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1、有 机 化 学 实 验 报 告实 验 名 称: 无水乙醇的制备 学 院: 化学工程学院 专 业: 化学工程与工艺 日 期:2010年10月28日一、 实验目的1、 了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法;2、 熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。二、 实验原理用化学法除水或用物理吸附方法除水(一般用蒸馏或分馏不能除去的水份)因为乙醇和水形成恒沸混合物,95%的乙醇,其中5%的水,不能用蒸馏或分馏方法除去,只能通过化学法或物理吸附方法除水。本实验采用化学方法(氧化钙法): =(乙醇) (乙醇)当液态物质受热时蒸气压增大,待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾,即达到沸点。蒸馏是将液体有机
2、物加热到沸腾状态,使液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体的过程。三、 主要试剂及物理性质试剂名称性状分子量(M)密度(d)熔点(mp/)沸点 (bp/)乙醇无色液体460.7893-11578.5氧化钙白色粉末562.2425802850无水硫酸铜白色粉末1602.28200四、 试剂用量规格实验试剂:41.7mL工业乙醇、10g氧化钙、0.2g氢氧化钠、无水氯化钙、无水硫酸铜、水五、 仪器装置回流装置图 蒸馏装置图实验仪器:水浴锅、150mL圆底烧瓶、球形冷凝管、直型冷凝管、量筒、温度计(100)、铁架台、锥形瓶、表面皿、干燥管、蒸馏头、尾接管六、 实验步骤及现象时间步 骤现 象10gCaO、0
3、.2gNaOH和41.7mL工业乙醇分别加入圆底烧瓶液体浑浊2:003:00加热回流1h加入的物品沸腾,冷凝管有液体滴下回流装置改为蒸馏装置3:123:25加热蒸馏,收集馏分温度计上温度为67时,第一滴液体滴下,馏分稳定滴下的温度为74。蒸得的乙醇密封储存,用无水硫酸铜检验无水硫酸铜不变色,获得纯净无水乙醇七、 收率计算产量=34.5mL理论产量=39.615mL收率(%)=34.539.615100%=87.09%八、 实验讨论1、 实验之前,圆底烧瓶、冷凝管、干燥管等要烘干,否则会使最后收集到的馏分中含有水分而使实验失败;2、 蒸馏时,记录第一滴流出液体时的温度;3、 回流和蒸馏中,对用水冷凝管时应先通水后加热及先停止加热
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