EDTA标准滴定溶液的制备和水中钙镁总量的测定

1、实验5-5 EDTA标准滴定溶液的制备和水中钙镁总量的测定检查预习情况：（1）检查预习笔记（2）提问：本次实验需要控制溶液酸度维持在什么范围内? 该选用什么缓冲溶液？配制时加入少量乙二胺四乙酸二钠镁的作用是什么？目的要求 (1) 了解双指示剂法测定混合碱各组分的原理和方法； (2) 初步掌握盐酸标准滴定溶液的配制和标定方法； (3) 掌握递减法称取样品的操作技术。实验原理1、EDTA标准溶液的制备基 准 物：碳酸钙标定反应：CaCO3+2HCl=2CaCl2+CO2+H2O Ca2+ Y4-=CaY2-指 示 剂：铬黑T2、水中Ca2+、Mg2+含量的测定标准滴定溶液：EDTA标准溶液滴 定

2、反 应：Ca2+ Y4-= CaY2- Mg2+ Y4-= MgY-指 示 剂：铬黑T实验用品分析天平 滴定分析所需仪器乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O） 基准氧化锌（需在800灼烧至恒重）盐酸溶液（1+1） 氨水溶液（1+1） 铬黑T指示剂（0.25g铬黑T和1.08盐酸羟胺，溶于50 mL乙醇中） NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）（称取27g NH4Cl，溶于水中，加175mL浓氨水，以水稀释至500mL 。） 总结上次实验： 本次实验主要是利用配位滴定法，通过EDTA标准溶液来滴定水中Ca2+、Mg2+含量。 实验步骤 1、c(EDTA)=0.02mol

3、3;L-1EDTA溶液的配制 3.8g EDTA300mL水溶解（可加热）试剂瓶稀释至500 mL 2、c(EDTA)=0.02mol·L-1EDTA溶液的标定 氧化锌0.4g200mL烧杯少量水润湿（1+1）盐酸溶解250 mL容量瓶定容移取25.00 mL250mL锥形瓶50mL蒸馏水(1+1)氨水+10mL缓冲溶液+5d铬黑T滴定（酒红色纯蓝色）终点读数记录 平行标定三份3、水中Ca2+、Mg2+含量的测定50.00mL水样250mL锥形瓶5mL缓冲溶液+3d铬黑T滴定（酒红色纯蓝色）终点读数记录平行测定三份粗称3.8g乙二胺四乙酸二钠，溶于300 mL水中(可加热溶解)。冷却

4、后转移到试剂瓶中，用水稀释至500 mL，摇匀，贴上标签待标定。称取基准氧化锌0.4g（称准至0.0001g），用少量水润湿，滴加(1+1)盐酸溶液至氧化锌溶解，再定量移入250 mL容量瓶中定容。用移液管移取25.00 mL锌标准溶液于250 mL锥形瓶中，加50 mL水，滴加(1+1)氨水至溶液刚出现浑浊（此时溶液pH = 8），再加入10 mL NH3-NH4Cl缓冲溶液，加5滴铬黑T指示剂，用配制的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。用移液管移取水样50 mL于250 mL锥形瓶中，加5 mLNH3-NH4Cl缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA标准溶液滴定。接近终点

5、时，滴定速度宜慢，并充分摇动，直到溶液由酒红色刚变为纯蓝色为终点。平行测定3份，钙镁含量的绝对偏差应小于0.04 mmol·L-1。注意事项： (1)为防止碳酸钙和氢氧化钠在碱性溶液中沉淀，滴定所取水样中钙镁含量不可超过 3.6mmol·L-1。否则应加蒸馏水稀释。加入缓冲溶液后必须立即滴定，并在5min内完成。 (2)若试样水为酸性或碱性，需先中和。若试样水中含有Cu2+、Pb2+等重金属，可加入2%Na2S溶液lmL，使其生成硫化物沉淀。若试样水中含有A13+、Fe3+，可加入三乙醇胺2mL掩蔽之。思考题： (1) 本实验为什么使用NH3-NH4Cl缓冲溶液? 加入缓冲

6、溶液前先滴入氨水起什么作用?(2) 测定水中钙镁含量时，溶液的pH应控制在多少? 为什么? 数据记录与处理 将所记录的实验数据和处理结果填入下表1、EDTA标准溶液的制备项 目1#2#3#倾样前称量瓶+试样质量(g)倾样后称量瓶+试样质量(g)mZnO (g)滴定消耗EDTA的体积V (ml)c(EDTA)c (EDTA)平均值(mol/L)极差极差/平均值×100%EDTA溶液浓度按下式计算：c(EDTA)=m×25/250/100.1×V式中c(EDTA)EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol·L-1 V标定消耗EDTA标准滴定溶液的体积，L； m基准碳酸钙的质量，g； 100.1CaCO3的摩尔质量，g·mol-1。2、水中Ca2+、Mg2+含量的测定项 目1#2#3#移取水样的体积V(m L)滴定消耗的EDTA体积V1(m L )EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mol/L c（Ca2+ + Mg2+ ）= c(EDTA) ·V1/V×10³mmol·L-1 (mol/L)c（Ca2+ + Mg2+ ）平均值(mol/L)绝对偏差di相对偏差RdiCa2+和Mg2+的总浓度按下式计算： c（Ca2+ + Mg2+ ）= c(EDTA) ·V1/V