粒的组分。 将此组分放置在真空干燥箱中,40干燥 3d ,然后称重,获得每个品种中大小淀粉粒的重量比。淀粉糊化化特性16糊化是淀粉的重要应用性质, 淀粉糊的性质对淀粉的应用显得十分重要, 淀粉的峰值粘度、回生值、破损值等指标都决定了淀粉的适用范围和用途。因此,对淀粉糊化性质的了解是淀粉应用的重要依据。峰值粘度是淀粉糊化开始后出现的最高黏度, 峰值粘度的大小是对淀粉增稠能力的测量。在淀粉糊达到峰值粘度后, 继续加热,膨胀的
42、淀粉颗粒破碎, 黏度开始下降,达到谷值黏度。 谷值黏度的高低不能完全说明淀粉热糊稳定性的好坏。 衰减值是峰值粘度与谷值黏度的差值,衰减值大,则说明淀粉的热糊稳定性差。淀粉糊达到谷值黏度后, 随着温度的降低, 充分破碎的淀粉重新有序排列形成凝胶体,淀粉糊的黏度开始上升, 达到最终黏度。 最终黏度与谷值黏度的差值为回生值。回生值在一定程度上可以说明淀粉糊的老化的程度。淀粉颗粒突然膨胀的温度称为糊化温度, 糊化温度也是淀粉糊化特性中比较重要的指标之一, RVA 测定的糊化温度是指淀粉粘度刚开始升高的温度,在许多情况下,测定出的糊化温度偏高。淀粉粘度测定方法GB 12098-89布拉班德仪测定步骤:打
43、开计算机粘度测定系统并同时打开仪器开关。称取 15.0g 小麦面粉,用量筒准确量取 100ml 蒸馏水,面粉倒入锥形瓶中用蒸馏水充分搅拌倒入样品钵, 放入测量区进行测试。 结束时将结果保存在计算机上。每个样品测量两次。测定过程中的温度受程序的控制, 按恒定的速率上升或下降, 以粘度和温度对时间作图可以得到粘度和温度曲线图, 计算机专用软件通常在图上截取 6 个特征点,并自动计算出糊的回值和破损值,该值和 RVA 的概念有所不同。该仪器可供设定的参数有:起始记录温度,升温速度,加热和冷却温度,保温时间,加热和冷却模式等。粘度曲线上的 6 个特征点分别为:A 起糊温度,粘度开始上升时的温度。比淀粉
44、的实际开始糊化温度略高。B 峰值粘度,在升温和 95保温期间达到的最高粘度值。C 升温到 95时的粘度值,该值与峰值粘度的差别表示糊化的难易,差别大则表示淀粉易于糊化。17D 糊液在 95保温一定时间后的粘度值,它与C 点粘度值的差别反应出糊的热粘度稳定性。差值越大,则糊的热稳定性越差。E 糊温度降低到设定温度时的粘度值,该值与D 点粘度值的差别表示冷却形成凝胶性的强弱, DE 差值越大则凝胶性越强。F:糊液保温一定时间后的粘度值, 该值与 E 点粘度值的差别表示糊的冷粘度稳定性,差别大则糊的冷粘度稳定性低。淀粉颗粒特性研究1. 电子显微镜扫描扫描电子显微镜可以有效地探测淀粉颗粒外部形态结构,
45、它具有放大倍率高,焦点深度深, 即使表面结构复杂也可以观察到有鲜明立体感的影像,所以在有关淀粉表面结构研究方面得到了广泛的应用。用双面胶将干燥的淀粉颗粒固定在金属架上,喷金镀膜,然后用电子扫描显微镜在 500 倍下进行扫描观察。2. 淀粉颗粒粒度分布粒度分布是用特定的仪器和方法反映出的不同粒径颗粒占粉体总量的百分数,有区间分布和累积分布两种形式。 区间分布又称为微分分布或频率分布, 它表示一系列粒径区间中颗粒的百分含量。 累计分布也叫积分分布, 它表示小于或大于某粒径颗粒的百分含量。在粒度分布曲线上, D10 表示在样品粒度分布中占 10%所对应的粒径; D50 表示样品粒径分布中占 50%所
46、对应的粒径, 又称中位径; D90 表示样品粒径分布中 90%所对应的粒径; D50 的数值就是颗粒的平均粒径, 它将相对百分率一分为二。Winner3001 型干粉激光粒度分析仪是采用信息光学原理,通过测量颗粒群的空间频谱,来分析其粒度分布。取一定的淀粉粉末放入粒度分析仪的料斗中,开启喂料器,粉末均匀进入喷射泵,来自气源的气体使料粉与空气混合并加速至声波,颗粒在管道中被分散,经喷嘴进入样品窗。来自He-Ne 激光器的激光束经扩散,滤波,汇聚后照18射到测量区,测量区中的待测颗粒群在激光的照射下产生散射谱。淀粉糊的特性分析1. 淀粉糊的透明度透明度是淀粉糊所表现出的一个重要外在特征,淀粉糊的透
47、明度关系到淀粉及其加工的外观和用途,进而影响到产品的可接受性。淀粉糊化后,影响淀粉糊透明度的重要因素是淀粉分子间重新排列相互缔合的程度。 如果淀粉颗粒在吸水和受热时能够完全膨胀,并且糊化后淀粉分子也不发生相互缔合,那么在淀粉糊液中就没有残存的淀粉颗粒以及淀粉老化后所形成的凝胶束, 淀粉糊就非常透明,当光线穿过淀粉糊液时,就不会出现反射和散射现象,此时淀粉糊透明度就达到理想状态的最大值。根据赵全等人测定淀粉糊透明度的方法稍加改动: 称取小麦淀粉配成 50ml 质量分数为 1% 的淀粉乳,置于沸水浴中加热糊化并保温 15min,过程中保持淀粉糊的体积不变,冷却至室温,在 620nm 波长下分别测定
48、两种淀粉糊在放置 0h、3h、6h、 9h、12h、 24h、36h、48h、72h 后的透光率,并以蒸馏水作为空白(透光率为 100%)。2. 淀粉糊溶解度和膨胀力淀粉的溶解主要是直链淀粉和小的支链淀粉从膨胀的颗粒中溢出,淀粉膨胀反应主要是支链淀粉的特性,淀粉的溶解和膨胀与淀粉的大小、形态、组成、直链和支链的比例以及支链淀粉中长链短链的比例有一定的关系。淀粉颗粒在过量水分条件下加热,可以充分膨胀,形成粘稠的淀粉糊。淀粉的这种膨胀糊化特性对淀粉质材料的加工性能以及食品的质构和口感都有较大的影响。膨胀特性是淀粉糊化过程的动力学过程,膨胀具有松弛、 喷嘴各行和收缩 3 个过程。松弛是糊化前淀粉的吸
49、水和结构的松弛过程, 膨胀使淀粉颗粒晶体的溶解和直链淀粉的脱离过程, 收缩表明了直链淀粉脱离后颗粒内外压力差的变化。根据马力等人测定淀粉糊溶解度和膨胀力的方法并稍做改动:将50ml 质量19分数为 2% 的淀粉糊分别在 30、40、50、60、70、80、90的水浴中搅拌 30min,然后在 3000r/min 转速下离心 15min,移出上清液后置于在 105 恒温干燥箱烘干后称重,即得被溶解淀粉质量 A ,将离心管中沉淀物称重,即得膨胀淀粉的质量 P,样品干基质量为M 。溶解度和膨胀力:溶解度S=100A/M膨胀力 B=100P/M(100-S)3. 淀粉糊的冻融稳定性淀粉糊的冻融稳定性是指淀粉糊在经过一段时间冷却后, 取出融化,淀粉糊仍能保持原来胶体结构的性质。 淀粉分子在冷却、 冷冻期间,分子之间易于取向排列,形成氢键,这样就把淀粉分子结合的水分排挤出来, 导致持水能力和抗冷冻能力差,同时淀粉乳透明度也下降,这种现象是不受欢迎的。淀粉糊经融冻,淀粉糊析出清水,糊变成海绵状,完全失去原来胶体结构。这是因为淀粉分子之间主要靠氢键连接, 在低温下,随着冷冻时间的增加, 淀粉分子间的相互作用增大, 淀粉分子链在平行取向形成凝胶束结构时, 迫使水分从凝胶中挤出,这就是析水作用。 冻融稳定性由淀粉糊的吸水率表示, 吸水率越大,冻融稳定
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