计算机在线检测乙酸乙酯皂化反应速率常数

1、计算机在线检测乙酸乙酯皂化反应速率常数实验的改革与设计1 在线测定皂化反应速率常数实验改革的背景随着计算机的日益普及，计算机辅助教学和科学实验的研究近年来正在我国广泛的开展，特别是面对21世纪的科学教育改革，更需要在科学实验中引进先进的教学辅助设施，方便、快捷、直观的实验手段和数据处理方法，计算机在线检测的实验装置的应用将会越来越普及。在教学和科学实验方面，计算机在线检测系统是一种计算机辅助科学实验测量系统，它可以以多种方式辅助教学，如微机化学试题库、计算机仿真实验等。因为化学是一门实验学科，尽管计算机在化学工业装置已经大规模使用，但是在高校基础化学实验中目前则极少使用，所以将计算机用于化学实

2、验教学过程是一项重要而有意义的工作。目前国内外许多高校学生实验使用传统的方法是对实验数据进行人工读数、记录、处理等，在这一过程中就必定会引入误差，有些实验数据读取又有时间和精确度的要求，数据处理繁琐，这些因素都直接影响科学实验的准确性。例如，目前国内外许多院校均采用电导法测定化学反应速率常数，即通过用电导率仪器测定混合溶液的电导率，来求出作用物浓度的变化，并将电导的变化用纪录仪记录下来，从而根据图形反复推算，计算出该反应的速率常数。由于反应进程中电导变化是直接记录在记录纸上的，要想在读取处理这些数据时尽量减少实验的误差，势必会增加实验的谨慎程度，因此工作繁重且准确性差。虽然有的教材上给出了计算

3、机处理数据的程序，但是这些九十年代的basic程序已经不能满足现代教学的需要，并且这些程序一般要求人工输入数据，速度非常慢，效率极低。随着现代大学实验的不断发展，这一设计的缺点也日益凸现，成为制约提高高等学校教学效率的一大因素。为此，在学校及院领导的大力支持下，我们物理化学教研室的部分老师参考了国内外计算机用于化学实验方面的实验，开始在物理化学实验中引入计算机在线检测实验装置。我们以Visual Basic语言编译的数据采集和监控系统为基础，研制了电导法测定化学反应速率常数的反应系统中实验数据的采集、分析、处理及图形打印的整套硬件、软件。硬件上将电导率仪输出的010mV的电信号经过信号放大器放

4、大100倍后，输出给采集卡，满足采集卡010V的采集信号范围，计算机内部的PC6320模入模出接口卡接受到采集卡采集到的电信号后，利用内部的转换电路将电信号转变成数字信号作为数据加载到软件上，达到电导率仪与计算机的联机，从而实现对实验数据的自动采集；软件用牛顿迭代法和最小二乘法对所采集的数据进行分析，得出反应速率常数，从而实现了对数据的自动分析、处理。用电导法通过测定皂化反应进程中的电导的变化，计算出反应速率常数K，并获得电导与时间的关系曲线（L0t曲线），系统将采集的数据显示在界面上，实现了对实验的及时跟踪。与传统实验方法相比较，本方法具有采集数据准确、精度高、可视监控等优点。软件运行于Wi

5、ndows环境下，占用内存极小，不会影响其他程序的运行。2 实验流程硬件和软件的设计A/D转换卡采用北京中泰研创科技有限公司的PCI8319数据采集卡，卡上集成了信号调理模块（在该试验中通过跳线设为×1倍）和A/D转换模块，A/D转换模块选用了AD公司AD1674，转换分辨率为12位，非线性误差为±1LSB。该卡可同时支持16路双端输入方式（各输入信号不共地）和32路单端输入方式（各输入信号共地）的多路数据采集。实验中使用了八个通道，为防止通道间信号的串扰，八路通道应对模拟地短接。硬件部分的连接如图2所示：图2：硬件连接软件采用了VisualC+6.0设计，主要包括数据采集

6、、低通滤波、中值滤波、数据分析和处理、图形打印等几部分。程序中数据采集方式选为程序定时方式。程序流程图如图3所示：图3：程序流程图数据分析和处理部分采用最小二乘法及牛顿迭代法计算时间为零时的电导L0，外推L0的正确性是获得最佳结果的关键。显然最佳L0应使Lt对(L0 - Lt)/t直线关系最好，也就是直线拟合的相关系数R最大。3 计算机数据采集过程中抗干扰处理设计由于仪器布线产生的散射噪声及空间电磁波噪声等干扰信号叠加到实际信号上，导致采集到的数据随反应趋势线起伏变化，如果不进行抗干扰处理，计算出的反应速率常数同理论值存在较大偏差。硬件上，采取将信号调理模块前置（若传输线太长，可考虑采用电流传

7、输方式提高抗干扰能力），而将采集卡上的放大器通过跳线置为×1倍，并采用双芯屏蔽线进行信号传输,屏蔽线两端应可靠接地。即使这样，仍有部分干扰串入采集通道，为节省硬件成本，采用软件数字滤波器进行滤波处理。图4是低通滤波、中值滤波之前和之后的数据比较，由图中可以看出滤波后基本上消除了噪声的影响。图4：滤波前后的数据比较4 联机实验测试步骤与结论联机实验的化学溶液的配制和仪器的准备请参照-1。实验操作步骤及结果如下：1 打开电脑电源，在电脑桌面上找到皂化反应的快捷方式，双击。出现对话框“使用上次采集数据吗”，如果是新实验，点“否”，否则点“是”，进入实验数据采集页面，如下图所示：2 数据采集

8、页面对话框应该包括八组通道，在化学反应步骤全部准备好的前提下，电脑操作者点击“开始实验”，至少30秒钟后，学生就可以开始混合溶液，如下图所示：3 实验数据采集时间设定为20分钟，不可更改，是否采集完毕，对话框可以显示。并且只要有一组采集完毕，“打印图形”命令就会由虚变实。4 只要有一组采集完毕，我们就可以进行图形处理，点击“打印图形”，填好对话框，就可以选中相应的通道，电脑会自动显示图形，并打印出来，如下图所示：在表1中我们选取不同温度下任一通道不同温度的测量值与理论值进行了比较，从表1可以看出，各次测量结果比较一致，数据重复性好，与文献所给理论值非常接近，偏差较小。温度T/K 293 298

9、L0 MV5.546.57L MV3.753.85相关系数R0.99060.9998实验K值dm3mol-1min-14.886.21理论K值4dm3mol-1min-15.086.56表1：不同温度下任一通道不同温度的测量值与理论值的比较5 本实验改革成果与总结我们的联机电导法在线测定皂化反应的速率常数实验改革通过不断的调试、运行、改进，克服了以往计算机对于实验处理程序功能单一、缺少系统性、不可视等缺点；使各通道实验的数据采集、屏幕显示、数据储存和数据处理、图形打印合为一体，方便易操作，操作方法简单、易掌握，实现了反应速率常数测定及图象打印的自动控制，充分体现了计算机在线的优越性、广泛性和通

10、用性。进行上述改进后，本实验的现代化水平和方便性大大提高，能够满足现代化物理化学实验教学的要求，并且能够提高老师的上课效率，使老师能有较多的时间放在实验的讲解和指导中，提高教学效果。实验教学过程中实验室全体老师配合我们的实验改革工作，及时与学生沟和收集学生的反馈信息，学生的反馈表明，联机电导法在线测定皂化反应速率常数的实验与传统的人工记录仪处理数据相比更能够吸引学生，引发学生的思考力，提高学生的学习兴趣；学生大量时间不再浪费在作图和处理大量的数据上，而是把主要精力放在对实验的设计和动手操作上，这样学生在实验过程中就能够真正提高自己的动手能力和技能素质，符合当前大学生素质教育的要求。总之，经过全体参与实验改革的所有老师的努力，我们在03年度上学期完成了实验设计与改造，并且下学期也进行了相应的学生实验使用，在实际应用的基础上进行了改进和存在问题的检查与总结，结果基本令人满意，可以作为学生实验在教学中推广。6 本实验改革的创新之处1 所有程序的编写全部自主完成，软