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文档简介

1、工艺流程简述一、 氯乙酸 (1)氯化工序先将乙酸由罐区泵打入乙酸计量槽计量,将计量好的乙酸放入氯化釜,然后开启真空系统将硫磺粉投入氯化釜。开启氯气管线阀门缓慢通入氯气,使之进行反应。未反应完的氯气及副产氯化氢和反应中间体一起进入主氯化反应釜上的一级冷凝器进行冷却,被冷凝下来的液体直接返回到氯化釜内;未被冷凝下来的气体进入二级冷凝器进一步冷凝,冷凝液进入氯化釜;未被冷凝下来的气体进入三级冷凝器进一步冷凝,冷凝液回流到氯化釜;氯化氢气部分去氯甲基甲醚车间,部分去尾气吸收降膜吸收器吸收制取盐酸。如此连续通氯反应,直到氯化釜内物料比重达到终点时,即停止通氯,氯化反应后的物料抽到结晶釜中进行结晶反应。(

2、2)结晶、抽滤、包装工序氯化后的物料进入结晶釜后,加入一定量的母液,开动搅拌,同时对结晶釜进行升温。升至规定温度后,停止升温,夹套通入低温水进行降温冷却。至规定温度时,将料恒定在此温度进行保温,保温一段时间后,继续通冷却水降温直至规定温度,将结晶混合料放入中转釜,然后放料到离心机。氯乙酸去包装。母液经接收锅回收后被抽到蒸馏釜,开启蒸汽阀门加热至水蒸出 。蒸馏后的母液经抽滤槽抽滤后,回收后的氯乙酸去包装。母液由母液地槽抽到母液包装釜后装桶。二、氯甲醚甲缩醛和甲醛液体分别经计量罐计量后放入反应釜中与来自氯乙酸装置的氯化氢气体进行反应,同时,通入循环冷却水进行冷却,保持反应温度低于42,操作压力微正

3、压,尾气回氯乙酸盐酸装置吸收,反应完成后静置分层,其中上部为产品氯甲醚,进入成品罐。下层进入蒸馏罐,蒸馏回收甲缩醛、甲醛后回利用。三、 氯乙酸甲酯将氯乙酸母液放入配料釜,加入经计量罐计量后的甲醇,按一定比例混合,然后将混合物加入酯化釜,进行酯化反应,开启蒸汽阀门控制在110130。酯化釜经过蒸汽加热将氯乙酸甲酯、水、甲醇三元共沸物蒸出,经冷凝后分层。上层水相去废水处理,下层的氯乙酸甲酯抽至中和罐,调节PH后经过精馏塔精馏,馏分经冷凝后经中间罐去成品储罐。四、三氯乙酰氯(1)氯化硫制备工序向氯化釜中投入硫磺,开启蒸汽阀门加热至硫磺熔化,开启尾气吸收设备,然后缓慢通入氯气开始反应。反应完毕,将产物

4、打入计量罐备用。(2)氯乙酸精制工序把来自氯乙酸工序的氯乙酸投入精制釜内,开启蒸汽阀门加热,乙酸经冷凝器冷凝后去乙酸接收罐,然后回氯乙酸工序回收利用。气体排入尾气吸收装置进行吸收。(3)酰化工序开尾气吸收系统,通过计量罐向酰化釜内加入制备好的氯化硫,用泵将精制后的氯乙酸经转子流量计计量后打入酰化釜,缓慢通入氯气开始反应,反应温度控制在4045。尾气中的氯化氢气体经两级降膜吸收器吸收后去盐酸接收罐,不凝气体氯气去吸收塔吸收。(4)蒸馏工序将酰化产物放入蒸馏釜内,开启蒸汽阀门加热回流稍许,产物经冷凝器冷凝后得到精制混合酰氯,去一级氯化釜。废渣装桶外运去处理。(5)深度氯化工序通过计量罐加入定量催化

5、剂吡啶,开启蒸汽阀门升温到一定温度下,缓慢通氯反应,开启尾气吸收装置。三级氯化釜中未冷凝下来的气体进入二级氯化釜继续反应;二级氯化釜中未冷凝下来的气体进入一级氯化釜继续反应。尾气经三级冷凝器冷凝后液体回流至一级氯化釜,不凝性气体经三级降膜吸收为浓盐酸和稀盐酸。反应液达到一定的比重,反应完成,停止通氯。(6)精馏工序将三氯乙酰氯粗品放入精馏釜内,常压蒸馏收集116118馏份,得三氯乙酰氯产品。前馏份再进入一级氯化釜循环套用。废渣装桶外运去处理。表1.7-1 项目生产主要设备一览表序号设备名称设备位号规格数量(台)材质操作条件(压力、温度、介质)一、氯乙酸生产车间主要工艺设备1乙酸计量槽V1001

6、2000L1搪玻璃常温、常压、醋酸2冷凝器E1001A-X E1006 A-X10m2144玻璃3氯化釜R1001A-X2000L24搪玻璃90、-0.050.02Mpa、醋酸、氯气4结晶釜R1002A-X3000L24搪玻璃20、-0.03Mpa、氯乙酸5母液蒸馏釜R10043000L1搪玻璃110、-0.05Mpa、氯乙酸、水6中转釜R1003A-B3000L2搪玻璃常温、常压、氯乙酸7母液储存釜V1006A-F3000L6搪玻璃常温、常压、8母液包装釜V1008A-B3000L2搪玻璃常温、常压、9抽滤槽V1007A-F2000×18006PVC10母液计量槽V1002A-B1

7、500L2搪玻璃常温、常压、11母液贮槽V10095000L1搪玻璃常温、常压、12水环真空泵P100922KW1陶 瓷13母液接收锅V1003A-B1500L2搪玻璃常温、常压、14降膜吸收器E1008A-DE1009A-BE1010A-B30m28石 墨15离心机M1001A-BM1002A-B10004不锈钢16盐酸循环罐V1010A-BV1012A-B16m36搪玻璃常温、常压、盐酸17盐酸泵P1001ABP1003AB4KW6陶 瓷18氯气缓冲罐V10150.3m31碳钢常温、0.1Mpa、氯气二、氯甲醚生产车间主要工艺设备1甲缩醛计量罐V20011500L1碳钢常温、常压、甲缩醛2

8、甲醛计量罐V20021500L1碳钢常温、常压、甲醛3反应釜R2001R20042000L4搪瓷4045、微正压、甲醛、甲缩醛、氯化氢4气液分离器V2003V2004180×10002玻璃5蒸馏釜R20053000L1搪瓷50、常压、甲醛、甲缩醛6冷凝器E2001E200210m22石墨7输送泵P2001AB2玻璃钢三、氯乙酸甲酯生产车间主要工艺设备1甲醇计量罐V30011000L1搪玻璃常温、常压、甲醇2配料釜R30012000L1搪玻璃常温、常压、甲醇、氯乙酸3酯化釜R3002ab3000L2搪玻璃110130、常压、氯乙酸甲酯4中和罐R30031000L1搪玻璃常温、常压、氯乙

9、酸甲酯、液碱5精馏塔T3001300X100,六节1搪玻璃130、-0.04Mpa、氯乙酸甲酯6精馏釜R30041500L1搪玻璃130、-0.04Mpa、氯乙酸甲酯7冷凝器E3002列管式1搪玻璃8冷凝器E3001ab10m2,伞板式2搪玻璃9真空喷射泵P3002110静置罐V3002V3003300L2搪玻璃常温、常压、氯乙酸甲酯、水11粗酯中间罐V30041000L1搪玻璃常温、常压、氯乙酸甲酯12精酯中间罐V30051000L1搪玻璃常温、常压、氯乙酸甲酯四、三氯乙酰氯生产车间主要工艺设备1氯化釜R40013000L1搪瓷120、常压、氯气、硫磺2精制釜R40023000L1搪瓷120

10、、常压、氯乙酸、乙酸3酰化釜R40033000L1搪瓷50、常压、氯乙酸、氯化硫4蒸馏釜R40043000L,塔节600×81搪瓷110、常压、一氯乙酰氯、二氯乙酰氯5氯化釜R4005-73000L3搪瓷常压、一氯乙酰氯、二氯乙酰氯、氯气6精馏釜R40083000L,塔节600×101搪瓷常压、116118、三氯乙酰氯7冷凝器E40012E4004E400611E40151610m211石墨8降膜吸收器E4003E4005E40121420m25石墨氯化氢9盐酸循环泵P400615m3/h 3kw1氟合金10尾气喷淋塔T4001400×41001PVC氯气11离心

11、泵P40025FPB-404氟合金12水循环真空泵P40017.5KW1碳钢13氯气缓冲罐V40010.3m31碳钢常温、0.1Mpa、氯气14氯化硫计量罐V40021常温、常压、氯化硫15盐酸吸收罐V4007V4011123000L3FRP常温、常压、盐酸16乙酸接收罐V40031常温、常压、乙酸17前馏分接收罐V40141常温、常压、18成品接收罐V40151常温、常压、三氯乙酰氯表1.7-2 特种设备及压力管道一览表序号名称设备位号规格数量材质操作条件、介质备注1蒸汽管道DN200碳钢0.4MPa、140压力管道2氯气缓冲罐V40010.3m31碳钢常温、0.1Mpa、氯气压力容器3氯气

12、缓冲罐V10150.3m31碳钢常温、0.1Mpa、氯气压力容器.1工艺本质安全措施项目生产过程中,工艺参数主要是指温度、压力、流量、物料配比等按工艺要求严格控制工艺参数在安全限度以内,是实现安全生产的基本保证,实现这些参数的调节和控制是保证生产安全的重要措施。本项目项目选择可编程序控制器(PLC)控制系统,配备操作员站和工程师站,计算机选用服务器级的高可靠工控机。对工艺流程进行实时操作控制,实时数据动态显示,可随时设定参数、监视参数、控制参数、报警参数等。控制系统采用UPS供电。具体控制方案:一、氯乙酸生产工艺控制方案(1)氯化反应控制方案:氯气缓冲罐设置压力指示控制报警仪表(PICA100

13、2),并与氯气进料调节阀(PV1002)形成联锁,通过控制氯气调节阀开度使压力维持在设定值范围内。(2)在氯化釜氯气进料管道安装有远传的流量指示仪表(FI1001A-X)。氯化釜设置温度指示控制报警仪表(TICA1001A-X),并与氯气进料管线上温度调节阀(TV1001A-X)和切断阀(XV1001A-X)联锁。氯化釜夹套循环水处于全开状态,通过调节氯气进料调节阀的开度使氯化釜温度维持在设定值范围内。当温度过高时发出报警信号并切断氯气进料。二、三氯乙酰氯生产工艺控制方案(1)在氯化釜氯气进料管道安装有一个远传的流量指示仪表(FI4001)。氯化釜设置温度指示控制报警仪表(TICA4001),

14、并与氯气进料调节阀(TV4001)和切断阀(XV4001)形成联锁。通过调节氯气进料调节阀的开度使氯化釜温度维持在设定值范围内。当温度过高时发出报警信号并切断氯气进料。(2)酰化反应控制方案:在酰化釜氯气滴加管道安装有一个远传的流量指示仪表(FI4003)。酰化釜设置温度指示控制报警仪表(TICA4003),并与氯气进料调节阀(TV4003)和切断阀(XV4003)形成联锁。酰化釜夹套循环水处于全开状态,通过调节氯气进料调节阀的开度使酰化釜温度维持在设定值范围内。当温度过高时发出报警信号并切断氯气进料。(3)深度氯化反应控制方案:一级氯化釜和二级氯化釜分别设置温度指示报警仪表(TIA4005,

15、TIA4006),压力指示仪表(PI4014,PIA4016)。当温度过高时发出报警信号。在三级氯化釜氯气滴加管道安装有一个远传的流量指示仪表(FI4005)。三级氯化釜设置温度指示控制报警仪表(TICA4007),并与氯气进料调节阀(TV4007)和切断阀(XV4007)联锁。三级氯化釜夹套循环水处于全开状态,通过调节氯气进料调节阀的开度使三级氯化釜温度维持在设定值范围内。当温度过高时发出报警信号并切断氯气进料。表4.2 控制、报警、联锁一览表序号位号测控变量联锁参数功能氯乙酸生产自控一览表1TICA1001A-X氯化釜温度氯气管线上温度调节阀及切断阀显示、控制、报警2PICA1002氯气缓冲罐压力氯气管线上压力调节阀显示、控制、报警三氯乙酰氯生产自控一览表1FI4001氯气流量-显示2TICA4001氯化釜温度氯气进

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