现代实验室管理中的原子吸收光谱仪

1、编辑ppt编辑ppt编辑ppt均匀化均匀化称样品称样品消化样品消化样品定定 容容AAS检测检测 AAS校准校准结结 果果编辑ppt建建 摸摸标准标准U评定评定B类评定类评定A类评定类评定合成标准合成标准U展伸展伸UU报告报告编辑pptl不确定度的不确定度的A类评定类评定: 用对观测列进行统计分析的方法用对观测列进行统计分析的方法,来评定标来评定标准不确定度。准不确定度。 表征表征A类类标准不确定度分量的估计方差标准不确定度分量的估计方差u2，是由一系列重复观测值计算得到的，即为统是由一系列重复观测值计算得到的，即为统计方差估计值计方差估计值s2。如：通过实验进行定量。如：通过实验进行定量。编辑

2、pptl不确定度的不确定度的B类评定类评定: 用不同对观测列进行统计分析的方法用不同对观测列进行统计分析的方法,来评定来评定标准不确定度。标准不确定度。 表征表征B类类标准不确定度分量的估计方差标准不确定度分量的估计方差u2，则则是根据有关信息来评定的，即通过一个假定的是根据有关信息来评定的，即通过一个假定的概率密度函数得到的，此函数其于事件发生的概率密度函数得到的，此函数其于事件发生的可信度，即主观概率或先验概率。可信度，即主观概率或先验概率。如：基于判断进行定量。如：基于判断进行定量。编辑pptl对不确定度分量的量化可采用对不确定度分量的量化可采用4种方式：种方式： （1）通过实验进行定量

3、。）通过实验进行定量。（A类）类） （2）使用标准物质进行定量。）使用标准物质进行定量。（ A类类/B 类）类） （3）基于以前的结果或数据的结果进行定量，）基于以前的结果或数据的结果进行定量，包括来自供应商的信息，实验室之间的研究、包括来自供应商的信息，实验室之间的研究、质量保证数据等。质量保证数据等。（ B 类）类） （4）基于判断进行定量。）基于判断进行定量。（ B 类）类）编辑pptl数学模型数学模型l (C-C0)*V*1000 X = * d * f均均 * f容器容器 * f仪仪 * f天天l m*1000*1000编辑pptl将贮备液的不确定度将贮备液的不确定度1gmL-1转化

4、成标准不确定度，按均匀分布有转化成标准不确定度，按均匀分布有1/3 = 0.58gmL-1将以上各值列于表将以上各值列于表4。 l l 表表4 贮备液及稀释因子不确定度贮备液及稀释因子不确定度l-l 项项 目目 值值 标准不确定度标准不确定度 相对标准不确定度相对标准不确定度l-l C贮贮 1000gmL-1 0.58gmL-1 0.00058l f10 10 0.071 0.0071l f100 100 0.50 0.0050l f5 5 0.0349 0.0069l f2.5 2.5 0.0205 0.0082l-编辑pptl相对标准不确定度汇总表相对标准不确定度汇总表- 序序 号号 项项

5、 目目 来来 源源 类型类型 分布分布 符符 号号 相对标准不确定度相对标准不确定度- 1 样品溶液浓度样品溶液浓度 1）曲线拟合）曲线拟合 A 正态正态 测定的不确定度测定的不确定度 2）标准贮备液溶液）标准贮备液溶液 B 正态正态 u = u（C）/ C 0.017 3）贮备液稀释贮备液稀释 B 均匀均匀2 玻璃容器的玻璃容器的 1）u（f10） B 正态正态 0.0071 不确定度不确定度 2）u（f100） B 正态正态 0.0050 3）u（f5 ） B 正态正态 0.0069 4）u（f2.5） B 正态正态 0.00823 样品测量值的样品测量值的 1）仪器）仪器 B 均匀均匀

6、u = 3%/3 0.017 不确定度不确定度 2）天平称量）天平称量 B 均匀均匀 u = 0.002g/3 0.0012 3）样品称量质量样品称量质量 A 正态正态 u = u(m)/m 0.0024 - 编辑pptl相对展伸不确定度的评价相对展伸不确定度的评价l 取包含因子取包含因子K=2,得相对展伸不确定度为得相对展伸不确定度为 U = K * Ux = 4.8%编辑pptl报告报告 用原子吸收光谱法测定食品、化妆品中铅含量用原子吸收光谱法测定食品、化妆品中铅含量的相对展伸不确定度为的相对展伸不确定度为: 4.8%(U由相对合成不确定度由相对合成不确定度Ux=2.4%及包含因子及包含因

7、子K而得而得)编辑pptl小结小结 （测量不确定度评定的步骤）（测量不确定度评定的步骤）（1）找出测量不确定度的来源：对影响测量结果的标）找出测量不确定度的来源：对影响测量结果的标准不确定度分量分清是按准不确定度分量分清是按A类、类、B类评定，并给出其数类评定，并给出其数值和自由度。值和自由度。（2）评定分量不确定度的相关性。）评定分量不确定度的相关性。（3）将各分量标准不确定度考虑相关性后，予以合成将各分量标准不确定度考虑相关性后，予以合成得测量结果的合成标准不确定度及其自由度。得测量结果的合成标准不确定度及其自由度。（4）按合成标准不确定度及包含因子算出结果的展伸）按合成标准不确定度及包含

8、因子算出结果的展伸不确定度。不确定度。（5）给出不确定度的最后报告。）给出不确定度的最后报告。编辑ppt相关国家标准和国际标准相关国家标准和国际标准4.1.34.1.3 实验室的管理体系应覆盖实验室在其固定设施内、离开其固定设施的场所，或在有关的临时或可移动设施中进行的工作。 4.1.5 4.1.5 实验室应：a)有管理人员和技术人员。他们具有所需的权力和资源以履行其职责、识别对质量体系或检测和（或）校准程序的偏离，以及采取措施预防或减少这类偏离（另见5.2.）b)有保护客户的机密信息和所有权的政策和程序，包括保护,电子储存和传输结果的程序：c)有政策和程序以避免卷入任何可能会降低其在能力、公

9、正性、判断或运作诚实性的可信程度的活 动：d)规定对检测和（或）校准质量有影响的所有的管理、操作和核查人员的职责、权力和相互关系;e)由熟悉各项检测和（或）校准的方法、程序、目的和结果评价的人员对检测和校准人员包括在培 员工进行足够的监督f)有技术管理层，全面负责技术运作和确保实验室运作质量所需的资源;原始数据不可修改,电子签名等GB/T 15481-2000, ISO/IEC 17025:1999, ISO GB/T 15481-2000, ISO/IEC 17025:1999, ISO 9001/TickIT, GLP, GALP, FDAs 21 CFR 11 9001/TickIT,

10、GLP, GALP, FDAs 21 CFR 11 编辑pptl l中国实验室国家认可委员会 China National Accreditation Committe for Laboratories (CNACL) l l中国国家出入境检验检疫实验室认可委员会 China Entry-Exit Inspection and Quarantine Laboratory Accreditation Committee (CCIBLAC) l l中国产品质量认证机构国家认可委员会 China National Accreditation Council for Production (CNACP) l l中国质量体系认证机构国家认可委员会 China National Accreditation Council for Registrars (CNACR) l l中国质量认证人员国家注册委员会 China National Registration Board for Auditors (CRBA) 编辑ppt编辑ppt实验室信息实验室信息管理系统管理系统 工作流程图工作流程图 编辑ppt 系统管理系统管理 人力资源管理人力资源管理 物力资源管理物力资源管理 分析方法管理分析方法管理 样品管理样品管理 样品分析样