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文档简介
1、第一讲 概 述一、开展检测工作的意义 无论是选矿厂还是冶炼厂,都要对进厂的金属原料、生产过程环节、最终产品进行检验。其目的就是为了检测进厂金属物料的品质,监控生产过程的环节,掌握物料的生成和走向,产出最终合格产品。因此,对于我们冶炼厂而言,开展检测工作的意义在于: 1、评价进厂金属原料数量和品质的需要; 2、对进厂金属原料进行计量、取样、水分测定; 3、对有价金属品位、杂质进行测定; 4、对进厂金属原料类型进行监督,用于指导生产; 5、为结算提供依据; 6、对生产工艺过程进行监督,提供指导生产的数据; 7、对最终产品取样、分析、计量,保证产品质量信誉二、对检测人员的要求 1、具有一定的专业知识
2、冶炼厂检测是一门综合学科,是以冶炼工艺为基础,误差理论为内容,操作性很强的一项技术工作。因此,作为冶炼厂的一名检测人员,既要懂得一定的冶炼知识,又要对矿物性质有一定的了解,还要具有一定的误差理论知识。 2、具有一定的法规知识我们有了可靠的检测数据,才能有效的处理各种仲裁纠纷。处理纠纷时涉及许多法律常识,检测人员必须充分利用法律法规赋予的权限,正确进行仲裁及协调工作。因此,检测人员要认真学习计量法、产品质量法等法规。努力学习专业知识,提高技术能力。3、具有一定的政治素质检测人员的每一项工作,都与经济利益有关,特别是进厂金属原料更是显著。我们的每一个数据,都是用于结算的依据,也是我们分公司经济利益
3、的一种表现。我们只有保持清醒的头脑,客观地、真实地,公开、公正、公平地开展检测工作,用我们过硬的本领、过硬的素质,给出一个真实、可靠的数据。三、 检测术语1、矿物-地壳中具有固定化学组分和物理性质的天然化合物或自然元素; 2、矿石-在现有技术条件下,经过加工后,可以获得有价金属,具有一定经济价值的矿物集合体; 3、粒度-衡量矿粒大小的的尺度; 4、最大粒度-筛上余量约5%时的筛孔尺寸; 例如:一个试样的重量是100g,用4mm筛子筛分的时候,筛上物料的重量是10g,用8mm筛子筛分的时候,筛上物料的重量是5g,那么,该试样的最大粒度就是8mm。5、品位-矿物中所含金属或者金属化合物的重量与该物
4、重量之比叫品位; 6、试样-用于测定检验批的水分含量、化学成分等项目用的样品叫试样; 7、份样-从检验批中以一次性动作取得的一定质量的样品叫份样; 8、副样-由两个以上的份样组成的样品叫副样(日常工作中称之为原始试样); 9、密度矿物的单位体积(除去空隙、空洞)的质量; 10、检验就词义解释就是检查验看。通常指的是利用科学方法,对物体的数量、形状、物理或化学性质进行定性或定量的测定,称为检验。第二讲 测量误差 第一节 精确度和精密度一、准确度和误差 在测量工作中,不管方法如何可靠,计器如何先进,操作如何认真,对某量进行多次重复测量时,其结果值总不会一样,这就说明测量中有误差存在,从事检测工作者
5、,必须了解误差产生的原因,误差的表示方法,尽可能将误差减小到最低程度,以提高测量结果的准确度。 准确度是指测得值与真实值之间的符合程度。准确度的高低常以误差的大小来衡量,既误差越小,准确度越高;误差越大,准确度越低。误差的大小用绝对误差和相对误差表示。 二、精密度与偏差 精密度是指在相同条件下n次重复测量结果彼此相符合的程度。精密度的大小用偏差表示,偏差越小说明精密度越高。三、精密度、正确度和准确度的关系 习惯上所说的精度,通常是指误差而言的,例如,测量相对误差为0.1%,则说其精度为0.01%或110-4,但是这个误差值是随机误差部分或是系统误差部分?或是系统误差与随机误差的叠加?从含义笼统
6、的“精度”一词上得不到明确的反映,为了回答误差具有的性质,则上述误差如果纯属随机误差引起,则说其精密度为10-4;如果由系统误差引起,则说其正确度为10-4,如果由系统误差和随机误差共同引起,则说其准确度为10-4。由此,泛指性的精度一词可以明确叙述为:(1)精密度:表示测量结果中的随机误差大小的程度;(2)正确度:表示测量结果中的系统误差大小的程度;(3)准确度:是测量结果中系统误差与随机误差的综合反映,表示测量结果与真值的一致程度。 精密度是指在一定的条件下进行多次测量时,所得测量结果之间的符合程度,通常用随机不确定度来表示。正确度是指在规定条件下,在测量中所有系统误差的综合,理论上对已定
7、系统误差可用修正值来消除,定未定系统误差可用系统不确定度来估计,准确度是测量中所有系统误差和随机误差的综合,若已修正所有已定系统误差,则准确度也可以用不确定度表示。既然几个“度”与误差相联系的,那么称之为不准确度(其余类似)是否更好些呢?从本质上来说,这些称呼都是一样的。只不过准确度是反映测量结果与真值的一致程度,即测量结果向真值靠近的程度;而不准确度是描述了测量结果离开真值的程度,在数值上都可用用误差这个较小的数值表示。因为用较小的值表达比较方便,如果用误差的倒数或者用1减去相对误差后的数值表达,都将是不方便的。 对于实验或测量来说,精密度好则正确度不一定好,准确度好则精密度也不一定好,但准
8、确度好则需要精密度与正确度都好。 图21 在图21中,A的系统误差小随机误差大,即正确度好而精密度差;B的系统误差大而随机误差小,即正确度差而精密度好,C的系统误差与随机误差都小,即准确度好。 第二节 误差的来源、分类及消除方法一、误差的来源1、装置误差计量装置误差是指为确定被测量值所必须的计量器具和辅助设备的总体,其误差来源于:1)标准误差 标准器具是提供标准量值的器具。例如标准砝码、标准物质(化验分析的标准金属、标准矿样、标准溶液)、标准量块、标准电阻、等,使用它们的量值和它们自身体现出来的客观量值之间有差异,或者在没有满足约定真值所需要的条件下复现出某个与约定真值有差异的值。(2)仪器误
9、差 仪器是指将被测的量转换5可直接观测的指示值或等效信息的计量器具,有时分为转换系统,传输通道和指示系统等,计量中常见的测量误差如使用未经校准的地衡或者台秤所造成的测量误差,。(3)附件误差 为测量创造一些必要条件,或使测量方便地进行的各种辅助附件,均属测量附件。如化学分析中电阻炉溶矿温度不足所引起的误差。 2、环境误差由于各种环境因素与要求的标准状态不一致及其在空间上的梯度与随时间变化引起的测量装置和测量本身的变化,机构失灵,相互位置改变等引起的误差。仪器仪表在出厂规定的正常工作条件下使用时产生的示值误差称为基本误差,所谓正常工作条件是指检定规程中检定时所规定的工作条件。例如202等等,超出
10、此正常工作条件使用时所增加的误差称之附加误差或变动量。3、人员误差测量者生理上的最小辨别能力,感觉器官的生理变化,反应速度和固有习惯引起的误差。如记录某一信号时,测量者滞后和导前的趋向,对标准读数时,始终偏左或者偏右,偏上或者偏下,常表现为视差,观测误差,估读误差和读数误差,在化学分析中对滴定终点颜色的判断偏深或者偏浅等,这类误差简称为人员误差。4、方法误差 由于测量方法或者计量方法不完善所引起的误差都属于方法误差。用固定容器计量矿量,用小于标称粒径的份样铲取样等等。二、误差的分类 根据误差的来源及特性,误差可以分为系统误差、随机误差及粗大误差三大类。 1、系统误差 : 系统误差是指在偏离规定
11、的测量条件下多次测量同一量时,误差的绝对值和符号保持恒定;或者在该测量条件改变时,按某一确定的规律变化的误差。 确定规律的意思是:这种误差可以归结为某一因素或某几个因素的函数,这种函数一般可以用解析公式、曲线或数来表达。例如用矿浆计量装置测定矿流中的干吨矿时,矿量是缩分比、缩分样重及矿石密度的函数;用吉氏模型确定最小取样量时,最小样量是物料粒径以及要求取样精确的函数等。由于变化规律的不同又可分为:恒定误差,它包括恒正系统误差恒负系统误差;可变系统误差,它又分为线性系统误差,周期性系统误差和复杂规律系统误差等。 根据系统误差的掌握,又可将其分成已定系统误差和未定系统误差两种。能够修正的误差只有已
12、定系统误差一种,其余误差都不能修正,但有时可以在测量中消除。系统误差是一种最怕的误差,产生的原因主要是操作方法不当、仪器本身存在问题或者是使用不当。例如,用同甲衡器称量一物体,第一次为45Kg,第二次为45Kg,称量n次还是45Kg。而在另外一台同等精度的衡器称量(该衡器已经校正)时,是44Kg,说明甲衡器存在系统误差。 2、随机误差:随机误差是指在实际测量条件下,多次测量同一量时,误差的绝对值和符号的变化,时大时小,时正时负,以不可预定方式变化着的误差,例如对准标志(刻线、汞柱等)的不一致,读数偏大偏小有相等可能性引起的误差,天平变动性,实验条件的波动等都会产生随机误差。随机误差是一种难测的
13、误差,产生的原因很多。它具有一定的特性变服从正太分布规律。 随机误差的特性(有界性、抵偿性、对称性、单峰性) 有界性:在一定测量条件下的有限测得值中,其误差的绝对值不会超过一定界限,误差所具有的这个特征,称之为有界性。 抵偿性:即在实际测量条件对同一量进行多次测量,其误差的算术平均值随着测量次数n的无限增加而趋于零,即误差的这一特性称之为抵偿性; 对称性:绝对值相等的正误差与负误差出现次数大致相等,误差的这一特性称之为对称性; 单峰性:绝对值小的误差出现的次数比绝对值大的误差出现的次数多,误差这一特性称之为单峰性。 3、粗大误差:所谓粗大误差是超出在规定条件下预期的误差。这类误差是人的责任心不
14、强、粗枝大叶、操作不正确所引起的,显然是一种与事实不符的误差,它无规律可寻,只要多方警惕、细心操作就可避免。通常将含有促粗大误差的测量值称之为坏值或异常值,要求采用的测量结果不应该含有粗大误差,所以,在作误差分析的时候,要估计的误差通常只有系统误差和随机误差两类。三、误差的消除方法 在上述三类测量误差中,粗大误差只要细心操作就可以消除,随机误差只有尽可能的将它缩小而不可能消除。这里要消除的是在我们日常工作经常出现的某些系统误差,提出防范和消除方法。 1、使用计量器具要经常检查其灵敏度及零点飘移情况; 2、要随时观测自动取样装置运行是否偏移,是否挂有异物; 3、使用锁分器进行缩分的时候,取、舍的
15、样量要相等,也就是我们要随时注意观察缩分槽已没有异物阻塞,注意清理; 4、增加平均测定次数,适当增加测定次数,可以提高结果精度。对特殊物料(也就是重要物料)的检验结果,要取平行样品,进行两人平行分析,实行这样的检验作业,就可以提高检验准确度; 5、进行对比测量。在我们的检验工作中,会出现供方与收方的检斤结果不一致,有时超出允差规定,当发生这种情况时,应该首先检查自己的计量是否有问题?检测方法是否得当?如果确认自己没有问题,可以选定准确度可靠的第三方衡器进行重新检斤,其结果和自己的重视性好,再向对方进行交涉。用这种方法,往往可及时地发现交收中的系统误差。 6、严格执行操作规程。在检测中出现的系统
16、误差,往往是由违反规程规定引起的。例如,取水分样的容器不加盖,或搁置在日照下;等等,所以,严格执行操作规程,是提高检测精度的重要保证。第三讲 取 样从严格意义来讲,取样过程包括了计算和概率设计.也就是说,我们面对一批物料,首先是要根据物料的特征或者根据物料的粒度,计算出总的样量,接下来是考虑份样的数和量,其次,就是根据物料的特征考虑时间或者分布网点.接下来的工作就应该属于制样了.为什么利用工具从物料中抽取样品,是属于制样呢?因为我们这个时候的抽取样品,实际就是在缩分,而缩分是属于制样过程的,因此,我将这个过程划为制样的范畴.在我们的生产中,如果要对一批原料或者产品全部进行检验, 这在现在的经济
17、技术条件下,是不可能实施的。因此,我们只有通过采用科学的手段,从大量的原料或者产品中随机取出一小部分在成分上、性质上都具有代表性的样品进行分析。取样和分析的风险共存,分析的过失,很快就能重视而及时纠正。而取样过失因为时间关系,没有纠正的余地,将付出巨大的损失。许多经营者的失败,科学论证的失误,无不与取样代表性有很大关系。质量检验既然要用样品来进行,那么,我们所采取的样品就要尽量和所原料或者产品的质量相一致,这就是平时我们所说的样品要有代表性.通常我们所取的样品只是一批原料或者产品的几万甚至几十万分之一,送到化验室的样品只是几十克,而测定一个项目的用量只不过是几克.如果我们把随机认为是随意,随随
18、便便,对于制样人员和化验员来讲,我们交到他们手上的是一个样品,可是,对于我们所取物料来说,这就不是样品了.有资料报道,由于取样造成的误差占总误差的80%,制样误差占总误差的15%,化验误差占总误差的5%.于此可见,我们取样是很重要的,是有科学依据的,这就要求我们除了具有一定的工作能力外,还要具有一定的理论基础知识和认真负责的态度.表1 取样、制样、化验误差所占比例项目序号取样、制样、化验误差所占比例取样造成的误差占总误差的80%制样造成的误差占总误差的15%化验造成的误差占总误差的5%一、取样的一般要求(1)取样方法不能有系统偏差; 通过前面的介绍及数理统计知识分析,我们知道,当取样方法没有系
19、统偏差的时候,也就是所取样品的分析结果与真实值相比,有时偏高,有时偏低,呈正太分布,而不是固定地偏向一边时,则分析结果的总平均值接近真实值.(2)样品必须有一定数目的份样组成对于不均匀原料来说,我们所取的份样愈多,其代表性愈强.(3)所取份样的质量必须符合要求份样的质量少,容易遗漏有关的物料,造成样品的偏差.质量太多,又造成不必要的浪费.份样量的多少,根据有关标准的规定计算确定.(4)取样时必须考虑点、面、量所谓点就是要综合考虑待取样物料的颜色、粒度的分布情况,然后确定取样点的分布。所谓面就是要将设计好的点均匀分布在待取样物料的的面上。所谓量,有两个方面的意思,一个方面是每个份样的量要足,另一
20、个方面是最终试样的量要够。二、取样的意义、目的为什么要取样?有两个原因,一是如果对产品全部进行检验,工作量太大,不容易实施甚至不可能实施。二是有些分析、实验是具有破坏性的,产品一经检验,就面目全非,破坏了它的性能,因而,失去使用价值。产品如此,原料同样也是如此。如果我们要对一批原料进行全部化验,就时间和目前的化验能力而言,几乎是不可能的。另外,如果要对一批原料全部进行粒度的检测,工作量是十分巨大,不胜其烦。因此,对于产品或者原料的检验来说,就必须进行取样、制样,然后进行化学分析。可以这样说,取样,是人们对事物的认识、社会的体验、真理的追求,乃至科学试验、社会调查中最常用的一种方法,例如厨师品尝
21、一勺汤、医生从患者耳朵上取出一、二滴血、地质工作者从测定的区域敲击部分岩石进行分析,这就是常见的取样例子,其目的就是通过样品了解要考察的对象。 质量检验既然需要样品来进行,或者说要根据样品的质量来推断一批产品或者原料的质量,那么所采集样品的质量就必须尽可能与产品或者原料的平均质量相一致,这就是通常所说的“样品要有代表性”。一批产品,特别是原料的质量是不均匀的,因此,这里我们用到了“平均质量”,既然是平均质量,就说明它是由无数个质量平均得到的一个质量。因此也可以说明这个样品是由多个份样所组成的,而每个份样之间的质量也是不同的,或者说也是存在差异的。所以,我们平常说的样品越多,代表性越强就是这个原
22、因。当然,一个样品到底需要多少个份量,每个份样到底需要多少量,这些问题都是我们取样前必须明确的,是要通过计算的。取样和分析的风险共存,分析的过失,很快就能重视而及时纠正。而取样过失因为时间关系,没有纠正的余地,将付出巨大的损失。许多经营者的失败,科学论证的失误,无不与取样代表性有很大关系。 通过上述分析,我们可以知道,取样的意义就在于:由于经济和技术上的原因,对原矿石和产品的检验,不可能全量或全面的进行,而是采用科学的手段,从大量的矿石或产品中随机选取一小部分在成分上、性质上都能代表矿石或产品的单位物料的过程称为取样。在我们的整个取样过程中,包括概率设计,应该遵循随机取样的原则,只有遵循随机原
23、则,才可以使取到的样品的分布状况近视似于总体的分布状况。因此,在取样的时候,要非常客观、不受任何主观意图的影响,保证每个份样对应的物料都有被取中的机会,这样我们的样品才具有代表性。取样的目的 : 选择正确的取样方法,在给定的允许误差范围内,采出具有代表性的试样,保证最后制备供分析用的样品与原始物料在物质成分上具有吻合性。 样品的组成:在一个物料总体中,包含着无数个抽样单位。在一次动作过程所获得的抽样单位称为分样(子样、小样),由两个以上的份样所组成的样品称为副样(我们日常工作中习惯上叫原始试样)。将副样进一步缩分,使其与该物料标称粒度所必须的起码样品重量,称为平均试样,又称集团样本。三、随机取
24、样的基本原理 要做到样品和被检测对象的吻合性,我们就要保证取样的精度,而取样的精度取决于小样的数目以及平均试样的重量。如果取得的小样数目愈多,则样品的结果愈精确。在我们的取样工作中,只有遵循随机原则,才可以保证取出来的样品接近于被检测对象的真实值。随机取样的基本原理,可以归纳为两点: (1)排除了人的主观意志的选择。它要求被检测对象的全部单位都有同等可能的取到的机会,从而保证取到的份样足以代表被检测的对象; (2)只有遵循随机原则,才能计算由此产生的估计值的频率分布,进而推算它的概率抽样分布及其平均数、比率与标准偏差;也才有可能估计或者推算总体中的综合指标及与之有关的其他总体的综合指标。四、取
25、样质量的评估 我们要判断一台设备的质量,可以根据其机械性能及其工作效果,在较短的时间内就可以得到结论。然而要对取样器质量的判断就表示那么容易了。判断其质量的唯一途径就是看它能不能避免一些误差,同时把另外一些误差保持在可以接受的水平上。要回答取样质量“好”和“不好”,不是那么简单的,因为取样是一种复杂的选择过程。但是,我们可以根据先验质量或者经验质量来考核选择过程质量。 先验质量:先验质量是根据选择条件而言,也即选择过程是随机的,对被抽物料母体的每一个抽取单位,都具有同等的机会,在一定的概率密度下受到选择。如果我们在抽样前没有概率观念,这是非随机性选择。例如我们取样的时候用插筒随便插取一点,用筛
26、子随便筛出部分作为试样等,都是非随机性选择,甚至有目的选取一些物料作样品,这些样品与母体有很大的偏离。下面我们根据先验质量就某些取样器,能否被抽取单位进行正确划界进行说明。 该图表示,采用两刃平行的直路截取器,以t为取样周期,获得a表示的划界截面;若以往复动作为周期,则获得b表示的划界截面; 采用两刃径向的回路截取器,以t为取样周期,获得c表示的划界截面;采用较大容器接取样品,操作时两侧边不是全部横截划界,以相反方向的两次动作作为一取样周期,就获得d表示的划界截面。这四种方法的划界截面,都能保证任何点样品,都是在同一概率密度,具有同等的机会被抽选。另外这四个方法则相反,虽然每个矿流点也有被抽中
27、的可能,但其概率密度不相同,处于断面较宽的一端,组成样品的比例大;反之,组成样品的比例小。当矿流断面的物质组份含量不均匀时,平均试样的组份就偏离母体。造成取样划界不正确的截面,如使用两刃不平行的直路截取器,获得a、b所示的划界截面;使用两刃不径向的回路截取器,获得c所示的划界截面;使用闸门式的,大容器单向动作不跨越矿流,作正弦运动时,具有加速运动的截取器,都获得d相似的取样划界截面 五、取样的必要性 首先, 在我们的生产中,如果要对一批原料或者产品进行全部检验, 这在现在的经济技术条件下,是不可能实施的.因此,我们只有通过采用科学的手段,从大量的原料或者产品中随机取出一小部分在成分上、性质上都
28、具有代表性的样品进行分析. 我们所采集的样品,只是样本资料,而不是物料的全部资料,我们只能通过样本资料提供的信息,进一步对全部物料的总体作出科学的推论,从而回答该批物料的特性。大家都知道,对一批物料的全部重量,我们可以利用衡器来计量。而对它的全部水分和品位等,我们目前没有时间、经济和条件,缺乏人力和财力来进行一一分析。所以,为了结算的需要,为了生产的需要,我们必须对该批物料进行取样。那么,我们要如何取样?所取的样品是不是具有代表性?是不是在给定的允许误差范围内?这个就是取样理论所必须回答的问题。如果我们面对的是一批很均匀的物料,也就是说在甲点取出10粒和在乙点取出10粒的样品分别去分析,结果是
29、一样的,就没有必要取样了,这样就可以随便的、任意的抓一点去了解一下该批物料的性质就可以了。事实上无论是精矿还是原矿,都是及不均匀的。首先来看10批锡精矿,它是我们取好样后,所谓已经混均匀的了,但是,从下表看了后就知道它还是有差异的。 其次,矿物在破碎的时候由于坚固性不同,会造成粒度大小的不均匀,其中,大小粒度的成分含量也是不相同的。 基于上述原因,要在大量的不均匀的矿物中,没有误差的采集出样品几乎是不可能,因此,样品所代表的只能是在允许误差的范围内的近似值。样品的代表性取决于组成平均试样的子样份数和重量(质量)及概率设计(就是取样的时候取样点的分布)。取样的时候我们必须根据物料的特性选择合理的
30、方法正确而规范的操作从而得到具有代表性的样品,用分析的结果去推断该批物料的成分含量和质量。所以说取样是制样、分析2个环节的基础和关键,如果取样不准确,则其他工作再认真都是徒劳的得到的结果也是虚假的。在这3个环节中,取样人员面对的是整批物料,样品就是代表整批物料的性质,取样人员要对该批物料负责。制样人员面对的是样品,通过一系列的破碎、缩分得到符合分析要求的最终试样,最终试样代表的是原始样品,制样人员要对原始试样负责。分析人员面对的是最终试样,通过一系列的分析过程得出结果,分析人员要对最终样品负责。有资料报道,由于取样造成的误差占总误差的80%,制样误差占总误差的15%,化验误差占总误差的5%.于
31、此可见,我们取样是很重要的,是有科学依据的,这就要求我们除了具有一定的工作能力外,还要具有一定的理论基础知识和认真负责的态度。 要证明所取样品能够运用于整体(该批物料),其方法之一就是对整体(该批物料)的每一个单位(每一克)都进行分析,即开展全面分析,但是,这种方法在实际中往往是行不通的。因此,取样的必要性体现在下列三个方面: (1)总体的某些部分在调查时可能还不存在。 例如,一批粗金属我们意向性的取了固态样,为了考察固态取样方法是否可行,方法之一就是将该批粗金属全部熔化。但是,生产车间没有时间和空间安排,就是说要考察的时候,该批物料的物理形态没有改变,我们没有办法开展。 (2)对现象的探索可
32、能是破坏性的。 例如,对一锭合金产品作硬度检测,就必须按规定的测试条件将其割断,这样就破坏了该锭合金的完整性。 (3)我们目前没有时间、经济和条件,缺乏人力和财力来进行一一分析。 对某些总体(如某沙滩)要准确说明它有多少沙粒,我们没有可行的调查手段。只有通过测量一小个面积来数数,然后在测量整个沙滩的面积,从而达到大概推算整个沙滩的沙粒的目的。由于上述原因,通常有必要从总体中的部分资料,即样本,得到适用于整个总体的信息。 当然,抽样调查并不是十全十美的、万能的,也有其局限性。它也有误差,我们只有选择合理的抽样方法,尽量减小误差,尽量提高精确度。六、取样方法 在我们的日常工作中,被取样物料存在两种
33、状态,一是流动的,另一种是静置的.对于不同形态的物料采用不同的取样方法. 1、流动物料的取样方法 对流动物料的取样常用截取法.这种方法的实质在于,将某部分待取样的物料连续地周期地,但经过一定的和相等的时间间隔,截取为试样.这种方法是最精确的取样方法之一,因为它可以均匀地对物料的整体取样,并可以根据物料的特性改变物料的频率. (1)纵截法: 纵截法又叫顺流截取法,它是把料流顺着流向分成一系列连续的料流带,然后将其中的一条料流或者几条料流取作试样.采用这种方法时,要求料流特性沿横断面的分布基本是均匀的(2)横截法: 横截法又叫断流截取法,它是在间隔相等的一段时间,周期的用截取器垂直于流动物料的方向
34、截取物料作试样. 在横截料流时,有用成分沿着料流纵向的不均匀分布,并不影响取样的精确度.因为截取断面上的任一矿流,都能以相同的概率密度进入截取器.如果有用成分沿着料流横向的不均匀分布,这时需要通过实验,选择合适的截取频率.2、静置松散物料的取样方法(1)舀取法;(2)探井法;(3)钻孔法;(4)开沟法;(5)四分法;(6)部分法。(1)舀取法:舀取法普遍用于静置块状物料的取样,操作时从待取样物料的表面,根据一定的概率密度,随机抽取份样,将份样合并成原始试样。该方法成本低,作业简单,结果快速。但取样精度低,特别是有大块矿石存在时,取样精度就会明显变坏。(2)探井法:探井法是在料堆一定地点挖掘浅井
35、,然后从挖掘出来的物料中选抽试样。(3)钻孔法:对细粒料堆取样时,可以采用钻孔法。(4)开沟法:当待取样物料数量不多的时候,例如不超过100t的时候,可以采用开沟法取样.先把料堆摊平为0.51米,然后在上面开两条宽300毫米相互垂直的沟,在沟的两壁刻下60*200毫米的垂直沟槽,将剥的物料作试样,沟槽的间距500毫米. (5)四分法:在料堆体积不大的时候,采用四分法取样.将物料用三开石合的方法拌均匀,摊平,在上面划两条垂直交叉的线,取对角为试样. (6)部分法:这种方法是在装料或产品从一出移到另一出时,间隔一定的数量后,抽取部分物料作试样,如此重复进行,直到料堆转移完,同时也抽得相应的综合试样
36、。七、 影响试样精度的因素影响试样的因素序号影响试样的因素1物料的粒度2待测成分的含量3有价成分的颗粒密度4有用组分的分布5取样精度 (1)物料的粒度; 被取样物料的粒度愈粗,则平均试样的重量就愈大.假设有两份试样,它们的有永成份和重量相同,但粒度大小不同因而产生误差的大小也有差异. 假设第一份试样含有50颗有用成份 第二份试样含有200颗有用成份.如果每份试样都丢失一颗,则第一份产生2%误差,而等二份试样仅产生0.5%的误差.由于上述原因的存在,就要求我们在缩分之前必须仔细混均匀,使我们无论是留下或者是舍去的试样中的有价颗粒的增多或减少都必须是等比例的分配.都不超出所允许的误差范围.可以豪不
37、夸张的说, 物料的粒度是影响试样精度的最大因素. (2)待测成分的含量待测成分的含量如果很高,含这种成分的矿物颗粒偏多或者偏少,对样品误差数值并没有多大影响. (3)有价成分的颗粒密度有价成分颗粒密度愈大,颗粒数目愈少,对取样的影响愈大,因此,需要的平均试样重量也应该增大. (4)有用组分的分布物料中,有价物料的粒度和含量分布不均匀时,试样的重量需要增多. (5)取样精度要求试样愈精确,允许误差愈小,则要求的试样重量愈大. 第三讲 制 样一、制样的一般要求1、在制样全过程中,应防止样品有任何变化和污染;2、样品的预先干燥 样品过于潮湿不能筛分、破碎、缩分时,可以在低于品质变化的温度进行预先干燥
38、;3、样品的破碎 将全部样品用适当的破碎机破碎到规定的全量通过的粒度(根据破碎条件可适当减少制样过程中的破碎步骤).制样前必须将破碎机内部清扫干净.4、大颗粒样品堆成圆锥形时容易产生偏析,造成缩分偏差,所以样品通过10目筛前不宜使用四分法;对于未经破碎的球团矿不宜使用网格缩分法.5、严格按通则进行制样. 6、样品通过10目筛后,在进行粉碎、筛分等工作的时候不能戴布质的手套。二、一般制样设备的介绍封式化验制样粉碎机1、压紧螺杆;2、压把; 3、压爪;4、防松动拉销;5、调压丝套; 6、橡胶压块;7、料钵盖;8、密封圈;9、料钵;10、料样11、击环;12、击块;13、定位圈;14、弹簧;15、偏
39、心块; 16、电机螺杆;17、电机。 结构及工作原理:主要由电机(17)、弹簧(14)、偏心块(15)为主要传动系统,、样钵(9)、压紧装置(1-5)为粉碎系统。电机带动偏心块旋转,弹簧受偏心块的压迫,产生收缩,支撑料钵的平板产生倾斜,料钵的击环、击块随之产生撞击,击碎试样。操作规程1、调节四个地脚,使机身平稳;2、装好料样(10)的料钵(9)放入定位圈(13)内,压爪(移至料钵中心位置,压把(2)转至防松动拉销(4)的限位上;3、压紧工作完毕,定好时间按下按钮,制样粉碎工作开始;4、预定时间到待机芯停稳,将防松动(4)拉开,压爪(3)移转方向即可取出料钵(9)及料样(10); 一般故障及排除
40、方法: 1、试样外溢的故障:检查料钵盖的密封圈,若有破损进行更换;检查;检查压紧是否到位,若不到位,旋转调压丝套,加大压力排除(或者在料钵的底部加一块胶皮,或者在料钵盖的上面加一块胶皮); 2、硬死的故障:将试样放在击环、击块料钵之间,不要放在上面;密封开启颚式破碎机1、底座;2、排料通道;3、装料抽箱;4、活动门;5、动颚板;6、静颚板;7、动颚板;8进料斗;9、皮带轮;10、轴承;11、主轴;12、油孔;13、调节手柄;14、箱体;15、电机;16、活动销轴;17固定销轴;18、排料门;19、排料门手柄;20、机体固定螺孔;21活动门固定螺栓;23、曲轴结构及工作原理:主要由电机、皮带轮、
41、主轴、曲轴、颚板(包括动、静颚板)等组成。电机带动皮带轮及主轴旋转,固定在主轴上的曲轴作往复式运动。曲轴的另一端带动动颚板的下端,动颚板与静颚板形成挤压和搓的作用,达到破碎的目的。操作规程 1、待破碎试样的粒度不能大于投料口的直径; 2、调节出料粒度间隙时不能过小,避免静、动颚板碰撞损坏设备;3、启动设备,待运行正常才能进行破碎;4、 投料必须均匀,破碎腔内的试样不能越过动颚板的高度,防止试样洒落在机体内部,造成样品损失及样品的交叉污染;5、每个样品破碎完毕,必须打开活动门进行清理,方可进行另外越过样品的破碎;6、每次工作结束,必须对设备内外及工作场地进行打扫,保持设备及工作场地的清洁。 一般
42、故障及排除方法 1、硬死的故障:切断电源,打开活动门,排除破碎腔内的试样; 2、动颚板失灵的故障:切断电源,将调节手柄两端的螺栓紧固。密封对辊破碎机 结构及工作原理:主要由电机、皮带轮、齿轮、辊轮、压簧、调压螺母组成。电机带动皮带轮、主轴及安装在主轴另一端齿轮的运转,主动轮的齿轮联动被动轮的齿轮,使主动轮和被动轮形成相对运动,投入到两轮之间的物料被挤压碎。 一般故障及排除方法: 1、硬死的故障:切断电源,打开盖子,回松调压螺母,清除两轮之间的梗塞试样。三、样品的混匀与缩分1、样品的混匀方法(1)铁铲拌匀法 : 对于数量较大,粒度较粗的物料先用铁铲堆成圆锥形然后移动位置,以同样的方法又堆成另一个
43、圆锥形,反复进行几次,直到将料堆拌匀为止。 (2)环锥法 : 对于数量不大,粒度较细的物料先对成圆锥形,再将圆锥形变成圆环形又变成圆锥形,反复几次。(3)翻滚法: 适用于粒度较细的物料。将物料放置在油布的中心,提取油布的一角让试样滚移到另一角;提取对角,又让试样滚过来如此操作几次,再将另外的两对角也如此操作几次,则可将试样混匀。(4)过筛法: 少量磨细的试样用过筛法混匀,可以获得良好的效果。要求筛孔尺寸为试样中最大粒径的3倍。反复过筛几次即可将试样混匀。(5)投掷法: 用人力铲将一堆试样从一处投掷(搬运到另一处,如此反复几次将试样混匀。2、样品的缩分方法(1)四分法 用四分法缩分,适用于数量不
44、多、矿石粒度不大于50mm的试样缩分。操作步骤是将混匀的试样对成圆锥形,将圆锥堆压成圆饼。如果是细粒试样则可用分样刀从锥尖插入,逐渐向下旋转将圆锥展开变成圆饼。然后通过饼心,划出相互垂直两条交叉线,将试样分成四个相等的扇形部分。并以分样刀刮去两对角扇形部分。(2)二分法 二分器是二分法常用的分样器。(3)网格法 将待缩分的试样放置在干净的的地方混匀,将其铺成样品粒度要求的厚度,按要求划网格,选择合适的份样铲和挡板,从每一隔中的任一部位,从上到下垂直采取等量的一满铲样品,然后把这些等量的样品合并。 3、缩分方法的四分法和网格法的比较(1)四分法每次缩分后需要再次混匀,也就是需要反复混匀反复缩分,
45、直至缩分到需要的样量,随着样量的减少,偏析现象将越来越严重。而网格法只需要一次混匀后,根据粒度对应样量,选择合适的份样铲就可以一次性缩分出需要的样量;(2)四分法的缩分比小,每次缩分只是样品量的一半。而网格法一次就能完成缩分,所以,它的缩分比大;(3)四分法的缩分虽然对角的面积大,但是它却是局部;而网格法是将样量均匀的分布在整个样品的面积上。因此,根据上述分析,我们可以这样说:四分法的缩分比小,而网格法的缩分比大;四分法缩分的样品精度低,而网格法缩分的样品精度高。 表:份样铲粒度尺寸1.网格法缩分原始试样(10kg)混 匀12网格缩分水分样品位样品480g混 匀八分法缩分仲裁样付 样粉碎样内检
46、样残 样2.四分法缩分八分法缩分混 匀原始试样(10kg)混 匀四分法缩分四分法缩分内检样粉碎样付 样仲裁样水分样混 匀混 匀四分法缩分四分法缩分混 匀残 样四、水分 1、水的基本概念 水分在物料中可以说是一个重要的参数,是很多矿物的重要组成部分,矿物的许多性质与其含水有关。在很多矿物中,水起着重要的作用。特别是在经济交易中,水分决定了矿物的干重,甚至还影响矿物的品位。根据矿物中水的存在形式以及它们在晶体结构中的作用,可以把水分为两大类:一类是不参加晶格,与矿物晶体无关的,统称为吸附水(游离水);另一类是参加晶格或者与矿物晶体结构密切相关的,包括结晶水、沸石水、层间水和结构水(这些统称为化合水
47、)。 (1)吸附水 不参加晶格的吸附水,是渗入在矿物结合体中,为矿物颗粒或裂隙表面机械吸附在中性的H2O分子。吸附水本属于矿物的化学成分,不写入化学式。它们在矿物中的含量不定,随温度和湿度而不同。常压下,温度达到100-110时吸附水就全部从矿物中逸出而不破坏晶格。吸附水可以呈气态、液态和固态。(2)结晶水 以中性分子存在于矿物中,在晶格中具有固定的位置,起着构造单位的作用,是矿物化学组成的一部分。在不同矿物中,结晶水与晶格联系的牢固程度是不同的,因此其逸出温度也有不同。当结晶水失去时,晶体的构造遭到破坏和重建,形成新的结构。例如常温下,芒硝Na2SO4.10H2O在33以上时,结晶水全部逸出
48、而变成无水芒硝Na2SO4。此外,同一矿物中的结晶水与晶格联系的牢固程度也常不同,水的逸出往往表现分阶段的、跳跃的,并有固定的温度与之适应。如: 随着水的逸出,晶格被改造、重建,矿物一系列的性质均相应变化。由此可见,含结晶水的矿物,其失水温度和某一温度间隔内的失水是一定的。 (3)沸石水 是存在沸石族矿物中的中性水分子。沸石的结构中有大的空洞及孔道,水就占据在这些空洞和孔道中,位置不十分固定。十的含量随温度好湿度而变化。加热至80-400范围内,水即大量逸出,但不引起晶格的破坏,只引起物理性质(如比重、折射率、透明度等)的变化。脱水后的沸石仍然能重新吸水,恢复原有的性质。可见沸石十具有一定的吸
49、附水的性质。(见:U盘/教材/进口铅矿的水分与温度的关系)2.干燥法测定水分的曲线图 我们在烘烤水分的时候,在特定的温度下,其挥发速率和它的含量及样品层的厚度、样品层的缜密程度、样品颗粒的大小、样品的数量有很大的关系。水分的含量愈高、样品层愈厚、样品层愈紧密、样品颗粒愈小、样品的数量愈多、烤干的实际就长,反之,就短。 另外,经过火法处理的物料,如:炉渣等,其表面有一层氧化薄膜,水分很难渗透到内部,因此,它的水分含量不会很高,只要达到一定的温度,在很短的时间内就可以将其挥发。 在整个水分的烘烤过程中,水分的挥发可以大概分为三个时间段。第一个阶段为预热时间段,因为这个阶段的热量需要穿透待测水分物料
50、的内部,所以它的挥发速率稍慢;第二个阶段为挥发时间段,而这个阶段的待测水分物料已经全部受热,因此,它的挥发速率较快;第三个阶段为收缩时间段,因为在这个阶段的前期,表明的及浅部的已经挥发,是属于深层次及物料空隙里面的挥发,所以,挥发速率较慢。下面是水分挥发曲线图。纵坐标为挥发速率f,横坐标为时间h。3、水分测定例题 矿物水分测定指的是测定吸附水,常用干燥法。(1)水分常规测定 :干燥前称准并记录湿重,放置于105恒温箱中烘干,直至游离水全部蒸发,试样重量为一常数为止,然后将试样从恒温箱中取出,待冷却到室温后进行称干重。按下式计算水分含量: W=(p1p2)p1100(%) 式中W为水分含量;p1
51、为试样湿重;p2为试样干重。例题;水分试样湿重498g,干重425g,计算水分含量是多少?解:根据公式W=(p1-p2)/p1100(%)计算 =498-425/498*100(%) =14.66(%) 答:该试样水分为14.66(%)4、水分测定注意事项(1)天平必须预热时间够;(2)每天使用天平前必须校正天平;(3)必须严格按记录要求填写原始记录;(4)烤箱温度必须严格控制,不能随意调整温度;(5)特殊物料必须坚持恒重烘烤水分;(6)称取潮重后的样品不能有泼洒;第四讲 煤的性能1、挥发份(v.m)煤是复杂的有机化合物,加热到一定的温度,就会分解,放出气体,这些气体称为挥发份。挥发份的主要成
52、分是H2、CH4、C2H4各种碳氢化合物气体的混合物。挥发份的高低是选用煤时必须考虑的重要指标。2、固定碳(F.C) 固定碳是分解出挥发份以后,残留下来的固体可燃物质(不包括灰份)。主要成分是碳,但不是纯碳,还残留有其他元素如H、O、N等,固定碳一般超过挥发份的含量,是碳中主要发热成分。3、灰份(Ash)燃料中不能燃烧的矿物质,称为灰份。其主要成分包括Sio2、Al2O3、CaO、Fe2O3等。4、水分(H2O)水分在固体燃料中主要是机械地附着在燃料块的表明或者吸附于燃料的内部,也有极少量的以结晶水状态存在于矿物质中(如:CaSO4H2O)。水分是一项重要的煤质指标,煤的水分对其加工利用、贸易、运输和储存都有很大的影响。一般说来,水分高要影响煤的质量。在煤的利用中首先遇到的是煤的破碎问题,水分高的煤就难以破碎;在锅炉燃烧中,水分高就影响燃烧稳定性和热传导;在炼焦时,水分高会降低焦产率;而且由于水分大量蒸发带走热量而延长焦化周期;在煤炭贸易中,水分也是一个定质和定量的主要指标,故在签订销煤合同时,
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