毕业论文FG 硅钨酸沉淀滴定法-控制分析2014-2-29

1、硅钨酸沉淀滴定法烟碱含量测定方法摘要：烟碱与硅钨酸反应，可迅速生成溶解度很小并且十分稳定的硅钨酸烟碱沉淀。以此反应为依据，硅钨酸溶液做标准溶液，用沉淀滴定法测定烟碱的含量。此法操作简单，灵敏度和准确度较高，可用于低含量和高含量烟碱的测定。关键字：硅钨酸 烟碱 沉淀滴定法 烟碱，俗称尼古丁，是烟草中生物碱的主要成分。纯的烟碱为无色或淡黄色的油状液体。烟碱可以作为水稻、谷物和果树等的杀虫剂，本身可被自然生物降解，是绿色农药。烟碱在化工、医药等方面用途也十分广泛，作为治疗心血管、皮肤、蛇毒虫咬伤害等疾病药物的中间原料，需求量很大，尤其是高纯度的天然烟碱，已成为国际市场上紧俏产品之一。以硅钨酸溶液做标

2、准溶液，用沉淀滴定法测定烟碱的含量，操作简单，灵敏度和准确度较高，可用于低含量和高含量烟碱的测定。为烟碱的提纯提供了可靠地依据。实验部分一、原理烟碱在酸性条件下可与硅钨酸生成沉淀，此反应快速，通过观察被测溶液能否继续生成沉淀判断反应终点，予以快速测定。反应式： C10H14N2 ·柠檬酸 + C10H14N2·草酸 + n HCl n (C10H14N2·HCl)（烟碱：M=162.23） 2C10H14N2 + SiO212WO3·26H2O SiO2·12WO3·2H2O·2(C10H14N2)·5H2O（白色

3、）（硅钨酸：M=2878.17）二、准备工作（一）试剂配制1、硅钨酸标准溶液（1%）配制用分析天平称取1.5000克分析纯硅钨酸（26个结晶水），加入148.5000克蒸馏水，摇匀即可（1.5和148.5可多可少，但必须准确至小数点后第四位）。表2014-2-23 硅钨酸标准溶液配制计算表项 目反应物MWmol水总量W%浓度标准溶液硅钨酸2878.171.50930.00052440 148.9668150.47611.003016426待测溶液烟碱162.230.1701454320.00104879 烟碱/标准溶液(g/g):0.001130712、称取100g浓盐酸（37%）加入400g

4、蒸馏水，混合均匀即得盐酸溶液。（二）标准溶液滴管参数的测定标准溶液滴管参数，为其每滴的重量，其数值因不同滴管和标液浓度不同而变化。测定方法如下。准确称量滴管的重量（记为G0），用滴管吸取硅钨酸溶液至其容积的3/5，准确称量（G1），取一支离心管（带座和盖）准确称重（B0）。让滴管垂直，将其内的标准溶液滴200至离心管中，把滴管（包括剩余标准溶液）和离心管（带座和盖）分别准确称重，记为称出G2、B1，分别按下式计算每滴的重量。（g/D）（g/D）（g/D）以同样的方法，测定3次，取平均值。表5 2014-2-23-1%硅钨酸标准溶液-滴重测定项目滴管滴数烧杯Wg/D校正1.0919W0084.9

5、7217.4688W110086.27361.30150.013015W220087.53481.26120.012612W330088.77041.23560.012356W440090.03321.26280.012628W550091.29621.26300.01263平均（g/D）：0.01286.3241平均（g/D）：0.01264820.0125565每克滴数78.408每克滴数:79.0626334279.64002708结论：4-1,2,3，滴管结果取平均：平均（D/g）：79.39333333每滴克数:0.012595516四、操作步骤注意：操作步骤中，所有“称重”，均使用

6、万分之一（精度0.0001g）分析天平，且必须关闭玻璃门，当分析天平读数窗口显示“°xxxxg”时，读取重量值，其中“°”表示达到平衡，“x”代表数字，“g”为单位）。1、在分析天平上准确称取六支离心管的重量（带盖和座），记为M0I（I为六支离心管编号1-6，上述质量为M01，M02，M03，M04，M05，M06）。2、分别把1中六支离心管放在分析天平上去皮后，准确称取烟碱溶液13g（按烟碱估计浓度选取），盖上盖子、读数，记为M11、M12、M13，M14、M15、M16。3、根据所取烟碱溶液的重量（MI,J），分别把2中六支离心管放在分析天平上去皮后，依次向离心管中滴加

7、0.5 WI,J 克盐酸溶液，盖上盖子、准确读数记为M2I,上述质量为M21、M22、M23，M24、M25、M26）。其中M表示质量，J为烟碱，I为离心管编号1、2、3、4、5、6，下同。4、双手夹持离心管，依水平方向来往搓动20次，按照离心管编号顺序将它们放入离心机中，以100转/分，离心约4分钟后，分步增转速为4000转/分，离心处理20秒后让离心机回零。（此步操作的目的，一是让烟碱溶液中的不溶物先行沉淀，二是进行反应；以下凡向离心管中加入试剂，均需要进行这样操作）5、在分析天平上，根据所取烟碱溶液的重量（WIJ），向第6只离心管中按比例滴加硅钨酸标准溶液（简称标液，下同）。如下表：序号

8、项目123456烟碱溶液质量M1JM2JM3JM4JM5JM6J硅钨酸溶液质量0.1 W1J0.2 W2J0.3 W3J0.4 W4J0.5 W5J0.6 W6J盖上盖子、准确称重、读数（记为M31、M32、M33、M34、M35、M36），注意保持天平状态不变。6、按下式计算 值6、按上述方法滴加硅钨酸溶液，观察六支离心管有无生成沉淀，并以此判断终点范围及硅钨酸溶液的用量。方法如下：向六支离心管中再各加一滴硅钨酸标准溶液。（1）如果六支离心管均有沉淀生成，则比例过小，重新调整比例，重复1-5步骤。（2）如果六支离心管均无沉淀生成，则比例过大，重新调整比例，重复1-5步骤。（3）如果I(I为2

9、、3、4、5、6)号离心管开始无沉淀出现，则认为硅钨酸溶液的用量为（I-1）×MI,J -I×MI,J之间。如下表：2014年 2 月 26 日 烟碱测定-粗测项目管1管2管3管4管5管6M0I/g9.29009.64749.47619.445110.646410.1918M1I(烟碱)/g2.66052.41442.53972.69022.71672.4959MHCL计算值g1.33031.20721.26991.34511.35841.2480M2I(HCl)/g1.42761.25161.36511.35121.35521.2174M硅钨酸标液计算值g0.26610.

10、48290.76191.07611.35841.4975M3I(标液）/g0.26960.48670.78431.02731.36911.4856有无沉淀生成有有有有无无I(BY/YJ)0.10130.20160.30880.38190.50400.5952表2 沉淀滴定法测烟碱其中，BY表示硅钨酸标准溶液，YJ表钨酸溶液的质量在0.3819×2.69020.5040×2.7167。7、分别向第I-2、I-1、I支离心管中滴加一滴硅钨酸标准溶液（I=2时，分别向I-1、I支离心管中滴加一滴硅钨酸标准溶液），（1）若生成沉淀的现象不明显，则放入离心机中进行离心。离心过后，再滴加一滴硅钨酸溶液，如果还有沉淀生成，重复上诉步骤至无沉淀生成。称重，记为M4（I-2）、M4（I-1）、M4I。（2）若明显有沉淀生成，则可以多滴加几滴硅钨酸