原子吸收分光光度计检出限和精密度的正确校准

1、原原子吸收分光光度计是上世纪70年代发展起来的一种新型大型分析仪器。由于它具有灵敏度高、选择性好、适用范围广、操作快速简便等优点,目前广泛应用于地质、冶金、化工、医药、临床、农业、环境、食品等方面,它能对金属元素进行微量分析,已成为分析实验室必备的痕量分析仪器。由于它涉及了医疗卫生、环境监测、安全防护、贸易结算四大方面,因此被国家列为强制检定器具。它的测量数据必须准确、可靠,必须及时进行检定和校准。原子吸收分光光度计定量基础为光吸收定律,分为火焰法和石墨炉法。一般检定一台原子吸收分光光度计应检测外观与初步检查、波长示值误差与重复性、分辨率、基线稳定性、边缘能量、火焰法测定铜的检出限和精密度、石

2、墨炉法测定镉的检出限特征量和精密度、样品溶液吸喷量和表观雾化率、背景校正能力及绝缘电阻等10个项目。10个项目中,第1项和第10项是外观和安全性能检查。第2项使用原子吸收分光光度计者,在测量中首先要找波长,它是以在理论波长附近找到最大吸收条件下进行测量的,而不是以理论波长条件下进行测量的,因此如果误差超出规程要求,也不会对测量结果产生很大影响。分析上述10项检测项目,可以看到第3,5,8,9项在4,6,7项符合规程要求的技术指标时,一般3,5,8,9项也应符合规程要求。因为4,6,7项是原子吸收分光光度计的综合指标,它决定着仪器是否能满足使用者分析工作的要求。第4项基线稳定性包括了噪声和漂移,

3、此项只用于火焰法原子吸收分光光度计。噪声为半小时之内仪器吸光度瞬间变化量,可通过显示屏观察到。漂移为半小时内吸光度的变化量,通常情况下先用仪器上清零装置清零后观察。这种观察对使用仪器的人并不难。由于吸光度变化量的大小直接影响到分析结果,所以此项很重要,因此它成为评定原子吸收分光光度计是否能正常使用的一项主要指标。检出限表示了仪器应测到的最小浓度,而原子吸收分光光度计作为金属元素微量分析的仪器,检出限的大小对原子吸收分光光度计显得致关重要。而精密度的大小代表着仪器重复测量的好坏,保证着测量结果的一致性。特征量与检2006.7子吸收分光光度计检出限和精密度的正确校准原子吸收分光光度计检出限和精密度

4、的正确校准文/刘玉龙大众标准化57出限测量过程中的灵敏度有关,可以换算。因此原子吸收分光光度计检出限和精密度是决定其测量结果准确性的主要指标,对原子吸收分光光度计的校准是核心指标。本文主要介绍检出限和精密度的校准方法。检出限的校准过程按照JJG694-90原子吸收分光光度计检定规程的要求(确认编号为JJG694-2005,对火焰原子化法原子吸收分光光度计检出限和精密度的校准是由铜(Cu元素来测定的,其空白为0.5mol/l硝酸(HNO3,铜标准溶液浓度为(0.50,1.00,3.00,5.00g/ml;对石墨炉原子化法原子吸收分光光度计检出限和精密度的校准是以镉(Cd来测定的,空白为0.5mo

5、l/l硝酸(HNO3,镉标准溶液的浓度分别为(0.50,1.00,3.00,5.00g/ml。火焰法:将仪器参数调至最佳工作状态。它包括检查光源在点亮时是否处于光路中心,方法是通过调整空心阴极灯前后上下位置直至光源能量显示最大;检查特征波长是否处于最佳位置,方法是对机械波长手柄可在理论波长附近转动手柄,直至能量显示最大,对用计算机软件设置波长的,输入特征波长,然后对特征波长进行扫描,直至找到特征峰为止;检查雾化是否正常,方法是未点火之前,打开空压机通上空气,用吸管吸入烧杯中放的去离子水,用肉眼观察在燃烧头处是否有大量雾状水蒸汽,如无雾状水蒸汽,检查吸喷头位置是否合适和气路是否畅通;通上乙炔后点

6、火检查火焰颜色及是否有裂缝,颜色以淡蓝为宜,火焰无裂缝。颜色不合适调节空气和乙炔流量,有裂缝时用刀片或滤纸清洁燃烧头。以上工作完成后,用空白溶液调零,分别对三种(一般选0.50g/ml,1.00g/ml,3.00g/ml铜标准溶液进行三次重复测定,取三次测定平均值,按线性回归法求工作曲线斜率(灵敏度SS=dA/dcA/(g/ml-1对空白溶液进行11次吸光度测量,求出其标准偏差(s A其检出限:C L(K=3=3s A/S(g/ml石墨炉法:将仪器的参数调至最佳工作状态,光源、波长调整同火焰法一样,石墨炉升温程序按仪器测镉(Cd条件设置。吸管应注入石墨管中间位置,如果位置不合适可调整进样头旁边

7、的前后上下调节旋扭,然后通过小反射镜观察,直至合适为止。检测以前对石墨管进行空烧,以便去除石墨管中的残留成份。对手动进样的仪器为减少进样过程中微量进样器重复测量引起的误差(其产生的原因是由于操作人员使用微量进样器时,压动微量进样器快慢不同,吸力不同,进样量也不一致,最好在微量进样器可移动套管处,按操作人员手感最好时,用刀片在吸入液上刻线处轻轻做一标记,使每次进样量基本保持一致,以保证测量工作曲线的线性较好。校准方法同火焰法一致,只是测量标准溶液为镉(Cd。精密度的校准过程火焰法:选择铜系列标准溶液中的某一溶液,使吸光度为0.10.3之间,进行7次测定,求出其相对标准偏差,即为仪器测铜的精密度(

8、RSDRSD=ni=1!(X i-X2n-1"选用1.00g/ml的铜标准溶液,原因是火焰法测铜的灵敏度理论值为0.1A/(g/ml-1,因此浓度为0.05g/ml铜标准溶液用原子吸收分光光度计测得的吸光度理论上应为0.5A,同样1.00g/ml的铜标准溶液吸光度应为1.0A,如果1.00g/ml的铜标准溶液其吸光度测量值达不到1.0A,按照原子吸收分光光度计检定规程的要求检出限应不大于0.02g/ml,而C L(K=3=3s A/S(g/ml,其中S为0.1则11次空白标准偏差s A不得大于0.00067。由于基线稳定性的影响,空白要满足这一条件就显得相当困难,除非基线稳定性和仪器测量重复性相当好。因此大多情况下火焰法测铜实际灵敏度都在0.1A/(g/ml-1以上,即浓度为1.00g/ml铜标准溶液在原子吸收分光光度计上吸光度显示应在0.1A以上,这也是初步判定检出限是否超标