橡胶防焦剂CTP的合成

1、 工艺研究橡胶防焦剂CTP 的合成张本杰(威海职业学院生化系,山东威海264210摘要讨论了以环己醇为原料,以120#汽油为溶剂,用酞酰亚胺与氢氧化钠生成亚胺钠的方法合成橡胶防焦剂CTP 的工艺过程及工艺条件。研究了通氯量、通氯速率、原料配比等工艺条件对反应的影响,确定了生产的最佳工艺条件,提高了产品的质量。关键词防焦剂;环己醇;120#汽油;氯化;缩合Syn thesi za ti on of Rubber An tiscroch i n g Agen t CTPZhang Benjie(Depart m ent of B i ol ogy And Che m ical Engineerin

2、g,W eihai Vocati onal College,W eihai,264210,China Abstract:This paper mainly discussed the technics course and conditi on of CTP,taking cycl ohexanol as ra w mate 2rial and taking 120#petr ol as s owent .The rubber antiscr oching agent was synthesized with phthali m ide and s odiu m hy 2dr oxide t

3、o p r oduce s odiu m ir m ine .This paper als o studied the influence of p r ocess conditi ons such as the c mount of open chl orine,the rate of open chl orine,ra w material p r oporti oning and s o on,and confir med the op ti m al conditi on,i m p r oved the quality of p r oducts .Keywords:antiscoc

4、hing agent;cycl ohexanol;120#pertr ol;chl orinate;condensati on收稿日期2005-10-25作者简介张本杰(1964-,男,威海人,硕士研究生,工程师,主要研究方向:橡胶助剂及高分子改性。防焦剂CTP,其化学名称为:N -环己基硫代邻苯二甲酰亚胺,分子式为:C 14H 15NO 2S,结构式为 :防焦剂CTP 是目前橡胶工业中防止焦烧行为的最有效的添加剂,美国孟山都公司于1970年首先研制成功,我国于1978年开始试制1。这些工艺使用两种不同的溶剂,并且操作温度高,工艺过程复杂,溶剂回收困难,产品难以完全析出,因而产品的收率较低。为

5、了解决上述问题,我们研究了生产防焦剂CTP 的新工艺,在新工艺中,采用120#汽油为溶剂,酞酰亚胺与氢氧化钠生成亚胺钠的方法,利用低温反应,降低副反应,提高了产品的质量和收率,取得了满意的效果。1实验部分1.1主要原料环己醇,工业品;盐酸,工业品;硫化钠63%,工业品;硫磺95%,工业品;酞酰亚胺,工业品;氢氧化钠96%,工业品。1.2化学反应方程式 氯代环己烷的制备2 7广东化工www .gdche 2005年第12期 的制备1.3实验过程以装有冷凝器、温度计、通气管的500mL 四口烧瓶作反应器,加入120#汽油,降温至-8,加入二环己基二硫化物,继续降温至-12,通入氯气反应,通完氯气后

6、进入下一步反应。以装有冷凝器、温度计、通气管的1000mL 三口烧瓶作反应器,加入水,氢氧化钠,降温至0,加入酞酰亚胺,继续降温至-2,加入氯化反应产物,反应1h 。分液、洗涤,然后生温至80,再分液、洗涤,再降温至5,过滤、洗涤得白色结晶即为产品。1.4产品分析红外光谱分析:Shi m adzu I R -408;熔点、灰份、挥发物的分析按国家有关标准执行。1.5产品指标外观:白色结晶粉末;熔点90;灰份、挥发物012%。2结果与讨论2.1氯化过程的影响氯化过程是该工艺的一个重要过程,在影响氯化反应的各种因素中,通氯量是个关键因素。通氯量对产品的熔点及产量的影响见表1。由表1可知,当二硫化物

7、与氯气的摩尔比为11.07时产品的熔点和收率最高。这是因为通氯量大时,易生成副产物,而当通氯量低于理论量时反应不完全。表1通氯量对产品熔点及产量的影响序号二硫化物与氯气的摩尔比熔点/收率/%11.1289.373通氯速率对产品产量的影响见表2,由表2可知,通氯速率对产品的熔点影响不大,但对产品的收率影响很大,这是由于通氯太快时,有些氯气还来不及反应,从而使反应不完全,使收率降低;通氯过慢时,由于生成的磺酰氯不稳定,分解的量过大,同样造成收率降低。通过多次实验证明,通氯速率在22.5kg/m in 为宜。表2通氯速率对产品产量的影响序号通氯速率/(kg m in -1熔点/收率/%3.589.9

8、792.2酞酰亚胺与二硫化物的配比对产品熔点及收率的影响酞酰亚胺与二硫化物的配比对产品熔点及收率的影响见表3,由表3可知,摩尔比低于理论值收率较低但熔点变化不大,摩尔比高于理论值时收率较高但熔点偏低,通过多次实验证明,酞酰亚胺与二硫化物的摩尔比为12.05时,收率及熔点均佳。表3酞酰亚胺与二硫化物的配比对产品熔点及收率的影响序号酞酰亚胺与二硫化物的摩尔比熔点/收率/%12.1589.1892.3氢氧化钠加入量对产品产量的影响氢氧化钠在反应中的作用为溶解酞酰亚胺使之生成亚胺钠,同时中和多余的氯气,经过多次实验证明,酞酰亚胺与氢氧化钠的摩尔比为11.05时,能取得很好的效果。3结论(1采用本方法生产CTP,工艺可行,操作简便,适合工业化生产。(2当氯气与二硫化物的摩尔比为11.07,通氯速率为22.5kg/m in,酞酰亚胺与二硫化物的摩尔比为12.