浅谈气相色谱技术在食品检测中的应用

1、浅谈气相色谱技术在食品检测中的应用摘要: 文章从气相色谱技术的概念、原理和特点出发，介绍了气相色谱技术在食品添加剂检测中的应用，以供参考。关键词:气相色谱技术 食品检测 应用引言食物是人类生存的最基本需要，也是国家稳定和社会发展的永恒主题，而食品的营养成分和食品安全又是当今世界十分关注的重大问题，因此，食品检测就起着至关重要的作用。检测食品中各种各样的有害健康的物质，研究和改进食品检测方法成为全球瞩目的重大课题，而气相色谱方法是分析食品中有害物质的简单方便的手段。本文就气相色谱技术的原理、特点及其在食品检测中的应用展开探讨，以供参考。1、 气相色谱技术概述1.1 气相色谱技术的概念气相色谱法(

2、gas chromatography，简称gc)是色谱法中最广泛使用的一种分析方法，其是以惰性气体(n：或he)为载体将样品带入气相色谱仪进行分析的色谱法，而利用气相色谱仪对气体或液体样品进行组分分析的技术。它特别适用于气体混合物或易挥发性的液体或固体检测，即便对于很复杂的混合物，其分离时间也很短。由于气相色谱技术具有技术成熟、易掌握、检测灵敏度高、分离效能高、选择性高、检出限低、样品用量少、方便快捷等特点和优势，可对卤素、硫、磷化物等进行分析，在食品检测中具有广泛的应用。1.2 气相色谱技术的原理混合物中各组份在一种流动相(气体或液体)的带动下，流经另一固定相(固体或液体)时，固定相对各组份

3、的作用力不同(溶解、解吸或吸附能力的不同)，造成各组份在固定相中滞留时间产生差异，从而使混合物中各组份得以分离。各组份分离后，随流动相逐一按次序进入检测器系统进行非电量转换，转换成与组份浓度成比例的电讯号记录、绘图、计算。1.3 气相色谱技术的特点气相色谱技术主要有以下几个特点：（1）灵敏度高。对浓度1ppm(10-6)的物质容易检测，农药残留检测可达ppb(10-9)ppt(10-12)。（2）分离效率高。一根12米填充柱，可有几千个理论塔板，毛细柱可达105106个理论塔板。（3）选择性高。以混合物中某一物质有特殊灵敏的响应；对性质十分相近的异构体可分离检测。（4）快速分析。很复杂的样品，

4、一般均可在几分钟至几十分钟内完成分析，并十分容易实现自动化。2、 气相色谱技术在食品添加剂检测中的应用2.1 材料与方法2.1.1 材料仪器：agilent6890n气相色谱仪附氢火焰离子化检测器(fid)；电子天平；低温高速离心机；多功能食物搅拌机；50ml和10ml具塞试管。试剂：蒸馏水；50g/l亚硝酸钠溶液；100g/l硫酸溶液；正已烷(色谱纯)；氯化钠；环己基氨基磺酸钠标准溶液（0.0100g环己基氨基磺酸钠标准品，加水溶解并定容至10ml）。样品：饮料、果汁、醋等液体样品，摇匀后直接称取5.00g；蜜饯、肉干、酱腌菜、糕点等固体样品，打碎混匀后称取5.00g；用蒸馏水定容至50ml

5、。浸泡1h后，浸泡液过滤，取5ml滤液移入10ml比色管中置于冰水浴中。2.1.2 色谱条件色谱柱：毛细管柱db-1701(30×0.25mm×0.25m)；柱温：70；柱流量：1.5ml/min；气化温度：200；进样方式：分流，分流比：101；检测器fid250；氢气40ml/min；空气400ml/min；尾吹15ml/min。2.1.3 测定方法分别准确吸取1mg/ml甜蜜素标准溶液0.25、0.5、1.0、2.5ml于10ml刻度比色管内，加蒸馏水至5ml混匀。于冰水浴中加入1.25ml硫酸溶液(100g/l)，1.25ml亚硝酸钠溶液(50g/l)混匀，并不时摇

6、动，3min后取出，然后准确加入2.5ml正已烷，1.25g氯化钠，摇匀后振摇80次，静置分层。2.3 结果与讨论2.3.1分流比的优化将衍生化后的0.1mg/ml的甜蜜素标准溶液，在分流比为51、101、201的条件下分别测定。当分流比为101时，溶剂峰信号较低，待测物的峰面积几乎不变；此条件下仍可检测出低含量样品。2.3.2 回收率对3 种常见的食品中加入不同量甜蜜素作回收率试验, 结果如表1所示,本法回收率为96%98%。2.3.3 精密度对两种不同的标准溶液分别进样6次，结果如表2所示，相对标准偏差在3.0%4.9%。2.3.4 线性范围及检出限用上述色谱条件测定甜蜜素质量的线性范围为0.01mg/ml1.0mg/ml，函数关系式为：y=510.58x-8.5429式中: y色谱峰面积；x样品中甜蜜素的含量,mg/ml；相关性: 相关系数0.999 8。所选用的色谱条件下, 根据信噪比s/n =3, 测得本法最低检出限为0.01g/kg3、 结语采用卫生理化检测中常用的弱极性毛细管柱db-1检测食品中的甜蜜素，具有方便、经济、准确、快速等特点，结果易重复，是食品中甜蜜素检测中很好的一种方法。随着色谱技术的发展，耐高温的极性高效开管柱和选择性好、灵敏度高的检测器的研制，气相色谱技术在食品安全检测领域中发挥越来越重要的作用，为广大人民群众把好食品质量安全