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![乙酸正丁酯的制备_第5页](http://file3.renrendoc.com/fileroot_temp3/2022-3/2/9a7810e4-09fe-4b75-92fa-cfcca7bf0043/9a7810e4-09fe-4b75-92fa-cfcca7bf00435.gif)
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1、大学化学基础实验II实验报告课程名称:有机化学实验 实验名称:乙酸正丁酯的制备与 折光率的测定姓 名:张玉学 号:1108110191专 业:化学工程与工艺班 级:化工113实验日期:5/10乙酸正丁酯的制备与折光率的测定l 实验目的1. 通过乙酸正丁酯的两种不同的制备方法,了解酯化反应的操作及原理。2. 进一步熟悉分水器的使用。3. 学习折光率的测定原理和操作方法。l 反应原理l 主要药品正丁醇 7.4g 9.2ml (0.1mol)冰醋酸(用分水器) 6g 5.8ml (0.1mol)浓硫酸 10碳酸钠溶液 无水硫酸镁实验仪器l 实验步骤在干燥的100ml圆底烧瓶中,加入9.2ml正丁醇和
2、5.8ml冰醋酸,再加入2至3滴浓硫酸,充分振荡,加入2粒沸石,瓶口安装分水器,分水器上装回流冷凝管,并在分水器中预先加入8ml容积的水。在石棉网上加热回流,反应一定时间后把水逐渐除去,保持分水器中水层液面在原来高度。约40min后不再有水生成,表示反应完毕。停止加热,记录分出的水量,冷却后卸下回流冷凝管,把分水器中分出的脂层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。脂层用10碳酸钠溶液10ml洗涤至没有酸性。分去水层,将脂层再用10ml水洗涤一次,分去水层。将脂层倒入锥形瓶中,加入少量无水硫酸镁干燥。 将干燥后的乙酸正丁酯带入干燥的30ml蒸馏烧瓶中,加入沸石,在石棉网上加热蒸馏。收集115。C126。C的馏分。实验记录数据第一滴馏分的温度:80。C恒定温度:118。C 最高温度:122。C前馏分质量:2.92g 终馏分质量:6.26gl 实验注意事项1. 使用分水器时,分水次数
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