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文档简介
1、橙皮中柠檬烯的提取橙皮中柠檬烯的提取 学员旅11队 季皓1一、实验目的一、实验目的2二、实验原理二、实验原理3三、实验试剂及器材三、实验试剂及器材4四、实验步骤四、实验步骤5五、注意事项五、注意事项一、实验目的一、实验目的3、掌握从橙皮中提取柠檬烯的操作方法2、理解从植物中挥发性成分的提取原理,进一步熟悉气象色谱的原理与应用1、了解柠檬烯的结构与性质4、掌握水蒸气蒸馏的原理、操作与萃取分离操作技术二、实验原理二、实验原理n 水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。n 该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水
2、中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取 n 柠檬烯是一种单萜类化合物,分子有一个手型中心,其S-(-)异构体存在于松针油、薄荷油中。R-(+)异构体存在于柠檬油、橙皮油中。n 本实验是先用水蒸气把柠檬烯从橙皮中提取出来,再用二氯甲烷萃取,然后蒸去二氯甲烷,留下的残液为橙油,主要成分是柠檬烯。分离得到的产品可以通过测量折射率、旋光度和红外、核磁共振谱进行鉴定,同时用气象色谱分析分离产品的纯度。二、实验原理二、实验原理n 蒸馏基本原理根据道尔顿分压定律,当与水不相混溶的物质与水共存时,整个体系的蒸气压应为各组分蒸气压之和,即: ppA+pB其中p代表总的蒸气压,pA为水的蒸气压,pB 为与水不
3、相混溶物质的蒸气压。当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时,这时的温度即为它们的沸点。此沸点比各组分的沸点都低。因此,在常压下应用水蒸气蒸馏,就能在低于100的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。三、实验试剂及器材三、实验试剂及器材仪器:水蒸气蒸馏装置1套,分液漏斗,气象色谱仪试剂:二氯甲烷,橙子皮四、实验步骤四、实验步骤n 1、将3个新鲜橙子皮剪成极小碎片后,放入250 ml的三口烧瓶中,加入30 mL水,安装水蒸气蒸馏装置。n 2、松开G,加热水蒸气发生器A至水沸腾。T型管的支管口有大量水蒸气冒出时夹紧G,打开冷凝水,水蒸气蒸馏即开始进行。这时可观察到馏出液水面上浮着一层薄薄的油层。流出液收集60-70 ml时,松开G,然后停止加热。n 2、将馏出液倒入分液漏斗中,每次用10 mL二氯甲烷萃取,萃取3次。将萃取液合并。将干燥液滤入50 mL圆底烧瓶中。加入适量无水硫酸钠干燥0.5 h以上。n 3.配上蒸馏头,用普通蒸馏方法水浴(45 )蒸去二氯甲烷。待二氯甲烷基本蒸完后,用水泵减压抽取残余的二氯甲烷,瓶中留下少量橙黄色液体即为橙油。五、注意事项五、注意事项n1.橙子皮要新鲜,剪成小碎片。n2
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