药物分析第七版复习题答案

1、药物分析复习题参考答案第一章、名词解释药物药物分析 GLP GMP GSP GCP药物鉴别杂质检查（纯度检查）含量测定药典凡例 吸收系数药品质量标准 二、填空题1 .我国药品质量标准分为中国药典 和局颁标准 二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。2 .中国药典的主要内容由凡例、 正文 、 附录 和 索引 四部分组成。3 .“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 士 10%。4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。5 .药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技

2、术规定，是药品 生产、供应、使用、检验和药政管理部门 共同遵循的法定依据。6 . INN是国际非专利名的缩写。7 .药品质量标准制订的原则为安全有效、技术先进、经济合理 不断完善三、单选题1药物分析主要是研究（）A药物的生产工艺B药品的化学组成C药品的质量控制D药品的处方组成E 药物的分离制备2药品生产质量管理规范的英文符号是（）A. GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP3. 新中国成立以来，我国先后出版的中国药典版本数是（）A. 5版 B. 6 版 C. 7 版D. 8 版 版4. 中国药典（10版）分为几部？（）A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部5.

3、 美国药典的英文缩写符号是（）A. USA B. USP D. UN E. BP6. 中国药典（ 10 版）凡例规定，室温是指（）A .1025 30 C. 20 E. 2025 7. 药品的“恒重”是指供试品连续 2 次干燥或炽灼后的重量差异在（）B . 以下 C. 1mg 以下 D. 3mg 以下 以下8为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（）A 药物分析B 国家药典C 物理化学手册D 地方标准9下列药品标准属于法定标准的是（）A 中国药典B 地方标准C 市颁标册D 企业标准10药物的鉴别试验是证明（）A 未知药物真伪B 已知药物真伪C 已知药物疗效D 未知药物纯度

4、11 西药原料药的含量测定首选的分析方法是（）A 容量法B 色谱法C 分光光度法D 重量分析法12 手性药物所特有的物理常数是（）A 比旋度B 熔点 C 溶解度 D 吸收系数E 晶型13 鉴别药物时，专属性最强的方法是（）A 紫外法B 红外法 C 荧光法 D 质谱法 E 化学法14 临床研究用药品质量标准可供（）A 临床医院用B 临床前研究用C 动物实验用D 药品生产企业用E 研制单位和临床试验单位用15 药物制剂的含量测定应首选（）A HPLC法B光谱法C容量分析法D 酶分析法E 生物检定法四、多选题1 下列缩写符号属我国质量管理规范的法令性文件是（）A. GDP B. GMP C. GSP

5、 D. GCP2 . 判断一个药品是否质量合格。主要依据的检查项目是（）A. 性状 B. 鉴别 C. 检查 D. 含量测定E. 稳定性3 . 我国现行的法定药品标准是（）A. 国际药典B. 中国药典C. 企业标准D. 地方标准E. 局标准4 空白试验”是指下述哪些情况下，按同法操作所得的结果？（）A 不加对照品B. 不加试剂C. 不加供试品D. 以等量溶剂代替供试品E. 以等量溶剂代替对照品5 . “精密量取”溶液时，可选取的量具是（ ）A. 量筒 B. 量瓶 C. 刻度吸管D. 移液管 E. 滴定管6 . 在药品检验工作中，取样时应考虑取样的（）A. 先进性 B. 科学性 C. 准确性D.

6、真实性 E. 代表性7 中国药典2010 年版二部主要收载（）化学药品B. 生物制品C. 中药材 D. 中成药 E. 药用辅料8 下列药品标准属国家药品标准的是（）A、中国药典B部颁标准 C 地方标准 D企业标准E局颁标准9 制定药品标准的基本原则是（）A先进性 B 针对性 C正确性 D规范性E安全有效性10 下列术语属药物外观性状的是（）A 色泽 B 臭味 C 黏度 D 效价 E 晶型11 定药物熔点可以采用（）A 热分析法B 氧瓶燃烧法C 毛细管测定法D 黏度测定法E 显微熔点测定法12 物检查项下主要包括（）A 有效性 B 安全性 C 合理性 D 均匀性 E 纯度要求五、简答题1. 药品

7、检验工作的程序是什么？2. 中国药典（ 2005 年版）分为几部？各收载什么药品？3. 药品全面质量控制的法令性文件有哪些？其内涵各是什么？4. 什么是对照品和标准品？他们有何异同？5. 中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？6. 简述制订药品质量标准的原则？7. 药品质量标准主要包括哪些内容？第二章药物的鉴别试验、名词解释般鉴别试验 最低检出量 空白试验 二、单选题药物鉴别项目中属于物理常数的是（A 外观 B 溶出度C晶型D 熔点 E 呈色反应鉴别试验鉴别的药物是（）A 未知药物B 储藏在有标签容器中的药物结构不明确的药物D 结构相似的药物E 储藏在有标签容器中的未知药物在鉴

8、别试验在中可反映药物的纯度，又可用于药物鉴别的重要指标是（A 溶解度B 物理常数C 外观D 沉淀反应E 专属性反应钠盐焰色反应颜色为（）A 蓝紫色B 砖红色C蓝色 D褐色E 鲜黄色卜列叙述中不正确的说法是（A 鉴别反应完成需要一定的时间B 鉴别反应不必考虑“量”的问题的问题鉴别反应需在一定的条件下进行C 鉴别反应需要一定的专属性E 温度对鉴别反应有影响卜列检查项目中哪些不属于鉴别试验（A 溶解度试验B 重金属试验C 铵盐检查D 熔点检查E 硫酸盐检查C 有机氟化物类色谱法D 生物学法E 放射学法）C 反应完全D 专属性好E 再现性好C 溶液的酸碱度C 溴化钠压片法澄清度检查三、多选题1 有机氟

9、化物的鉴别过程为（）A 氧瓶燃烧破坏B 加茜素氟蓝试液C 被碱液吸收为无机氟化物D在PH布条件下 E 加硝酸亚铀试液2 下列药物属于一般鉴别试验的是（A 丙二酰脲类B 有机酸盐类D 硫喷妥钠E 苯巴比妥类3 常用的鉴别方法有（）A 化学法B 光谱法C4 化学鉴别法必须具备的特点是（A 反应速度快B 现象明显5 影响鉴别反应的主要因素有（）A 溶液的浓度B 溶液的温度D 试验时间E 干扰成分的存在6 IR 常用的制样方法有（）A 氯化钠压片法B 氯化钾压片法D 溴化钾压片法E 碘化钠压片法7 药品鉴别试验的项目有（）A 性状 B 专属鉴别试验CD 一般鉴别试验E 特殊杂质检查 四、简答题1 什么

10、是药物鉴别试验？它和定性分析有什么不同？2 ChP 所收载的一般鉴别试验包括哪些项目？3 什么是空白试验？为什么要做空白试验？五、计算题 用奈斯勒试剂鉴别 NH4时，检出PM量为科g,最低检出浓度是1x io-6g/mi ,试问该鉴别试验 应取多少试液才能观察到反应？第三章药物的杂质检查一、名词解释纯度杂质杂质限量干燥失重二、填空题1 .药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在生产过程 和贮藏过程可能含有并需要控制的杂质。2 .古蔡氏检神法的原理为金属锌与酸作用产生新生态氢 ,与药物中微量神盐反应生成具挥发性的神化氢，遇澳化汞试纸，产生黄色至棕色的 神斑，与一定量标准神溶液所产生的神斑比较，判断

11、药物中神盐的含量。3 .神盐检查中若供试品中含有睇盐，为了防止睇化氢产生睇斑的干扰，可改用白田道夫法。4 .氯化物检查是根据氯化物在 硝酸介质中与硝酸银作用，生成_AgCl白色 浑浊，与一定量标准 NaCl 溶液在 相同条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大 小。5古蔡氏检神法中，碘化钾的作用是还原五价神；抑制 SbH的生成,酸性氯化亚锡的作用是还原五价神 、抑制SbH的生成、 形成锌锡齐，H2生成均匀、连续醋酸铅棉花的作用是 排除H2s的干扰，AsH3以适宜速度通过 ,澳化 汞试纸的作用是形成神斑6 .限量检查法的特点是：只需通过与对照液比较即可判断药物中所含杂质是否符合限量规 定，不需测定 杂

12、质具体含量 。7 .澄清度检查法是检查药品中 _微量不溶性杂质。其原理是乌洛托品 在偏酸性条件下水解产生甲醛，甲醛与_肼 缩合生成不溶于水的白色混浊。三、单选题：1 药物中的重金属是指（）A Pb 2B 影响药物安全性和稳定性的金属离子C 原子量大的金属离子D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（）A 氯化汞B 溴化汞C 碘化汞D 硫化汞3用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（）A 1ml B 2ml C 依限量大小决定D 依样品取量及限量计算决定4药品杂质限量是指（）A 药物中所含杂质的最小容许量B 药物中

13、所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量D 药物的杂质含量5重金属检查的第四法的目的在于（）A提高检查的灵敏度以提高检查的准确度C消除难溶物的干扰D氯除所含有色物质6 研究药物中的信号杂质，可以用以（）A、 确保药物的稳定性B、 确保用药安全性C、 评价生产工艺合理性D、 确保用药合理性E、 评价药物有效性7关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）A 杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量B 杂质限量通常只用百万分之几表示C 杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑D 检查杂质，必须用标准溶液进行比对8砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（）A 吸收砷化氢

14、B 吸收溴化氢C 吸收硫化氢D 吸收氯化氢9中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（）A 硫酸盐检查B 氯化物检查C 溶出度检查D 重金属检查10 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH 值是（）AB 3.5 C D11 . 热重分析法的英文缩写为（ ）12 检查氯化物杂质，应用的酸性溶剂是（）A 盐酸 B 硫酸C 硝酸 D 磷酸13 检查葡萄糖酸锑钠的含砷杂质时，应采用（）A古蔡氏法B白田道夫法 C Ag DCC法 D 硫氟酸盐法 E微孔滤膜法14 检查铁杂质，中国药典（ 2010 年版）使用的显色剂氏（）A 硫氰酸盐B 水杨酸钠C 高锰酸钾D 过硫酸铵E 巯基醋酸15中国药典（

15、2010年版）中用硫氟酸盐法检查铁盐杂质时，将供试品中的Fe2+氧化为 Fe3 。使用的氧化剂时（）A 硫酸B 过硫酸铵C 硫代硫酸钠D 过氧化氢E 高锰酸钾16 中国药典（ 2010 年版）收载的微孔滤膜法，是用于检查（）A 硫酸盐B 铁盐 C 砷盐D 重金属 E 氰化物17 有机溶剂残留量的测定，中国药典（ 2010 年版）规定采用（）A TCL 法 B GC 法 C HPLC 法 D 容量分析法E 重量分析法18用HPLC粗略考察供试品中的杂质，通常采用（）A 主成分自身对照法B 比移值法C 内标法D 面积归一化法E 外标法19 常压恒温干燥法，中国药典（ 2005 年版）规定的干燥温度

16、一般为（）A 80 B 90 C 100 D 105 E 120 20 检查重金属杂质，加入硫代乙酰胺试液，其作用是（）A 稳定剂B 显色剂C 掩蔽剂D 络合剂 E 增溶剂四、多选题:1 用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（）A 供试管与对照管应同步操作B 称取 1g 以上供试品时，不超过规定量的1%C 仪器应配对D 溶剂应是去离子水E 对照品必须与待检杂质为同一物质2关于药物中氯化物的检查，正确的是（）A 氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常B氯化物检查可反应 Ag+勺多少C 氯化物检查是在酸性条件下进行的D 供试品的取量可任意E 标准 NaCl 液的取量由限量及供

17、试品取量而定3检查重金属的方法有（）A 古蔡氏法B 硫代乙酰胺C 硫化钠法D 微孔滤膜法E 硫氰酸盐法4关于古蔡氏法的叙述，错误的有（）A 反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑B 加碘化钾可使五价砷还原为三价砷C 金属 Zn 与碱作用可生成新生态的氢D 加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子E 在反应中氯化亚锡不会同锌发生作用）是检查重金属的方法在弱酸性条件下水解，产生硫化氢）C 氰化物）保证药品质量5关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（A 是检查氯化物的方法BC 反应结果是以黑色为背景DE 反应时 pH 应为 7-86下列不属于一般杂质的是（A 氯化物B重金属D 2- 甲基 -5- 硝基咪唑

18、E 硫酸盐7药品杂质限量的基本要求包（A 不影响疗效和不发生毒性BC 便于生产8药物的杂质来源有（A 药品的生产过程中D 药品的运输过程中9药品的杂质会（A 危害健康BD 影响药物的稳定性D）B 药品的储藏过程中E 药品的研制过程中）影响药物的疗效CE 影响药物的均一性E 便于制剂生产C 药品的使用过程中影响药物的生物利用度10 下列杂质属信号杂质的是（）A 氯化物 B 氰化物C 重金属D 硫酸盐E 铁盐11 下列杂质属有害杂质的是（）A 氯化物B 氰化物C 重金属D 砷盐 E 铁盐12 下列杂质属特殊杂质的是（）A 水分 B 氯化物C 分解产物D 相关物质E 未反应完的原料13 目视比色法，

19、配制标准比色液的物质是（）A 重铬酸钾B 溴酸钾C 硫酸铜 D 硫化钠E 氯化钴14 药典中常用的干燥剂有（）A 硫酸 B 硫酸钾 C 硫酸钙 D 硅胶 E 五氧化二磷15 检查具有酸、碱性的杂质，中国药典采用的方法有（）A 色谱法B 滴定法C pH 值法 D 重量法E 指示剂法五、简答题1 、用古蔡法检查砷时，为什么要在反应液中加入碘化钾、氯化亚锡以及要在导气管中塞入醋酸铅棉花？2、ChP检查重金属收载有哪几种方法？各适合什么样的药物?3、 如何计算杂质的限量？写出去公式及符号代表的意义。4、用TLC检查杂质，中国药典收载有哪几种方法，各有何特点？结果如何判断?六、计算题：1. 取葡萄糖4.

20、0g ,加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（）,依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少 ml?（每1ml相当于Pb10科 g/ml ）2. 检查某药物中的神盐，取标准神溶液2ml （每1ml相当于1科g的As）制备标准神斑，神盐的限量为,应取供试品的量为多少？第四五 药物的含量测定方法和验证及体内药物分析一、名词解释比旋度 折光率 吸收系数 浓度校正因子（F）滴定度 空白试验 准确度 精密度检测限定量限专属性二、填空题1、湿法破坏主要有 HNO3-HClO4 、 HNO3-H2SO4 、H2SO4硫酸盐_和其他湿法。2、干法破坏，加热或灼烧是，温度应控制

21、在 470 C3、干法破坏不适用于 含易挥发金属有机物的破坏。4、紫外可见分光光度法中，可用于含量测定的方法一般有对照品比较法、_吸收系数法和计算分光光度法。5、 在设计范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系程度称为线性 三、单选题1 .一般而言，采用高效液相色谱法进行药物分析时，精密度的RSD直应小于（）A. B. % C 2% D. 4% E 1%2. 准确度是指（）A. 测得的测量值与真实值接近的程度B. 测得的一组测量值彼此符合的程度C. 表示该法测量的正确性D. 在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度E. 对供试物准确而专属的测定能力3. 色谱法用于定量的参

22、数是（）A. 峰面积B. 保留时间C. 保留体积D. 峰宽 E. 死时间4. 分析方法准确度的表示应用（）A. 相对标准偏差B. 回收率C. 回归方程D. 纯精度E. 限度5. 中国药典规定紫外分光光度法测定中，溶液的吸收度应在多少之间时误差最小？（）A. B. C. D. E. 6. GC法和HPLC法中的分离度（R）的计算公式为（）A. R = 2（t Ri-t R2）/（W 1-W2） B. R= 2（t Ri+t r2）/（W i-W）C. R = 2（t Ri-t R2）/（W i+W）D. R = （t Ri-t R2）/（W 1+W） E. 2（tR2-t R1）/（W i-W）

23、7 .每imL规定浓度的标准溶液相当于被测物的重量，是指（）A. R f B. T C. E D. t R E. F8 .在回归方程y=a+bx,正确的叙述是（）A. a 是直线的斜率，b 是直线的截距是常数值，b 是变量C. a是回归系数，b是01之间的值是直线的斜率，a是直线的截距E. a 是实验值，b 是理论值9 测定碘与苯相连的含卤素有机药物（如泛影酸）通常选用的方法时（）A 直接回流后测定法B 直接溶解后测定法C 氧瓶燃烧后测定法D 碱性氧化后测定法E 直接碱性还原后测定法10 含溴有机药物经氧瓶燃烧后产生（）A 紫色烟雾B 棕色烟雾C 黄色烟雾D 白色烟雾E 红色烟雾11 测定卤素

24、原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物（如三氯叔丁醇）的含量时，通常选用的方法是（）A 直接回流后测定法B 直接溶解后测定法C 碱性还原后测定法D 碱性氧化后测定法E 原子吸收分光光度法四、多选题1 适用于氧瓶燃烧法分析的药物有（）A 含氟的有机药物B 含氯的有机药物C 含硫的有机药物D 含硒的有机药物 E 含汞的有机药物2 含卤素及金属有机药物测定前预处理的方法可采用（）A 碱性还原法B 碱性氧化法C 氧瓶燃烧法D 碱熔融法E 萃取法3 在药物分析中，精密度是表示该法的（）A. 测量 值与真实值接近程度B. 一组测量值彼此符合程度C. 正确性D. 重现性 E. 专属性4当用GCt和HPLCt时，

25、信噪比表示检测限，信噪比一般应为（）A. 1 ： 1 B. 2 ： 1 C. 3： 1 D. 4 ： 1 E. 5： 15 下列有关相关系数r 的叙述，正确的时（）A.是介于0土 1之间的相对数值B.当r = 1时，表示直线和 y轴平行 C. 当r = 1时，表示直线和x 轴平行D. 当 r0 时，为正相关E. 当 r0 时，为负相关五、简答题1 . 简述药物定量分析方法中有哪些常用物理常数测定法。2 . 药品质量标准分析方法需验证的分析项目及验证内容有哪些？3 . 试述检测限和定量限的区别。4 试述氧瓶燃烧法的原理5 药物测定前需进行有机破坏处理，常用方法有哪些？6 以三氯叔丁醇为例，说明加

26、热回流水解法的原理和方法，加热回流水解法适用于哪一种含卤素有机药物的测定？7测定尿药浓度的目的是什么？8为什么要去除血样中的蛋白质？去除蛋白质的常用方法有哪些？9为什么要水解缀合物。水解缀合物的方法有哪些？六、计算题1 .取待检对乙酰氨基酚，精密称定其重量为，置 250ml量瓶中，加氢氧化钠溶液 50ml 溶解后，加水至刻度，振摇，滤过，精密量取滤液5ml,置100ml量瓶中，加氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度，摇匀，照紫外 -可见分光光度法，在 257nm的波长处测定吸光度为， 按对乙酰氨基酚的 E为715计算，求其百分含量。2 .取盐酸麻黄碱0.1532g ,精密称定，加冰醋酸 10ml溶

27、解后，加醋酸汞试液 2ml与结晶 紫指示液1滴，用高氯酸滴定至绿色，用去L的高氯酸滴定液，空白试验消耗高氯酸滴定液， 已知每1ml的高氯酸滴定液（L）相当于的盐酸麻黄碱，试计算盐酸麻黄碱的百分含量。第六章芳酸及其酯类药物的分析一、名词解释三氯化铁反应水解后剩余滴定法二、填空题1 .芳酸类药物的酸性强度与苯环上的取代基团有关。芳酸分子中苯环上如具有基_、硝基 、磺酸基 、亚硝基 等吸电子基，由于p-兀共轲 能使苯环电子云 密度降低，进而引起较基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性 增强 。2 .阿司匹林的特殊杂质检查主要包括苯酚 以及 水杨酸 检查。3 .阿

28、司匹林的含量测定方法主要有直接滴定法、水解后剩余滴定法、两步滴定法三、单选选择题1可直接发生重氮化-偶合反应，生成橙红色沉淀的药物是（）A 对氨基水杨酸钠阿司匹林C 羟苯乙酯D 贝诺酯E 丙磺舒2 鉴别水杨酸及其盐类药物，最常用的试液是（）A 碘化钾B 硫酸铁C 三氯化铁D 溴化钾E 硫酸铁铵液3先加NaOH钠盐，在PH值约为56的水溶液中加三氯化铁试液，显米黄色沉淀的药物是（）A 对氨基水杨酸钠B 阿司匹林C 苯巴比妥D 硫酸奎宁E 丙磺舒4 某一药物和碳酸钠试液加热水解，放冷，加过量稀硫酸酸化后，析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气，则该药物是（）A 对氨基水杨酸钠B 阿司匹林C 苯巴比妥D 硫

29、酸奎宁E 盐酸利多卡因5 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr 的作用是：（）A 添加BrB 生成NO BrC 生成 HBr D 生产 Br2 E 抑制反应进行6两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（L）相当于阿司匹林（分子量=）的量是：（）A C D E7 芳酸碱金属盐（如水杨酸钠）含量测定非水溶液滴定法的叙述，哪项是错误的？（）A 滴定终点敏锐B 方法准确，但复杂C 用结晶紫做指示剂D 溶液滴定至蓝绿色E 需用空白实验校正8乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（）A 防止供试品在水溶液中滴定时水解B 防腐消毒C使供试品易于溶解D控制pH值 E减小溶解度9 阿

30、司匹林与三氯化铁反应的条件是A 酸fB、弱酸性 C、中性 D、弱碱性 E、碱性15 chP 中阿司匹林原料药的含量测定时，要求采用中性乙醇作为溶剂，其含义是 （）A PH 为710 B PH=7 C对甲基橙显中性D 对酚酞显中性E 除去酸性物质的乙醇四 多选题1 下列药物属于水杨酸类的药物（）A水杨酸B、阿司匹林 C、对氨基水杨酸钠 D、双水杨酯 E、贝诺酯2 能与三氯化铁试液在中性或弱酸性条件下发生反应，生成紫堇色铁配位化合物的药物有A水杨酸B、阿司匹林 C、丙磺舒 D、盐酸利多卡因 E、苯巴比妥3 能发生重氮化- 偶合反应的药物有（ ）A对氨基水杨酸钠 B、阿司匹林 C、丙磺舒 D、贝诺酯

31、 E氯贝丁酯4 阿司匹林制剂可采用的含量测定方法有（）A 直接滴定法B 水解后剩余滴定法C 分配色谱- 紫外分光光度法D 两步滴定法E 高效液相色谱法5两步滴定法滴定阿司匹林含量时，第一步滴加NaOH商定液的作用是（）A 中和酒石酸等稳定剂B 中和片剂中的游离水杨酸C 中和游离醋酸D 使酯结构水解E 调节 PH6 阿司匹林中特殊物质的检查包括（）A 澄清度检查B 水杨酸检查C 易碳化物检查D 间氨基酚检查E 苯甲酸检查7 酸碱滴定法直接测定阿司匹林含量时，说法正确的是（）A 用水做溶剂溶解样品B 用中性乙醇溶解样品C 滴定时应防止局部碱度过大D 供试品中所含水杨酸超过限量时，不能直接滴定E 双

32、水杨酸酯、苯甲酸、丙磺舒等可用直接法测定含量9 采用水解后剩余滴定法测定阿司匹林含量时，其说法正确的是（）A 需做空白试验校正B 碱滴定液在受热时易吸收二氧化碳C 本法为酯类药物的一般测定方法D 羟苯乙酯可用本法做含量测定滴定E 酚酞指示剂指示终点10下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（）A 水杨酸B 苯甲酸钠C 对氨基水杨酸钠D 丙磺舒E 贝诺酯五、问答题1 用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。2如何区别苯甲酸、对氨基水杨酸钠与阿司匹林这3种药物？第七章芳香胺类药物的分析一、名词解释重氮化-偶合反应亚硝酸钠滴定法澳量法 二、填空题1 .芳胺类药物根据基本结构不同

33、，可分为对氨基苯甲酸酯类和 酰胺类 2 .对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有芳伯胺结构，能发生 重氮化-偶合 反应;有酯键结构，易发生水解。3 .对乙酰氨基酚含有 酚羟 基,与三氯化铁发生呈色反应， 可与利多卡因和醋氨苯碉区别。4 .盐酸普鲁卡因具有胺和酯 的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物 普鲁卡因，继续加热则水解，产生挥发性二氨基乙醇,能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。三、单选题1 .盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（）A.重氮化-偶合反应B .氧化反应C.磺化反应D.碘化反应2 .不可采用亚硝酸

34、钠滴定法测定的药物是（A. Ar-NH2 B Ar-NO2C Ar-NHCORD Ar-NHR3亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（）A.使终点变色明显 B.使氨基游离 C.增加NO+勺浓度D.增强药物碱性 E.增加离子强度4亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（）A.电位法B.外指示剂法 C.内指示剂法D.永停法E.碱量法5盐酸利多卡因与氯化钴试液反应的条件是（）A.酸性B.弱酸性C.中性D.弱碱性E ,碱性6盐酸普鲁卡因注射液中应检查的杂质为（）A.对氨基酚 B.对氨基苯甲酸 C.对氯酚D.醍亚胺E .对氯乙酰苯胺7非那西丁含量测定：精密称取本品，加稀盐酸

35、回流lh 后，放冷，用亚硝酸钠滴定液（L）滴定，消耗。每lmL亚硝酸钠滴定液 L）相当于的C10H13NO2，计算非那西丁的含量。（）A % B % C % D % E %8永停法采用的电极是（）A 玻璃电极- 甘汞电极B 两根铂电极C 铂电极- 甘汞电极D 玻璃电极- 铂电极 E 银电极- 甘汞电极9盐酸丁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠作用生成（）A.重氮盐B. N-亚硝基化合物 C.亚硝基苯化合物 D .偶氮氨基化合物 E .偶氮染料10 重氮化法测定对乙酰氨基酚含量时须在盐酸酸性溶液中进行，以下哪个说法是错误的？A.可加速反应进行B .胺类的盐酸盐溶解度较大C.形成的重氮盐化合物稳定D .防

36、止偶氮氨基化合物的生成E.使与芳伯氨基成盐，加速反应进行11 .盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸（ PABA的检查：取本品，加乙醇制成 mL的溶液， 作为供试液，另取PABA寸照品，加乙醇制成60g/ml的溶液，作为对照液，取供试液10L,对照液5 d。分别点于同一薄层板上，展开，用对二甲氨基苯甲醛溶液显色，供试液所显杂质斑点颜色，不得比对照液所显斑点更深。PABA的限量是多少？（）A % B % C %D % E %12 .肾上腺素中肾上腺酮的检查：取本品，加L盐酸液制成每lmL中含2mg的溶液，在310nm处测定吸收度，不得过，试问肾上腺酮的限量是多少？（ 肾上腺酮E=453） （ ）A

37、% B % C % D % E %四、多选题1 下列药物中能与亚硝酸钠反应的有（）A 苯佐卡因B 普鲁卡因C 盐酸去氧肾上腺素D 盐酸苯海拉明E 盐酸丁卡因2对乙酰氨基酚的含量测定方法有（ ）A.紫外分光光度法 B.非水溶液滴定法 C.亚硝酸钠滴定法 D.重氮化一偶合比色法E.高效液相法3盐酸普鲁卡因具有下列性质（）A.具有芳伯氨基 B.与芳醛缩合成喜夫氏碱C.显重氮化-偶合反应D.具有酯键，可水解E.烧胺侧链具碱性4 关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：（）A.对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B.水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C.芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重

38、氮盐D.在强酸性介质中，可加速反应的进行E.反应终点多用永停法显示五、鉴别题用化学方法区别下列药物盐酸普鲁卡因与盐酸丁卡因六、简答题1 对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？2 试述重氮化反应原理及影响重氮化反应的主要因素。3 怎样检查肾上腺素中的酮体杂质？七、计算题对乙酰氨基酚含量测定：取本品约，精密称定，置250ml 量瓶中，加%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取 5ml,置100ml量瓶中，力口 %R氧化钠溶液10ml,加 水至刻度，摇匀，照分光光度法，在 257nm波长处测定吸收度为，按C8H9NO2勺吸收系数为715 计算，求其含量。第六章 芳酸及其酯类药物的分

39、析、名词解释氯化铁反应水解后剩余滴定法双相滴定法二、填空题1 .芳酸类药物的酸性强度与苯环上的取代基团有关。芳酸分子中苯环上如具有n、硝基、磺酸基、亚硝基等吸电子基，由于p-兀共轲 能使苯环电子云密度降低，进而引起较基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性 增强 。2 .阿司匹林的特殊杂质检查主要包括苯酚 以及 水杨酸 检查。3 .对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成间氨基酚 ,再被氧化成 二苯醍型化合物，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3, 5, 3 , 5-四羟基联苯醍，呈明显的 红棕 色。中国药典采用 双相滴定 法进行检查。

40、4 .阿司匹林的含量测定方法主要有直接滴定法、水解后剩余滴定法、两步滴定法三、单选选择题1可直接发生重氮化-偶合反应，生成橙红色沉淀的药物是（）A对氨基水杨酸钠B阿司匹林C羟苯乙酯D 贝诺酯 E 丙磺舒2鉴别水杨酸及其盐类药物，最常用的试液是（）A碘化钾 B 硫酸铁C三氯化铁D 澳化钾 E硫酸铁俊液3先加NaOH钠盐，在PH值约为56的水溶液中加三氯化铁试液，显米黄色沉淀的药物是（）A对氨基水杨酸钠B阿司匹林C苯巴比妥D硫酸奎宁E丙磺舒4氯贝丁酯中特殊物质对氯苯酚检查的方法是（）A酸碱滴定法B气相色谱法C双相滴定法 D紫外分光光度法E HPLC 法5 某一药物和碳酸钠试液加热水解，放冷，加过量

41、稀硫酸酸化后，析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气，则该药物是（）C 苯巴比妥D 硫酸奎宁E 盐酸利多卡因6 用双相滴定法滴定苯甲酸钠时，所用溶剂是（）A 水 B 水 -乙醇C 水 -乙醚 D 氯仿E 甲醇7 对氨基水杨酸钠中特殊物质间氨基酚检查所用的方法是（）A 高低浓度法B 水解后剩余滴定法C 紫外分光光度法D 双相滴定法E HPLC 法8 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr 的作用是：（）A 添加BrB 生成NO BrC 生成 HBr D 生产 Br2 E 抑制反应进行9双相滴定法可适用的药物为：（）A 阿司匹林B对乙酰氨基酚C 水杨酸D苯甲酸E苯甲酸钠10两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml

42、氢氧化钠溶液（L）相当于阿司匹林（分子量=）的量是：（）A C D E11 芳酸碱金属盐（如水杨酸钠）含量测定非水溶液滴定法的叙述，哪项是错误的？（）A 滴定终点敏锐B 方法准确，但复杂C 用结晶紫做指示剂D 溶液滴定至蓝绿色E 需用空白实验校正12 乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（）A 防止供试品在水溶液中滴定时水解B 防腐消毒C使供试品易于溶解D控制pH值 E 减小溶解度13 某药物的乙醚溶液，加盐酸羟胺与三氯化铁试液，在适当条件下可生成紫色化合物，该药物为（）A阿司匹林 B、对氨基水杨酸 C、丙磺舒 D、氯贝丁酯 E、维生素A14 阿司匹林与三氯化铁反应的条件

43、是A 酸fB、弱酸性 C、中性 D、弱碱性 E、碱性15 chP 中阿司匹林原料药的含量测定时，要求采用中性乙醇作为溶剂，其含义是 （）A PH 为710 B PH=7 C对甲基橙显中性D 对酚酞显中性E 除去酸性物质的乙醇四 多选题1 下列药物属于水杨酸类的药物（）A水杨酸B、阿司匹林 C、对氨基水杨酸钠 D、双水杨酯 E、贝诺酯2 能与三氯化铁试液在中性或弱酸性条件下发生反应，生成紫堇色铁配位化合物的药物有A水杨酸B、阿司匹林 C、丙磺舒 D、盐酸利多卡因 E、苯巴比妥3 能发生重氮化- 偶合反应的药物有（ ）A对氨基水杨酸钠 B、阿司匹林 C、丙磺舒 D、贝诺酯 E氯贝丁酯4 阿司匹林制

44、剂可采用的含量测定方法有（）A 直接滴定法B 水解后剩余滴定法C 分配色谱- 紫外分光光度法D 两步滴定法E 高效液相色谱法5两步滴定法滴定阿司匹林含量时，第一步滴加NaOH商定液的作用是（）A 中和酒石酸等稳定剂B 中和片剂中的游离水杨酸C 中和游离醋酸D 使酯结构水解E 调节 PH6 阿司匹林中特殊物质的检查包括（）A 澄清度检查B 水杨酸检查C 易碳化物检查D 间氨基酚检查E 苯甲酸检查7 可用双相滴定法测定含量的是（）A丙磺舒 B、盐酸利多卡因 C、苯甲酸钠 D、水杨酸钠E、布洛芬8 酸碱滴定法直接测定阿司匹林含量时，说法正确的是（）A 用水做溶剂溶解样品B 用中性乙醇溶解样品C 滴定

45、时应防止局部碱度过大D 供试品中所含水杨酸超过限量时，不能直接滴定E 双水杨酸酯、苯甲酸、丙磺舒等可用直接法测定含量9 采用水解后剩余滴定法测定阿司匹林含量时，其说法正确的是（）A 需做空白试验校正B 碱滴定液在受热时易吸收二氧化碳C 本法为酯类药物的一般测定方法D 羟苯乙酯可用本法做含量测定滴定E 酚酞指示剂指示终点10下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（）A 水杨酸B 苯甲酸钠C 对氨基水杨酸钠D 丙磺舒E 贝诺酯五、问答题1 用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。2试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理，反应条件和反应现象？3如何鉴别苯甲酸、水杨酸与氯贝丁

46、酯这3 种药物？4 如何区别苯甲酸、对氨基水杨酸钠与阿司匹林这3 种药物？六 、计算题1 取标示量为0.5g 阿司匹林10 片， 称出总重为5.7680g ， 研细后， 精密称取0.3576g ，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（ L） ， 空白试验消耗该硫酸滴定液，求阿司匹林的含量为标示量的多少？第七八章苯乙胺及对氨基苯甲酸酯类一、名词解释重氮化 - 偶合反应亚硝酸钠滴定法澳量法 二、填空题1 .芳胺类药物根据基本结构不同，可分为对氨基苯甲酸酯类和 酰胺类 2 .对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有芳伯胺结构，能发生 重氮化-偶合 反应;有酯键结构，易发生水解。3 .对乙酰氨

47、基酚含有 酚羟 基,与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯碉区别。4 .盐酸普鲁卡因具有 胺和酯 的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物 普鲁卡因，继续加热则水解，产生挥发性二氨基乙醇,能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。三、单选题1 .盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（）A.重氮化-偶合反应B .氧化反应C.磺化反应D.碘化反应2 .不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（）A. Ar-NH2 B . Ar-NO2C. Ar-NHCOR D. Ar-NHR3 .亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入澳化钾，其

48、目的是：（）A.使终点变色明显 B.使氨基游离 C.增加NO+勺浓度D.增强药物碱性 E.增加离子强度4 .亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（）A.电位法B.外指示剂法 C.内指示剂法D.永停法E.碱量法5 .盐酸利多卡因与氯化钻试液反应的条件是（）A.酸性B.弱酸性C.中性D.弱碱性E ,碱性6 .盐酸普鲁卡因注射液中应检查的杂质为（）A.对氨基酚 B.对氨基苯甲酸 C.对氯酚D.醍亚胺E .对氯乙酰苯胺7 .非那西丁含量测定：精密称取本品，加稀盐酸回流lh后，放冷，用亚硝酸钠滴定液（L）滴定，消耗。每lmL亚硝酸钠滴定液 L）相当于的C10H13NO2，计算非那西丁的

49、含量。（）A. % B. % C. % D . % E. %8 .永停法采用的电极是（）A.玻璃电极-甘汞电极 B .两根钳电极 C.钳电极-甘汞电极D.玻璃电极-钳电极E .银电极-甘汞电极A.重氮盐B. N-亚硝基化合物 C.亚硝基苯化合物D .偶氮氨基化合物E .偶氮染料10 重氮化法测定对乙酰氨基酚含量时须在盐酸酸性溶液中进行，以下哪个说法是错误的？A.可加速反应进行B .胺类的盐酸盐溶解度较大C.形成的重氮盐化合物稳定D .防止偶氮氨基化合物的生成E.使与芳伯氨基成盐，加速反应进行11 .盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸（ PABA的检查：取本品，加乙醇制成 mL的溶液， 作为供试液

50、，另取PABA寸照品，加乙醇制成60g/ml的溶液，作为对照液，取供试液10L, 对照液5 d。分别点于同一薄层板上，展开，用对二甲氨基苯甲醛溶液显色，供试液所显 杂质斑点颜色，不得比对照液所显斑点更深。PABA的限量是多少？（）A % B % C %D % E %12 .肾上腺素中肾上腺酮的检查：取本品，加L盐酸液制成每lmL中含2mg的溶液，在310nm处测定吸收度，不得过，试问肾上腺酮的限量是多少？（ 肾上腺酮E=453） （ ）A % B % C % D % E %四、多选题1 下列药物中能与亚硝酸钠反应的有（）A 苯佐卡因B 普鲁卡因C 盐酸去氧肾上腺素D 盐酸苯海拉明E 盐酸丁卡因

51、2对乙酰氨基酚的含量测定方法有（ ）A.紫外分光光度法 B.非水溶液滴定法 C.亚硝酸钠滴定法 D.重氮化一偶合比色法E.高效液相法3盐酸普鲁卡因具有下列性质（）A.具有芳伯氨基 B.与芳醛缩合成喜夫氏碱C.显重氮化-偶合反应D.具有酯键，可水解E.烧胺侧链具碱性4 关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：（）A.对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B.水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C.芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D.在强酸性介质中，可加速反应的进行E.反应终点多用永停法显示五、鉴别题用化学方法区别下列药物盐酸普鲁卡因与盐酸丁卡因六、简答题1 对乙酰氨基酚中对氨基

52、酚检查的原理是什么？2 试述重氮化反应原理及影响重氮化反应的主要因素。3 怎样检查肾上腺素中的酮体杂质？七、计算题对乙酰氨基酚含量测定：取本品约，精密称定，置250ml 量瓶中，加%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取 5ml,置100ml量瓶中，力口 %R氧化钠溶液10ml,加 水至刻度，摇匀，照分光光度法，在 257nm波长处测定吸收度为，按C8H9NO2勺吸收系数为715 计算，求其含量。第九章巴比妥类药物的分析第五章巴比妥类药物的分析一、名词解释丙二酰月尿反应香草醛反应二、填空题1.巴比妥类药物分子结构中具有酰亚胺结构，与碱溶液共沸即水解产生氨气，可使红色 石蕊试纸 变蓝。2区别巴比妥和含硫巴比妥的方法：巴比妥类药物与铜口比咤试液 反应，生成稳定的配位化合物，呈紫色或紫堇色沉淀；含硫巴比妥药物则成绿色沉淀 。3巴比妥类药物含量测定的方法有银量法 、 澳量法酸碱滴定法、紫外分光光度法HPLC三、单选选择题1下列巴比妥类药物中，在水中溶解度最大的是（）A 苯巴比妥 B 硫喷妥钠 C 戊巴比妥D异戊巴比妥 E